施翔星，馬業(yè)華，胡旭良，林 放

(中國石油四川石化公司南充煉油廠，四川 南充 637000)

當(dāng)前主流的PTA裝置除設(shè)備種類和數(shù)量多外，還具有復(fù)雜控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)多、自動化程度高這一明顯特征，尤其以采用INVISTA工藝的裝置最為典型。對于新入行的操作人員，在學(xué)習(xí)過程中，難免會遇到較大難度。因此，在培訓(xùn)時，從各單元的核心設(shè)備入手，明確其作用、全面了解設(shè)備結(jié)構(gòu)和與之關(guān)聯(lián)的復(fù)雜控制系統(tǒng)、使用仿真模擬軟件[1]，對員工能盡快達(dá)到熟練操作，顯得非常必要。

就PTA裝置氧化區(qū)而言，高壓吸收塔雖然未在漿料主流程上，卻是串聯(lián)壓縮機(jī)組、反應(yīng)單元(高壓區(qū))和溶劑回收單元(低壓區(qū))的關(guān)鍵設(shè)備。從作用上講，高壓吸收塔的主要功能是吸收反應(yīng)尾氣，實現(xiàn)初步的物料回收和能量利用，并且達(dá)到控制氧化反應(yīng)器壓力的目的。本文從高壓吸收塔的結(jié)構(gòu)設(shè)計、操作控制要領(lǐng)進(jìn)行解析，為同類裝置的安全運(yùn)行和人員培訓(xùn)提供參考。

1 高壓吸收塔的設(shè)計分析

1.1 工藝流程和作用

來自反應(yīng)器頂部和結(jié)晶器頂部的氣相(富含醋酸和各種有機(jī)物的尾氣)從塔體中部分兩路進(jìn)入高壓吸收塔(設(shè)備位號D310)，經(jīng)高壓酸和中壓密封水兩級洗滌，尾氣中的絕大部分有機(jī)物被洗下來后進(jìn)入到催化焚燒系統(tǒng)(CCU)和尾氣干燥洗滌塔，使尾氣中的有機(jī)物基本被處理干凈。此時氣相成分以氮?dú)鉃橹?，用于膨脹機(jī)作驅(qū)動發(fā)電或者作為惰氣供應(yīng)給裝置；兩級洗滌液在塔底被分別收集進(jìn)酸側(cè)罐和水側(cè)罐，分別進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)和溶劑回收單元再利用(流程詳見圖1)。

氧化尾氣成分復(fù)雜，除氮?dú)夂臀惭跬猓€含有醋酸(HAc)、CO、CO2、未反應(yīng)的殘留PX、副產(chǎn)物醋酸甲酯(MA)和溴甲烷，其中有機(jī)物的含量為3%；經(jīng)D310洗滌后，工藝要求尾氣溫度為40～44℃，有機(jī)物含量≤1%。雖然百分比變化小，以100萬t/a的PTA裝置為例，可回收790 kg/h的HAc和8.85 t/h的MA，全部再次用于氧化反應(yīng)，同時，350 t/h的反應(yīng)器尾氣流量，經(jīng)過CCU處理后用作機(jī)組發(fā)電和惰氣，實現(xiàn)節(jié)約氮?dú)?、降低能耗物耗，對于?dāng)前嚴(yán)峻的市場行情[2]和嚴(yán)格的環(huán)保排放要求，效益突顯。

1.2 設(shè)備結(jié)構(gòu)分析

1 塔頂尾氣出口，2 安全附件安裝位置，3 停工堿洗線，4 水洗線，5 酸洗線，6 反應(yīng)器尾氣進(jìn)口，7 結(jié)晶器尾氣進(jìn)口，8 塔底液位計安裝位置，9 泵回流線，10 接酸側(cè)罐底泵，輸送至反應(yīng)系統(tǒng)，11 水側(cè)去溶劑脫水塔線，12 上塔液位計，13 上下塔連通線，14 反應(yīng)器抽出水線，15 檢修人孔，16 II層除沫器，17 I層除沫器，18 填料層，19 浮層塔盤，20 酸側(cè)罐，21水側(cè)罐

