何佳敏，孟佳，張永，李建政

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溫度降低對UMSR處理高氨氮低碳氮比養(yǎng)豬廢水效能的影響

何佳敏，孟佳，張永，李建政

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)城市水資源與水環(huán)境國家重點實驗室，黑龍江哈爾濱150090）

針對干清糞養(yǎng)豬廢水高氨氮低碳氮比的特點，前期研發(fā)了升流式微氧活性污泥反應(yīng)器(UMSR)，在23℃條件下可實現(xiàn)碳氮的高效同步去除。為降低處理成本，在HRT 8 h和出水回流比45:1的條件下，對UMSR在20℃、17℃和15℃下的COD、NH+4-N和TN去除效果進行了考察。結(jié)果表明，當(dāng)溫度階段性地從20℃降低為15℃時，UMSR對養(yǎng)豬廢水COD的去除率變化不大，均可保持在60%以上，但NH+4-N和TN去除率分別從98.9%和79.8%左右大幅下降到了61.8%和39.7%左右。在17℃條件下，UMSR對COD、NH+4-N和TN的去除率分別平均為62.4%、80.7%和71.2%，出水濃度分別為71、55.5和80.7 mg·L-1左右，完全滿足《畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18596—2001)的要求。在15～20℃范圍內(nèi)，溫度的降低并沒有顯著改變UMSR系統(tǒng)的脫氮機制，仍然保持著以anammox為主要脫氮途徑的特征。

廢水；生物反應(yīng)器；溫度；穩(wěn)定性；氨氮；總氮；去除率

引 言

生豬養(yǎng)殖的規(guī)?；l(fā)展，造成了養(yǎng)豬廢水的大量產(chǎn)生和集中排放，如果處理不當(dāng)，會引起水體富營養(yǎng)化等環(huán)境問題，并對人體健康造成威脅[1]。根據(jù)豬舍的清糞方式，養(yǎng)豬場排放物可分為水沖糞、水泡糞和干清糞廢水，均具有氨氮(NH+4-N)濃度高的特點[2]。其中，干清糞的豬舍管理模式，具有節(jié)水和回收糞肥等優(yōu)點，是規(guī)?；B(yǎng)豬場廣泛采用的清糞方式之一。由于豬糞的單獨收集和處理，干清糞廢水的有機物濃度較低，但NH+4-N濃度依然很高，高氨氮、低碳氮比是其典型特征[3]。雖然還田及人工濕地和氧化塘等自然處理被認(rèn)為是理想的養(yǎng)豬廢水處理模式，但也存在處理效果不穩(wěn)定、土地需求大等不足[4]。因此，我國的養(yǎng)豬廢水處理，大多采用工程化處理技術(shù)。其中，厭氧-好氧組合工藝具有適用性強、化學(xué)需氧量(COD)去除效果好等優(yōu)點，得到了廣泛應(yīng)用[5]。然而，干清糞養(yǎng)豬廢水的碳氮比很低，所含有機物無法滿足反硝化脫氮的碳源需求，脫氮效果較差[6-7]。

物化脫氨預(yù)處理和外加碳源是目前解決該類廢水生物脫氮效能差的主要技術(shù)手段，但也增加了系統(tǒng)的復(fù)雜性和處理成本[4,8]。無需碳源的自養(yǎng)反硝化脫氮也是處理高氨氮低碳氮比廢水的有效途徑之一[9]。在自養(yǎng)反硝化脫氮過程中，NH+4-N、硫元素和Fe(0)代替有機碳源作為電子供體將亞硝酸鹽(NO-2-N)還原為N2和N2O[10]。而高氨氮廢水的自養(yǎng)反硝化脫氮需先在好氧條件下將部分NH+4-N氧化為NO-2-N，再在厭氧條件下將NO-2-N還原為氣態(tài)氮[11]。好氧和厭氧的組合工藝增加了處理系統(tǒng)的復(fù)雜性和占地面積[9]。

