向中林， 韓雪梅， 劉增祥， 許長海(. 生態(tài)紡織教育部重點實驗室(江南大學(xué))， 江蘇 無錫 2422； 2. 江蘇聯(lián)發(fā)紡織股份有限公司 江蘇省生態(tài)染整技術(shù)重點實驗室， 江蘇 南通 22660； . 山東輕工職業(yè)學(xué)院， 山東 淄博 25500)

棉織物低溫酶氧一浴前處理工藝

向中林1,2， 韓雪梅1， 劉增祥3， 許長海1
(1. 生態(tài)紡織教育部重點實驗室(江南大學(xué))， 江蘇 無錫 214122； 2. 江蘇聯(lián)發(fā)紡織股份有限公司 江蘇省生態(tài)染整技術(shù)重點實驗室， 江蘇 南通 226601； 3. 山東輕工職業(yè)學(xué)院， 山東 淄博 255300)

為提升棉織物前處理工藝的節(jié)能減排水平，將酶退漿(ED)、酶精練(ES)與活化漂白(APB)工藝合并在中性浴，在低溫條件下(如50 ℃)對棉織物進行酶氧一浴前處理；通過考察ED、ES和APB的不同組合對棉織物的漿料殘留、吸水性、白度和聚合度的影響，對低溫酶氧一浴前處理工藝進行優(yōu)化；作為對比，低溫酶氧三浴三步前處理工藝和傳統(tǒng)酶氧二浴二步前處理工藝也被用于棉織物前處理。結(jié)果表明：在一浴組合工藝中，先實施ED、后實施ES和APS的一浴二步工藝對棉織物前處理具有最佳性能；經(jīng)該工藝處理的棉織物漿料殘留和白度與傳統(tǒng)酶氧二浴二步工藝法基本相同，雖然吸水性略差，但棉纖維損傷明顯降低。

棉織物； 前處理； 酶退漿； 酶精練； 活化漂白

為了滿足染整加工的要求，棉機織物需經(jīng)過退漿、精練、漂白前處理去除漿料和天然雜質(zhì)，改善其染整加工性能。傳統(tǒng)的棉織物前處理工藝通常在高溫強堿條件下進行，且工藝尾段需用大量清水對織物進行洗滌；因此，能耗、水耗大，污水處理負擔(dān)重[1]。此外，棉纖維在傳統(tǒng)氧漂工藝中會受到嚴重的化學(xué)損傷，使棉織物強力下降[2]。近年來，為了減少或代替高溫強堿的傳統(tǒng)前處理工藝，具有高效、專一、作用條件溫和等特性的生物酶受到廣泛關(guān)注，并用于棉織物前處理加工[3]；尤其是采用淀粉酶、果膠酶、纖維素酶等單獨或復(fù)配后對棉織物進行退漿和精練，效果顯著，而且工藝已經(jīng)較為成熟[4-6]。目前也有采用生物酶技術(shù)對棉織物進行漂白的報道，但工藝復(fù)雜且不成熟，近期內(nèi)無法用于實際生產(chǎn)加工[7-9]。研究表明，與傳統(tǒng)前處理工藝相比，采用生物酶退漿和精練并與氧漂工藝結(jié)合對棉織物進行前處理具有顯著的節(jié)能節(jié)水優(yōu)勢[10]。但是傳統(tǒng)氧漂工藝仍然是需要克服的技術(shù)難點，從節(jié)能環(huán)保的角度看，其高溫強堿的工藝特點與溫和清潔的生物酶退漿、精練工藝顯得極不協(xié)調(diào)。采用漂白活化劑與過氧化氫(H2O2)作用形成的活化漂白體系可對棉織物進行低溫漂白，具有顯著節(jié)能、對纖維損傷低的優(yōu)點[11]。四乙酰乙二胺(TAED)和壬酰氧基苯磺酸鈉(NOBS)是目前最常用的2種漂白活化劑[12-14]，但是TAED的水溶性較差，而NOBS在使用中易發(fā)生二?；狈磻?yīng)，使它們在工業(yè)漂白中的應(yīng)用受到很大限制。N-[4-(三乙基銨甲撐)苯酰基]己內(nèi)酰胺氯化物(TBCC)是一種陽離子型漂白活化劑，可在近中性條件下與過氧化氫反應(yīng)，生成4-(三乙基氨甲撐)過氧苯甲酸(TPA)，對棉織物進行低溫漂白[15-17]。與TAED和NOBS相比，TBCC在棉織物低溫漂白上更具應(yīng)用前景。