圖1 高壓吸收塔結(jié)構(gòu)圖

Fig.1 Structure of HP absorber

D310全塔用316L不銹鋼制成，設(shè)計壓力為2.02 kPa，設(shè)計溫度是215℃。塔體從下往上分成三部分：底部脫氣段，中間洗滌段，散堆填料(填料為2205雙相不銹鋼)和頂部洗滌段。在頂部洗滌段下部進(jìn)口和上部出口均裝有除沫器，用于去除尾氣洗滌后夾帶的液滴，兩層除沫器之間包含有10塊浮閥塔盤，其作用為在裝置負(fù)荷變化時保證操作彈性。

在結(jié)構(gòu)設(shè)計上，D310的巧妙之處在于兩段洗滌、兩段回收，保證了物料的初步分離，有利于減少裝置的設(shè)備數(shù)量和降低整體能耗，對國產(chǎn)自主工藝包的開發(fā)有重要的借鑒意義。

如圖1，來自E308(反應(yīng)器尾氣冷卻器)和E431(結(jié)晶器尾氣冷卻器)的尾氣進(jìn)入高壓吸收塔的酸側(cè)(酸側(cè)罐上部)，這部分尾氣向上通過8 m厚的散堆填料段后，被醋酸溶劑逆流洗滌，尾氣中的對二甲苯和醋酸甲酯等有機(jī)物被洗滌后，隨醋酸又經(jīng)填料層落入塔底的酸側(cè)罐；被醋酸洗滌后的尾氣經(jīng)過I層除沫器和傘狀通道進(jìn)入上塔(即塔頂洗滌段)，尾氣在上塔被工業(yè)水洗滌，水洗的目的是除去尾氣中的殘留醋酸，使尾氣盡可能干凈。含有醋酸的洗滌液被收集到頂部底層的煙道塔盤上，形成液位后在重力作用下經(jīng)上下塔連通管線進(jìn)入塔底水側(cè)罐，再會同反應(yīng)器抽出水，通過液位控制送到溶劑脫水塔回收醋酸。最后，經(jīng)過酸洗、水洗兩次洗滌的尾氣經(jīng)過塔頂?shù)腎I層除沫器去除液滴后進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)被回收利用。

表1 尾氣洗滌前后成分變化對比表

D310洗滌前后的尾氣組分對比見表1。從表中可見，經(jīng)D310洗滌后，尾氣中的有機(jī)物被去除，成分更簡單穩(wěn)定，為用作裝置自產(chǎn)惰氣提供了基礎(chǔ)。

2 高壓吸收塔的操作控制

2.1 壓力控制

以規(guī)模為100萬t/a的裝置，正常負(fù)荷下，經(jīng)兩級洗滌后，從塔頂出去的尾氣量達(dá)到365 t/h，壓力超過1.4 kPa，INVISTA設(shè)計帶兩分程的自動控制器PICA-03532來完成對D310的壓力控制。兩個分程調(diào)節(jié)閥分別為PCV-03532A和PCV-03532B，其中，B閥等級比A閥小很多，它用于開工和反應(yīng)器跳車持料時控制壓力，A閥用于正常生產(chǎn)時控制。

開工過程中，隨著提裝置負(fù)荷，各系統(tǒng)開始升壓，控制器PICA-03532的輸出增大，B閥被打開，此時A閥關(guān)閉；當(dāng)B閥全開時，A閥才開始打開。隨著壓力進(jìn)一步上升，控制器輸出進(jìn)一步增大，A閥繼續(xù)開大，然后B閥逐漸關(guān)閉。PICA-03532輸出對閥門開度調(diào)節(jié)的具體數(shù)據(jù)見圖2。在設(shè)計時，根據(jù)負(fù)荷狀態(tài)對閥門的選型非常關(guān)鍵，A、B閥分程分割點(diǎn)的選擇原則是對壓力控制的干擾最小。如圖2，各分割點(diǎn)應(yīng)盡可能使PCV-03532B的最大流量和PCV-03532A正常流量有一個線性響應(yīng)。B閥最大流量=24 t/h，A閥最大流量=365 t/h，分割點(diǎn)=24 / 365= 6.6 %。