為克服好氧處理能耗大而厭氧處理對設(shè)備性能要求高的不足，微氧生物處理技術(shù)受到了越來越廣泛的關(guān)注和研究。一般認(rèn)為，微氧是將反應(yīng)系統(tǒng)的溶解氧(DO)控制在0.3～1.0 mg·L-1之間的一種環(huán)境狀態(tài)[12]。研究表明，在微氧條件下，好氧菌、兼性菌和厭氧菌能夠共存，可在同一反應(yīng)系統(tǒng)中完成有機物降解、NH+4-N氧化和反硝化脫氮等，達到COD和總氮(TN)同步去除的目的，具有曝氣量少、氧氣利用效率高以及污泥產(chǎn)量少等優(yōu)點[13-15]。以微氧生物處理理論為指導(dǎo)，在前期研究中設(shè)計制作了升流式微氧活性污泥反應(yīng)器(upflow microaerobic sludge reactor, UMSR)，用于處理高氨氮、低碳氮比的干清糞養(yǎng)豬廢水，在23℃條件下取得了良好的處理效果，出水完全滿足《畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18596—2001)的要求[16-18]。然而，冬季養(yǎng)豬廢水的實際溫度要低于23℃，較高的處理溫度勢必會增加系統(tǒng)運行的能耗。而且，溫度對各種功能微生物的比生長速率和活性有顯著影響[19]。因此，考察溫度對UMSR處理效能的影響，并使其在較低溫度下仍能夠高效穩(wěn)定運行，對于實際應(yīng)用具有重要意義。在前期啟動并穩(wěn)定運行的基礎(chǔ)上，本文考察了UMSR在20℃、17℃和15℃條件下，對高氨氮、低碳氮比養(yǎng)豬廢水的處理效能，以確定適宜的溫度，為其工程應(yīng)用提供技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 實驗裝置

圖1所示為UMSR廢水處理系統(tǒng)的裝置示意圖[13]。其中，UMSR由有機玻璃制成，主體柱高0.5 m，內(nèi)徑0.1 m，底部設(shè)有容積為1 L的圓錐斗與進水管和出水回流管相連，上部設(shè)有一個3 L的固-液-氣三相分離器，反應(yīng)器有效容積為4.9 L。廢水由蠕動泵計量并從反應(yīng)器底部泵入，出水經(jīng)溢流槽收集并排入容積為10 L的蓄水箱。蓄水箱由隔板分為兩部分，其中用于回流的出水經(jīng)曝氣后由蠕動泵泵回反應(yīng)器。通過控制回流水的曝氣量將UMSR內(nèi)的DO控制在1.0 mg·L-1以下。反應(yīng)器內(nèi)的DO由在線溶解氧儀檢測。反應(yīng)系統(tǒng)的溫度由溫控裝置(上海精科，AS800A)調(diào)控。

1.2 實驗用水

實驗用的干清糞養(yǎng)豬廢水，取自哈爾濱市郊某種豬場，水質(zhì)隨季節(jié)變化較大，其COD、NH+4-N和TN濃度分別在300～1000、273.0～358.1和274.3～360.1 mg·L-1范圍波動，COD/TN比為1.0～3.4。前期研究表明，UMSR進水的COD/TN比不宜大于1.0[20]。為此，利用序批式活性污泥反應(yīng)器(SBR)對原水進行預(yù)處理，通過曝氣時間的調(diào)節(jié)，將“過多”的COD去除(但不發(fā)生氨氧化作用)，使UMSR進水的COD/TN比維持在0.80左右。

1.3 UMSR的調(diào)控運行

UMSR在前期已成功啟動，在23℃、出水回流比45:1和水力停留時間(HRT)8 h的條件下，進水COD、NH+4-N、TN和pH分別為255、253.9、254.6 mg·L-1和7.9左右時，其COD、NH+4-N和TN的去除率分別平均為71.8%、96.0%和86.0%[17]。在此基礎(chǔ)上，維持出水回流比45:1和HRT 8 h不變，分3個階段使UMSR在20℃、17℃和15℃下運行，各階段的運行參數(shù)及水質(zhì)指標(biāo)如表1所示。

表1 UMSR的運行階段及其控制參數(shù)和水質(zhì)

①The average COD/TN ratio. ② Nitrogen loading rate in terms of TN. ③ Organic loading rate in terms of COD. ④ Some sludge was discharged from the reactor at the end of the stage.

1.4 分析項目及檢測方法

COD、NH+4-N、NO-2-N、硝酸鹽(NO-3-N)和生物量[以混合液懸浮固體濃度(MLSS)或混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度(MLVSS)計]分別采用重鉻酸鉀法、納氏試劑光度法、-(1-萘)-乙二胺光度法、麝香草酚法和恒重法進行檢測[21]。pH和DO分別采用pH計(Switzerland Mettler Toledo，DELTA 320)和溶解氧在線檢測儀(臺灣衡欣，AZ8403)測定。TN以NH+4-N、NO-2-N及NO-3-N之和計。硝酸鹽積累率由下式計算

硝酸鹽積累率=

式中，(NO-3)和(NO-2)分別為出水的NO-3-N和NO-2-N濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 COD的去除