由于TBCC活化過氧化氫漂白工藝與生物酶退漿、精練工藝均可在低溫、近中性條件下實施，因此，可以考慮構(gòu)建一個酶氧一浴工藝對棉織物進行低溫前處理。本文擬將淀粉酶、精練酶與TBCC活化過氧化氫漂白技術(shù)進行有效組合，在中性浴中對棉織物進行低溫退漿、精練、漂白前處理。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

淀粉上漿純棉平紋印花坯布，由美國試驗織物公司提供。型號為400R；面密度為122 g/m2。

1.2 實驗藥品

N-[4-(三乙基銨甲撐)苯?；鵠己內(nèi)酰胺氯化物(TBCC)(自制，純度大于97%)[17]；過氧化氫(H2O2質(zhì)量分數(shù)為30%)、氫氧化鈉(NaOH)、二水合磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)、十二水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12 H2O)、碘溶液(0.05 mol/L)均為分析純，由國藥集團提供；退漿淀粉酶(α-淀粉酶)、非離子滲透劑、氧漂穩(wěn)定劑均為工業(yè)級，由廣東德美精細化工股份有限公司提供；復(fù)合精練酶為工業(yè)級，由無錫德冠生物科技有限公司提供；淀粉葡萄糖苷酶(β-淀粉酶，300 U/mL)、雙氫氧化乙二胺銅溶液(1.0 mol/L)由西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司提供。

1.3 實驗設(shè)備

DKZ-2B型電熱恒溫振蕩水槽(上海精宏實驗設(shè)備有限公司)；Datacolor 650型測色配色儀(美國Datacolor公司)；奧氏黏度計(美國凱能儀器公司)。

1.4 前處理工藝

分別采用酶退漿(ED)、酶精練(ES)、活化漂白(APB)等單一或組合工藝對坯布試樣(約10 g)進行前處理，工藝處方見表1。

表1 棉織物前處理工藝處方Tab.1 Pretreatment formulations of cotton fabric

注：酶退漿(ED)、酶精練(ES)、活化漂白(APB)工藝的pH值(7.2)使用0.05 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(NaH2PO4/Na2HPO4)維持；傳統(tǒng)氧漂(TPB)工藝的pH值(11 ～ 12)通過向漂白浴中添加NaOH(3.0 g/L)維持。

工藝操作在電熱恒溫振蕩水槽中完成。當(dāng)實施一浴多步前處理時，在前一步工藝尾端按照表1所示的劑量補充添加后續(xù)工藝所需的試劑，其他工藝條件不變。此外，作為對比，表1還給出了傳統(tǒng)氧漂(TPB)工藝處方，對酶退漿后的棉織物進行練漂處理。為了跟蹤分析一浴多步工藝對棉織物性能的影響，在每步工藝結(jié)束后均對棉織物取樣，充分水洗后測其各項性能指標。每個實驗均重復(fù)3次。棉織物前處理的各工藝流程如下所示。

