韓萬(wàn)飛， 周曉東， 王 娜

(山西新華化工有限責(zé)任公司，山西 太原 030008)

微波消解-火焰原子吸收光譜法檢測(cè)炭吸附劑中微量銀

韓萬(wàn)飛， 周曉東， 王 娜

(山西新華化工有限責(zé)任公司，山西 太原 030008)

利用微波消解-火焰原子吸收光譜法對(duì)炭吸附劑中的微量銀進(jìn)行了檢測(cè)，并與現(xiàn)有方法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，該方法能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求，可用于炭吸附劑中銀含量的檢測(cè)。

炭吸附劑；銀；微波消解

銀是廣泛應(yīng)用于化工、冶金、醫(yī)藥、建材等很多工業(yè)領(lǐng)域的重金屬元素之一，早在第一次世界大戰(zhàn)，英美等國(guó)就已經(jīng)添加了銀作為炭吸附劑的浸漬劑之一，由于其具有良好的結(jié)合性能，使炭在濕度較大的環(huán)境下對(duì)砷化氫有較好的防護(hù)能力及預(yù)防炭吸附劑儲(chǔ)藏發(fā)生變質(zhì)等特點(diǎn)，一直沿用至今。炭吸附劑浸漬過(guò)程中，銀主要是起到助浸漬的作用，使其他金屬氧化物顆粒比較疏松，增加活性組分的表面積，使之容易與反應(yīng)物接觸，達(dá)到防護(hù)有毒有害氣體的作用。通過(guò)不同浸漬劑含量對(duì)防護(hù)性能的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，銀含量只要≥0.065%即可達(dá)到實(shí)際使用效果。對(duì)新研制、生產(chǎn)的炭吸附劑需要進(jìn)行微量銀含量的檢測(cè)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11907-1989規(guī)定水中銀元素的測(cè)定多采用比色法、原子吸收光譜法，還有傳統(tǒng)的看譜法：將炭樣研磨，加入一定量的二氧化錳處理后，通過(guò)看譜儀激發(fā)發(fā)光，根據(jù)特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度，半定量的檢測(cè)銀的含量。隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，目前，微量銀的分析檢測(cè)方法還有電化學(xué)分析法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法等[1]。

本文首先考察了微波消解條件對(duì)銀含量檢測(cè)的影響，確定了最優(yōu)的檢測(cè)條件，進(jìn)一步采用火焰原子吸收光譜法對(duì)炭吸附劑中的微量銀進(jìn)行分析，與看譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行了比較，結(jié)果比較滿(mǎn)意，提高了炭吸附劑中微量銀含量檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

AA-220FS型原子吸收光譜儀，美國(guó)Warian公司；Ag空心陰極燈，國(guó)產(chǎn)；AL204型全自動(dòng)電子天平，瑞士梅特勒-托利多公司；微波消解儀，國(guó)產(chǎn)。

硝酸，分析純；銀、銅、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 mg/ml；實(shí)驗(yàn)用水為18.0 MΩ/cm超純水。

1.2 儀器工作條件

通過(guò)實(shí)驗(yàn)探索得到儀器檢測(cè)微量離子的最佳工作條件，如表1、表2。

表1 原子吸收光譜儀工作條件

表2 微波消解儀工作條件

1.3 樣品制備

稱(chēng)取干燥的0.3 g炭吸附劑樣品放入消解罐中，加入12 mL～15 mL一定濃度的HNO3溶液，進(jìn)行微波消解處理。消解完全后，取出，定容到200 mL容量瓶中，備用。

1.4 檢測(cè)

取0、2、3、4、5 mL儲(chǔ)備液(1 g/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配成50 mg/L的儲(chǔ)備液)于100 mL的容量瓶中，加入2 mL消解酸，加入一定量的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容。通過(guò)原子吸收檢測(cè)，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)得出式(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：

A=0.047 37ρ+0.003 02，r>0.999

(1)

2 結(jié)果與討論

2.1 確定炭吸附劑樣品的取樣量

在常規(guī)炭吸附劑的金屬元素檢測(cè)中，取樣量為1.000 0 g，但是利用微波消解儀來(lái)進(jìn)行前處理，對(duì)于炭樣取樣量一般小于0.5 g，所以，本文擬定0.1、0.2、0.3、0.4 g為參考，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)取樣量。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同取樣量的銀含量檢測(cè)結(jié)果