圖2 高壓吸收塔壓力分程控制曲線圖

此外，PICA-03532輸出還用于低選模塊PY-09129，以限制未處理尾氣壓力控制閥PCV-09129的開度。這種限制是為了避免在開工初期盡量少提取尾氣。當(dāng)反應(yīng)器在低負(fù)荷運(yùn)行時，若尾氣量不足，催化焚燒系統(tǒng)易發(fā)生低流量聯(lián)鎖，造成全系統(tǒng)跳車的風(fēng)險。

2.2 尾氣提取

尾氣從D310頂部離開后有三條流程：(1)剛開工和聯(lián)鎖持料，此時尾氣量極低，直接去尾氣洗滌塔水洗后排空；(2)未處理尾氣線，剛引發(fā)反應(yīng)時，尾氣量較少，經(jīng)干燥吸收器處理后用作惰氣；(3)處理尾氣線，當(dāng)負(fù)荷達(dá)到正常后，此時尾氣量大，先經(jīng)催化燃燒徹底去除有機(jī)雜質(zhì)，再經(jīng)干燥處理(包括尾氣干燥洗滌塔和干燥吸收器)后用作惰氣，以減少外購氮?dú)獾氖褂昧浚瑥亩嵘b置的經(jīng)濟(jì)效益。

整個尾氣提取過程由程序步驟執(zhí)行，在中控DCS界面上有選擇開關(guān)，該開關(guān)由兩個按鈕組成，一個按鈕選擇從未處理線到處理線，另一個按鈕選擇從處理線到未處理線。在選擇提取前，必須同時保證以下條件：反應(yīng)器正常未發(fā)生聯(lián)鎖，包括空氣旁路線關(guān)閉；尾氣膨脹機(jī)旁路線關(guān)閉；CCU系統(tǒng)出口溫度正常；尾氣洗滌塔底部液位和出口溫度正常；尾氣洗滌塔冷卻器液位及其自產(chǎn)蒸汽壓力正常。任一條件不滿足，提取尾氣均不能完成。

圖3 反應(yīng)尾氣處理流程和未處理流程比較

必須注意的是：當(dāng)D301負(fù)荷未達(dá)到允許量時，不允許從反應(yīng)后的氣相中提取尾氣。從高壓吸收塔D310壓力控制器的輸出推斷出反應(yīng)器的負(fù)荷。從圖2的曲線可知，至少要在PICA-03532的輸出大于50%以后，此時B閥已全關(guān)，A閥開度已在50%以上，D310壓力已由A閥控制；而PY-09129的輸入已最大，低選將不再起作用，對應(yīng)的反應(yīng)器負(fù)荷也在50%左右。

為了實現(xiàn)在未處理尾氣和處理尾氣之間的平穩(wěn)過渡，C115入口壓力測量值(圖3中P2)輸送到DCS計算模塊XY-01106，由測量值減去操作人員輸入的壓差(通常為0.025 kPa)所得的值作為PICA-09129(圖3中P1，D928頂部壓控)的設(shè)定值，以確保D928出口和 C155進(jìn)口有正確的壓力梯度。若P1>P2，可能導(dǎo)致有夾帶的尾氣經(jīng)D928、E927反竄進(jìn)C155，對機(jī)組造成損害。

3 方法建議

隨著產(chǎn)能過剩造成的競爭壓力和日益嚴(yán)格的環(huán)保排放要求，以及單體裝置的負(fù)荷呈上升趨勢、自動化控制程度提高，對操作水平的要求也進(jìn)一步提高。就目前主流化的采用INVISTA工藝的PTA裝置，從保證安全運(yùn)行的角度，與自動化控制相關(guān)的聯(lián)鎖數(shù)量大幅度增多，聯(lián)鎖跳車的概率增大。因此，結(jié)合保證高壓吸收塔的平穩(wěn)運(yùn)行和生產(chǎn)管理，有如下建議以供探討：