如圖2所示，在溫度為20℃的第1運行階段，UMSR的COD去除率和出水濃度很快達到了相對穩(wěn)定。在該階段穩(wěn)定期(第17～第29 d)，進水和出水的COD濃度分別平均為236和91 mg·L-1，去除率為61.3%左右，COD去除負(fù)荷平均為0.44 kg·m-3·d-1。在溫度為17℃的第2運行階段，由于溫度的降低和進水水質(zhì)的波動，UMSR的COD去除率出現(xiàn)了較大波動。隨著運行時間的延續(xù)，反應(yīng)器出水COD濃度和COD去除率再次達到了相對穩(wěn)定。在該階段的最后14 d(第84～第97 d)，進水和出水COD濃度分別平均為190和71 mg·L-1，平均去除率為62.4%，去除負(fù)荷為0.36 kg·m-3·d-1左右。當(dāng)溫度在第3運行階段降低到15℃后，UMSR對COD的去除率再一次出現(xiàn)波動，但在第129 d后保持了相對穩(wěn)定。在第129～第139 d的相對穩(wěn)定期，UMSR的進水和出水COD濃度分別平均為199和78 mg·L-1，COD去除率能夠維持在60.7%左右，去除負(fù)荷達到了0.36 kg·m-3·d-1左右。以上結(jié)果表明，溫度降低會對UMSR的運行造成一定沖擊，使其COD去除率在一定時期內(nèi)表現(xiàn)出波動，但隨后即會重新達到相對穩(wěn)定狀態(tài)。在溫度為20℃、17℃和15℃運行階段的穩(wěn)定期，UMSR對COD的去除率并無顯著差別。檢測發(fā)現(xiàn)，在第1、第2和第3階段的穩(wěn)定期，UMSR內(nèi)的MLVSS分別為3.77、7.44和6.78 g·L-1，COD的污泥負(fù)荷分別為0.94、0.39和0.44 kg COD·(kg MLVSS)-1·d-1，表征污泥活性的MLVSS/MLSS比值分別為0.57、0.64和0.61。分析認(rèn)為，由活性污泥增長引起的污泥負(fù)荷降低，以及活性污泥比活性的提高，在一定程度上彌補了溫度降低對系統(tǒng)COD去除能力的影響，使UMSR在20℃、17℃和15℃下表現(xiàn)出了相近的COD去除率。

2.2 NH+4-N的去除

前期研究發(fā)現(xiàn)，硝化和厭氧氨氧化(anammox)是UMSR去除NH+4-N的主要途徑，主要功能菌群包括氨氧化細(xì)菌(AOB)、亞硝酸鹽氧化細(xì)菌(NOB)和anammox細(xì)菌[16,20,22]。研究表明，pH對AOB、NOB和anammox細(xì)菌的代謝活性有顯著影響，其適宜的pH分別為7.9、7.5和8.0左右[23-25]。如圖3所示，在UMSR的調(diào)控運行過程中，進水pH始終在7.5～8.5范圍內(nèi)波動，適合AOB、NOB和anammox細(xì)菌的生長代謝。而出水pH在絕大部分運行時間里都明顯低于進水pH，說明系統(tǒng)中可能存在一定的NO--N(包括NO-2-N和NO-3-N)積累[26]。在第1、第2和第3運行階段的穩(wěn)定期，UMSR始終保持了良好的COD去除效果，使出水的COD濃度維持在較低水平(圖2)。有機營養(yǎng)物的不足，會顯著抑制化能異養(yǎng)菌的增殖和代謝，為AOB、NOB和anammox菌等自養(yǎng)微生物在系統(tǒng)中的富集生長營造了條件，進而使UMSR表現(xiàn)出了一定的NH+4-N和TN去除效能[27-29]。