低溫酶氧三浴三步工藝：酶退漿→充分水洗→酶精練→充分水洗→活化漂白→充分水洗。

低溫酶氧一浴三步工藝：酶退漿→酶精練→活化漂白→充分水洗。

低溫酶氧一浴二步工藝(I)：酶退漿+酶精練→活化漂白→充分水洗。

低溫酶氧一浴二步工藝(II)：酶退漿→酶精練+活化漂白→充分水洗。

低溫酶氧一浴一步工藝：酶退漿+酶精練+活化漂白→充分水洗。

傳統(tǒng)酶氧二浴二步工藝：酶退漿→充分水洗→傳統(tǒng)氧漂→充分水洗。

1.5 測試方法

1.5.1 白 度

棉織物的白度參照AATCC 110—2011《紡織品的白度》，使用Datacolor 650型測色配色儀進行測量，并計算CIE白度指數(shù)。

1.5.2 吸水性

棉織物的吸水性參照AATCC 79—2014《紡織品的吸水性》，采用水滴法進行測量，并記錄水滴在織物表面消失所需的時間，以秒(s)記。

1.5.3 聚合度

棉織物的聚合度參照AATCC 84—2011《漂白棉布的纖維素分散質(zhì)流度的測定》，使用奧氏黏度計測定棉纖維在雙氫氧化乙二胺銅溶液中的流度值，按照下式計算聚合度：

式中：F為流度值；DP為聚合度值。棉織物的聚合度越高，說明在前處理中受到的損傷越小。

1.5.4 漿料殘留

將碘溶液滴加于織物表面，如果顯示藍色，說明有漿料殘留，退漿不徹底，記為“+”；如果無顯著藍色，說明無漿料殘留，退漿徹底，記為“-”。

2 結(jié)果與討論

2.1 低溫酶氧三浴三步前處理

坯布樣品依次經(jīng)過ED、ES、APB工藝處理，表2示出經(jīng)每步工藝處理后棉織物的各項性能指標。

表2 三浴三步前處理棉織物的性能Tab. 2 Performance of three-bath three-step process on pretreatment of cotton fabric

常規(guī)退漿淀粉酶工業(yè)制品的活性成分是α-淀粉酶，屬于內(nèi)切葡萄糖苷酶，可以隨機切斷淀粉鏈內(nèi)部的α-1,4糖苷鍵，使淀粉漿料降解為葡萄糖、麥芽糖、麥芽三糖等較易溶于水的低分子糖類；而淀粉葡萄糖苷酶是β-淀粉酶，屬于外切葡糖苷酶，可以有規(guī)律地從淀粉的非還原端切開α-1,4糖苷鍵，使淀粉漿料降解為葡萄糖[18]。在酶退漿前處理工藝中加入少量淀粉葡萄糖苷酶，一方面使β-淀粉酶與α-淀粉酶形成協(xié)同退漿效應(yīng)以提高淀粉漿料的去除效率[19]，另一方面使淀粉漿料充分轉(zhuǎn)化為更易溶于水的葡萄糖，使棉織物在低溫下即可水洗干凈。由表2可知，棉織物在經(jīng)酶退漿工藝處理后已無明顯漿料殘留，但是吸水性、白度、聚合度均無明顯變化，這主要是由于退漿酶對淀粉漿料具有專一性，而對棉蠟、果膠等疏水雜質(zhì)、天然色素和纖維素大分子沒有影響。

復(fù)合精練酶中通常含有果膠酶、纖維素酶、蛋白酶等活性成分，可以快速、有效地去除棉纖維中所含的果膠、棉蠟、蛋白質(zhì)等疏水性雜質(zhì)[6]。如表2所示，在經(jīng)過ES工藝處理后，棉織物吸水性得到很大提升，但是棉織物的聚合度也發(fā)生一定程度下降，這主要是由于復(fù)合精練酶中的纖維素酶在去除疏水性雜質(zhì)的同時不可避免地切斷了纖維素大分子，使棉纖維受到一定程度的損傷。有研究[6,20]認為，復(fù)合精練酶可在一定程度上改善棉織物的白度，但表2中所示棉織物的白度并沒有顯著變化，這是因ES工藝條件為中性而非堿性所致。

陽離子漂白活化劑TBCC在中性條件下與H2O2形成APB體系，可對棉織物進行低溫漂白，去除棉纖維中的天然色素。由表2的結(jié)果可知，APB工藝顯著提高了棉織物的白度，并在一定程度上改善了棉織物的吸水性[21]。與傳統(tǒng)堿氧漂白工藝對棉纖維造成嚴重損傷相比，APB工藝對棉纖維幾乎沒有損傷。這主要是因為：一方面APB工藝在溫和的中性、低溫處理條件不會使纖維素大分子降解；另一方面APB在中性條件下生成的過氧酸TPA與H2O2在堿性條件下生成的過氧根離子(HOO-)相比，對纖維素大分子具有更大空間位阻，無法對纖維素大分子進行攻擊而致其氧化降解。