(1)保證公用工程穩(wěn)定性。工藝包中關(guān)于裝置聯(lián)鎖的觸發(fā)因素，相當(dāng)部分和循環(huán)水、密封水、冷卻水、蒸汽、惰氣等介質(zhì)的壓力、流量有關(guān)，D310的酸沖洗和密封水沖洗流程上均設(shè)有相應(yīng)的低流量聯(lián)鎖。因而新廠建設(shè)或者舊廠技改時，首先考慮公用工程設(shè)計的合理性、設(shè)備的可靠性，成為日后減少不必要的非計劃停工、保證裝置的長周期平穩(wěn)運(yùn)行的基礎(chǔ)。

(2)防腐蝕控制。PTA裝置氧化區(qū)的設(shè)備腐蝕主要來自于醋酸和氫溴酸(分別為主要溶劑和反應(yīng)促進(jìn)劑)，就D310而言，醋酸的影響主要在于長期沖刷，短期腐蝕則來自于尾氣中含有的氫溴酸蒸汽[3-4]?；敬胧┯校?/p>

①保證正常生產(chǎn)期間三條溴化氫沖洗管線的流量暢通，以減輕對閥芯的腐蝕程度，這三條流程分別是反應(yīng)器尾氣(圖1中的位置 6)上的酸沖洗、尾氣出口處理線和未處理線上的密封水沖洗。②在不影響反應(yīng)效果時，盡可能降低催化劑配比中的溴化氫比例，以減少反應(yīng)尾氣中的溴含量[5]。

(3)反應(yīng)器壓力。反應(yīng)器尾氣進(jìn)D310流程上有反應(yīng)器壓力控制器(PICA-03243)，其控制原理和分程點(diǎn)與D310壓力相同?？刂坪梅磻?yīng)器的出口壓力，一是減少高壓吸收塔壓力波動，避免氧化反應(yīng)器與高壓吸收塔的壓差過大，減輕進(jìn)入D310的上升尾氣流對設(shè)備的沖刷；還要保證在反應(yīng)器、高壓吸收塔、CCU、尾氣膨脹機(jī)之間形成正常壓差，避免發(fā)生逆流。

(4)尾氣提取轉(zhuǎn)換。從理論上講，可直接使用未處理尾氣而不切換成處理尾氣，但未處理尾氣是未經(jīng)CCU燃燒，雜質(zhì)含量高(殘留有機(jī)物和溴)，直接進(jìn)行干燥后用作惰氣或者進(jìn)行排放，都很難達(dá)標(biāo)，這也是許多老廠面臨的問題，這也是新建裝置引入CCU單元的意義。所以正常投產(chǎn)后，必須將未處理尾氣切換成處理尾氣。從圖2看出，提取處理尾氣流程包括CCU系統(tǒng)、E927、D928，倘若這部分設(shè)備無法投用，只能從提取處理尾氣轉(zhuǎn)換為提取未處理尾氣，并及時檢修。因此做好這部分設(shè)備的保養(yǎng)也是實現(xiàn)清潔生產(chǎn)需關(guān)注的重點(diǎn)內(nèi)容之一。

(5)全局意識。對于聯(lián)鎖密集的裝置，操作人員在調(diào)整操作時，要考慮改動流程對本單元和其它系統(tǒng)的關(guān)聯(lián)，平緩調(diào)節(jié)開度，避免因處置不當(dāng)造成壓力、溫度等大幅度波動，進(jìn)而導(dǎo)致本單元乃至整個氧化裝置的聯(lián)鎖跳車或者不達(dá)標(biāo)排放，直接影響環(huán)保和經(jīng)濟(jì)考核指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

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