如圖4所示，在溫度為20℃的第1運行階段初期，NH+4-N去除率逐漸下降，并于第12 d達到最低值48.8%。此后，隨著運行時間的延續(xù)，NH+4-N去除率迅速提升并在最后13 d中保持了相對穩(wěn)定。在第17～第29 d的穩(wěn)定運行期，UMSR的進水和出水NH+4-N濃度分別平均為281.4和3.3 mg·L-1，NH+4-N去除率高達98.9%左右。當(dāng)溫度在第2運行階段降低為17℃后，系統(tǒng)的NH+4-N去除率迅速下降，并在第44 d降低至最低值31.5%。隨著運行時間的延續(xù)，系統(tǒng)對NH+4-N的去除率快速回升，并在第84～第97 d的運行中保持了相對穩(wěn)定。此時，UMSR的進水NH+4-N濃度平均為286.7 mg·L-1，NH+4-N去除率能夠維持為80.7%左右，出水NH+4-N濃度平均為55.5 mg·L-1，仍能滿足排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 18596—2001)要求的80 mg·L-1。在溫度為15℃的第3階段，溫度的再次降低進一步影響了UMSR對NH+4-N的去除效果。在第129～第139 d的相對穩(wěn)定期，UMSR對NH+4-N去除率維持在61.8%左右，出水NH+4-N濃度達到了110.1 mg·L-1左右，已不能滿足《畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18596—2001)的要求。UMSR在第1、第2和第3階段的穩(wěn)定期，NH+4-N的去除負(fù)荷分別平均為0.89、0.69、0.53 kg·m-3·d-1。圖2和圖4所示的結(jié)果表明，與化能異養(yǎng)微生物相比，AOB、NOB和anammox菌等自養(yǎng)微生物對溫度的降低更為敏感，當(dāng)溫度分階段從20℃降低到15℃的過程中，UMSR對COD的去除并未受到顯著影響，而對NH+4-N的去除能力則大幅下降[25]。

2.3 TN的去除

前期研究表明，UMSR系統(tǒng)中存在氨氧化、亞硝酸鹽氧化、ANAMMOX和反硝化等多種脫氮途徑，其中anammox是UMSR脫氮的主要途徑，NH+4-N去除率的下降意味著系統(tǒng)TN去除能力的降低[22,27]。如圖5所示，在第1運行階段的穩(wěn)定期(第17～第29 d)，UMSR對TN的去除率在79.8%左右，出水中TN濃度平均為60.0 mg·L-1，TN去除負(fù)荷平均為0.72 kg·m-3·d-1。出水中觀察到了明顯的NO--N積累現(xiàn)象(圖6)，其中NO-2-N和NO-3-N濃度分別平均為12.0和44.7 mg·L-1，NO-3-N積累率為80.7%。溫度的降低同樣對UMSR的TN去除率造成了沖擊，但最終都能再次達到相對穩(wěn)定狀態(tài)。在第2運行階段的穩(wěn)定期(第84～第97 d)，UMSR對TN的去除率平均為71.2%，出水中TN濃度平均為80.7 mg·L-1，TN去除負(fù)荷為0.61 kg·m-3·d-1，出水中NO-2-N和NO-3-N濃度分別為1.5和25.7 mg·L-1左右(圖6)，NO-3-N積累率平均為94.3%。在第3運行階段的穩(wěn)定運行期(第129～第139 d)，UMSR對TN的去除率平均僅有39.7%，出水中TN濃度高達182.6 mg·L-1左右，TN去除負(fù)荷也下降至0.34 kg·m-3·d-1左右，出水的NO--N積累現(xiàn)象更為明顯，其NO-2-N和NO-3-N濃度分別平均為4.2和59.6 mg·L-1(圖6)，NO-3-N積累率為93.2%。

研究表明，在不低于20℃的環(huán)境條件下，AOB的比生長速率要大于NOB，而在低于20℃的條件下，AOB的比生長速率則小于NOB[30]。而反硝化菌群生長代謝的適宜溫度為25～37℃[31]。分析認(rèn)為，UMSR在溫度為20℃的第1運行階段，系統(tǒng)內(nèi)的AOB和NOB均能保持較高的代謝活性，NH+4-N氧化較為完全，所以表現(xiàn)出了高達98.9%的NH+4-N去除率。然而，由于溫度較低和碳源的不足，系統(tǒng)中反硝化菌群的代謝活性受到了很大限制，導(dǎo)致出水中有明顯的NO--N積累，TN的去除受到一定影響，但依然能夠維持在79.8%的較高水平。據(jù)此推測，UMSR系統(tǒng)中一定存在反硝化之外的脫氮途徑。在第2和第3運行階段，UMSR分別在17℃和15℃下運行，隨著溫度的不斷降低，反硝化菌群的代謝活性更加微弱，出水中NO-3-N積累率從第1階段的80.7%分別提高到了第2階段的94.3%和第3階段的93.1%左右。而NO-3-N的積累和NO-2-N的減少，也會降低anammox的作用強度，進一步降低了系統(tǒng)的TN去除效能。