棉織物經(jīng)ED、ES、APB三浴三步工藝處理后，各方面指標均得到顯著改善。雖然三浴三步具有全程低溫的特點，但工藝流程較長。如果能將ED、ES、APB工藝有效組合在一浴實施，并盡可能縮短工藝流程，同時確保棉織物的各項性能指標不降低，就可進一步降低棉織物前處理用水和能源消耗。

2.2 低溫酶氧一浴前處理

ED、ES、APB工藝均能在相同條件下(如：50 ℃、pH值為7.2、60 min)對棉織物起作用。嘗試將三者組合在一浴中，采用三步、二步、一步工藝對棉織物進行前處理，盡可能縮短工藝流程。

2.2.1 一浴三步工藝

一浴三步工藝按照ED、ES、APB的工藝順序?qū)嵤１?示出經(jīng)一浴三步工藝處理后棉織物的各項性能指標。與表2中的三浴三步工藝相比，一浴三步工藝處理后棉織物的漿料殘留、吸水性和白度基本相同。這說明上一步工藝所使用的試劑不會對后續(xù)工藝中所用試劑的前處理造成不良影響。但是，棉織物的聚合度在ES和APB工藝階段均有所降低。由于APB工藝對棉織物的聚合度沒有顯著影響(見表2的第3步：APB)，因此，表3中在APB工藝階段棉織物聚合度的降低極有可能是由于第2步加入的復(fù)合精練酶在第3步工藝中持續(xù)作用造成的。

表3 一浴三步前處理棉織物的性能Tab.3 Performance of one-bath three-step process on pretreatment of cotton fabric

2.2.2 一浴一步工藝

將ED、ES、APB組合在一浴中，采用一步工藝對棉織物進行前處理，以期縮短工藝流程。表4示出經(jīng)一浴一步工藝處理后棉織物的各項性能指標。與表2所示的三浴三步工藝相比，一浴一步工藝處理后棉織物的吸水性、白度和聚合度基本相同，但是棉織物仍有顯著漿料殘留。這說明一浴一步工藝無法充分去除棉織物表面的淀粉漿料，其主要原因可能是前處理液中含有的氧漂穩(wěn)定劑(即螯合劑)或氧化物(即TBCC、H2O2和生成的TPA)在很大程度上抑制了淀粉酶的活性，導(dǎo)致ED工藝性能降低或喪失。

表4 一浴一步工藝前處理棉織物的性能Tab.4 Performance of one-bath one-step process on pretreatment of cotton fabric

2.2.3 一浴二步工藝

由于退漿酶的活性在APB體系中受到抑制，因此，ED工藝與APB工藝無法同步實施。將ED與ES組合作為前處理工藝的第1步、APB作為前處理工藝的第2步，構(gòu)建了一浴二步工藝(I)；或者將ED作為前處理工藝的第1步、ES與APB工藝組合作為前處理工藝的第2步，構(gòu)建了一浴二步工藝(II)。

表5示出經(jīng)一浴二步工藝(I)處理后棉織物的各項性能指標。與一浴三步工藝對比可知，一浴二步工藝(I)對棉織物具有等同的前處理性能，但工藝流程縮短。由于復(fù)合精練酶在一浴二步工藝(I)的第1步就加入到前處理浴，會在第2步APB工藝階段持續(xù)與棉纖維作用，導(dǎo)致棉織物的聚合度在二步工藝處理中均有所降低。

表5 一浴二步工藝(I)前處理棉織物的性能Tab.5 Performance of one-bath two-step process I on pretreatment of cotton fabric

為了避免一浴二步工藝(I)中ES對棉纖維造成持續(xù)損傷，可采用一浴二步工藝(II)對棉織物進行前處理。表6示出經(jīng)一浴二步工藝(II)處理后棉織物的各項性能指標。與一浴二步工藝(I)相比，一浴二步工藝(II)處理后棉織物的漿料殘留、吸水性和白度基本相同，但聚合度顯著提高，因此，一浴二步工藝(II)可在更大程度上保護棉纖維免受損傷。