廢水生物脫氮機理主要包括全程硝化反硝化、短程硝化反硝化和anammox等[16]。其中，全程硝化反硝化作用和短程反硝化作用均需要有機碳源作為電子供體，而anammox過程無需有機碳源。理論上，1 mol NO-3-N還原為N2所需的COD去除/ TN去除值為2.86，1 mol NO-2-N還原為N2所需的COD去除/TN去除值也要達到1.71[28]。如圖7所示，UMSR在第1、第2和第3運行階段的穩(wěn)定期，其COD去除/TN去除值分別只有0.61、0.59和1.04，且無顯著的NO-2-N積累(圖6)。假設(shè)系統(tǒng)去除的COD全部用于短程硝化反硝化，根據(jù)理論計算短程硝化反硝化途徑的脫氮份額在各階段穩(wěn)定期分別為35.7%、34.5%和60.8%[26]?？紤]系統(tǒng)內(nèi)也會存在全程硝化反硝化脫氮，因此各階段穩(wěn)定期系統(tǒng)中ANAMMOX途徑的脫氮份額將分別高于64.3%、65.5%和39.2%。這一結(jié)果表明，在20～15℃范圍內(nèi)，溫度的降低并沒有顯著改變UMSR系統(tǒng)的脫氮機制，仍然保持著以anammox為主要脫氮途徑的特征[20]。

3 結(jié) 論

（1）在15～20℃范圍內(nèi)，UMSR對溫度降低表現(xiàn)出了一定的適應(yīng)能力。溫度降低對COD去除率的影響不大，但對NH+4-N和TN的去除影響顯著。

（2）在HRT 8 h和出水回流比45:1的條件下，處理高氨氮、低C/N比養(yǎng)豬廢水的UMSR，只要溫度不低于17℃，就能保持良好的污染物去除效能，出水COD、NH+4-N和TN濃度均能滿足畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 18596—2001)。

（3）UMSR系統(tǒng)中存在多種生物脫氮途徑，包括全程硝化反硝化、短程硝化反硝化和anammox等，其中，anammox對系統(tǒng)的NH+4-N和TN去除具有最大貢獻。

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Effect of lower temperature on performance of upflow microaerobic sludge reactor treating manure-free piggery wastewater with high NH+4-N and low COD/TN ratio

HE Jiamin, MENG Jia, ZHANG Yong, LI Jianzheng

(State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, Heilongjiang, China)

An upflow microaerobic sludge reactor (UMSR) haspreviously been constructed to treat manure-free piggery wastewater with high NH+4-N and low COD/TN ratio, and illustrated a well synchronous removal of COD, NH+4-N and TN at 23℃ with a hydraulic retention time (HRT) 8.0 h and an effluent reflux ratio 45:1. To decrease the cost of wastewater treatment, effect of lower temperature on the performance of the UMSR was investigated in the present study. With the same HRT and effluent reflux ratio, the temperature in the UMSR was decreased from 20℃ to 17℃ and then to 15℃ stage by stage. The results showed that the drop of temperature had no observable effect on COD removal in the UMSR, which remained above 60% throughout the operation. However, the lower temperature showed a remarkable effect on nitrogen removal. When the USBR got steady in performance at 20℃, the NH+4-N and TN removal reached 98.9% and 79.8%, respectively. Since the temperature dropped to 15℃, NH+4-N and TN removal in the USBR was decreased to 61.8% and 39.7%, respectively. At 17℃, the COD, NH+4-N and TN removal averaged 62.4%, 80.7% and 71.2%. The effluent COD, NH+4-N and TN of 71, 55.5 and 80.7 mg·L-1, respectively, well met the Discharge Standard of Pollutants for Livestock and Poultry Breeding (GB 18596—2001). It was found that complete nitrification-denitrification, shortcut nitrification-denitrification and anaerobic ammonium oxidation (ANAMMOX) coexisted in the UMSR. Among the denitrification processes, ANAMMOX was the most important approach for NH+4-N and TN removal, and had not been changed by the dropped temperature.

wastewater; bioreactor; temperature; stability; ammonia; total nitrogen; removal rate

10.11949/j.issn.0438-1157.20161733

X 703.1

A

0438—1157（2017）05—2074—07

李建政。

何佳敏(1993—)，女，碩士研究生。

國家水體污染控制與治理科技重大專項項目(2013ZX07201007)；黑龍江省應(yīng)用技術(shù)研究與開發(fā)計劃項目(GC13C303)。

2016-12-12收到初稿，2017-01-14收到修改稿。

2016-12-12.

Prof. LI Jianzheng, ljz6677@163.com

supported by the Major Science and Technology Program of Water Pollution Control and Treatment (2013ZX07201007) and the Science and Technology Department of Heilongjiang Province (GC13C303).