表6 一浴二步工藝(II)前處理棉織物的性能Tab.6 Performance of one-bath two-step process II on pretreatment of cotton fabric

2.3 與傳統(tǒng)酶氧二浴二步前處理工藝比較

分別采用不同的酶氧工藝對棉織物進行前處理，處理后棉織物的各項性能指標如表7所示。經(jīng)對比可知，除了低溫酶氧一浴一步工藝外，低溫酶氧一浴二步和一浴三步工藝對棉織物的退漿和漂白性能與傳統(tǒng)酶氧二浴二步工藝相比基本相同，在改善棉織物的吸水性方面略差，但在保護棉纖維不受損傷方面具有顯著優(yōu)勢。

表7 不同前處理工藝下棉織物的性能對比Tab.7 Comparison of performances of different processes on pretreatment of cotton fabric

3 結(jié) 論

1)ED、ES和APB工藝可以被組合在同一個中性浴中對棉織物進行低溫(50 °C)前處理。除一浴一步工藝外，一浴二步和一浴三步工藝均能充分去除棉織物上的淀粉漿料，顯著改善棉織物吸水性和白度，尤其是先實施ED、再實施ES和APB的一浴二步工藝在保護棉纖維免受損傷方面更具優(yōu)勢。

2)低溫酶氧一浴工藝(一浴一步工藝除外)與傳統(tǒng)酶氧二浴二步工藝相比，對棉織物具有相同的退漿和漂白性能，雖然在改善棉織物吸水性方面略差，但可顯著降低棉纖維的損傷。

3)低溫酶氧一浴工藝流程短，前處理條件溫和，與傳統(tǒng)酶氧二浴二步工藝相比具有節(jié)能減排的潛在優(yōu)勢。

FZXB

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Low-temperature pretreatment of cotton fabric by combining enzyme treating and peroxide bleaching in one bath

XIANG Zhonglin1,2, HAN Xuemei1, LIU Zengxiang3, XU Changhai1
(1.KeyLaboratoryofEco-Textiles(JiangnanUniversity),Wuxi,Jiangsu214122,China; 2.JiangsuEcotypicDyeingandFinishingTechnicalCriticalLaboratory,JiangsuLianfaTextileCo.,Ltd.,Nantong,Jiangsu226601,China; 3.ShandongVocationalCollegeofLightIndustry,Zibo,Shandong255300,China)

To enhance the performance of saving energy and reducing waste water effluent of cotton pretreatment, the processes of enzymatic desizing (ED), enzymatic scouring (ES) and activated peroxide bleaching (APB) were combined into one bath at neutral pH to pretreat cotton fabric at low temperature (e.g. 50 ℃). The optimal combination of ED, ES and APB was achieved by investigating size residual, water absorbency, degree of whiteness and degree of polymerization of cotton fabric treated by various combined processes. For the purpose of comparison, cotton fabric was also pretreated by ED, ES and APB in a three-bath three-step process as well as by ED and conventional peroxide bleaching (TPA) in a two-step process. Experimental results show that, in the one-bath combined processes, the one-bath two-step process that was constructed with ED in the first step and ES and APS in the second step exhibites the optimal performance on pretreatment of cotton fabric. In comparison with ED and TPA in the two-bath two-step process, the cotton fabric pretreated by this one-bath two-step process had equivalent residual size and degree of whiteness, slightly inferior water absorbency, and significantly reduced fiber damage.

cotton fabric; pretreatment; enzymatic desizing; enzymatic scouring; activated peroxide bleaching

2016-07-22

2017-01-25

國家自然科學(xué)基金面上項目(21276106)；江蘇省重點研發(fā)計劃項目(BE201596)；江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金項目(BY2015019-09)

向中林(1976—)，男，工程師。研究方向為棉織物染整技術(shù)創(chuàng)新、產(chǎn)品研發(fā)等。許長海，通信作者，E-mail：changhai_xu@jiangnan.edu.cn。

10.13475/j.fzxb.20160706806

TS 192.5

A