通過(guò)表3可見(jiàn)，稱(chēng)樣量為0.1 g、0.2 g時(shí)，數(shù)據(jù)散差比較大，這可能是由于活性炭樣品均勻性較差或者最小取樣量樣品代表性不夠引起的。當(dāng)取樣量為0.3 g時(shí)，結(jié)果趨于平穩(wěn)，波動(dòng)較小，所以取樣量定為0.3 g。

2.2 微波消解條件的選擇

2.2.1 消解酸體系的選擇

為了達(dá)到對(duì)炭吸附劑樣品的最佳消解效果，分別用5、10、15 mL的硝酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表4。

通過(guò)表4數(shù)據(jù)分析可見(jiàn)，加入酸的量為5 mL時(shí)，濃度波動(dòng)較大且濃度值較低，甚至有的樣品中的

表4 不同消解體系檢測(cè)結(jié)果

酸被消耗完，沒(méi)有完全消解。當(dāng)加入量為10 mL、15 mL時(shí)，濃度檢測(cè)比較穩(wěn)定，所以選擇每次硝酸的加入量為10 mL～15 mL。

2.2.2 微波消解程序參數(shù)

采用不同消解溫度進(jìn)行消解測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表5。表5數(shù)據(jù)表明，溫度設(shè)定為180 ℃時(shí)，測(cè)量結(jié)果較穩(wěn)定，能夠達(dá)到較好的效果。

表5 微波消解不同溫度檢測(cè)結(jié)果

2.3 檢測(cè)過(guò)程

2.3.1 選擇最佳酸度范圍

將1 mg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成50 mg/L的儲(chǔ)備液，取2 mL移于100 mL容量瓶中，分別加入不同體積的消解酸溶液，混勻，定容。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 加入不同體積消解酸的測(cè)量值

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)沒(méi)有加入消解酸的時(shí)候，吸光度明顯很??；加入4、7、12 mL消解酸的吸光度和加入2 mL消解酸的吸光度沒(méi)有明顯變化，所以，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的時(shí)候，加入2 mL消解酸即可。

2.3.2 干擾離子的影響

該類(lèi)炭吸附劑中浸漬了銀的同時(shí)，還浸漬了銅和鉻，通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)檢測(cè)了銅和鉻對(duì)銀含量的影響。取2 mL儲(chǔ)備液移于100 mL容量瓶中，并加入2 mL消解酸，再分別加入不同體積的銅和鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容。結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 加入不同體積的銅和鉻測(cè)量值

上述實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，銅的加入對(duì)于銀含量幾乎沒(méi)有影響，而鉻的加入增多，會(huì)使銀含量稍有所增加，所以，在檢測(cè)炭吸附劑中微量銀時(shí)，可加入少量的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以減少鉻的干擾。

2.4 精密度與回收率實(shí)驗(yàn)

在炭吸附劑樣品消解后的溶液中加入適量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)其回收率，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表8。結(jié)果表明，該方法的回收率高，方法準(zhǔn)確、可靠。

表8 樣品的檢測(cè)結(jié)果、回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 實(shí)驗(yàn)比對(duì)結(jié)果

表9為不同樣品3種方法檢測(cè)結(jié)果，微波消解-火焰原子吸收光譜法相對(duì)高于ICP法(電感耦合等離子光譜法)和看譜法的檢測(cè)結(jié)果，前2種方法是濕法提取銀離子，相對(duì)看譜法提取的更完全?？醋V法根據(jù)光強(qiáng)線(xiàn)進(jìn)行肉眼比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果常為0.06、0.08，一般取3次結(jié)果的平均值，所以數(shù)值較單一，無(wú)法真實(shí)反映銀含量，只能判斷是否達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)論

樣品的預(yù)處理是整個(gè)分析測(cè)試過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文采用微波消解-火焰原子吸收光譜法檢測(cè)炭吸附劑中微量銀，其檢測(cè)結(jié)果比看譜法和ICP法偏高，原因是由于微波消解技術(shù)是比較先進(jìn)的樣品預(yù)處理技術(shù)，它在密閉的高壓高溫條件下，促進(jìn)了樣品與酸有效的接觸，消解較完全，優(yōu)于傳統(tǒng)濕式消化法。另外，常規(guī)濕法需要時(shí)間較長(zhǎng)，過(guò)程中需要大量的混合酸溶液，且要加熱蒸餾水等繁瑣步驟。而本法需要時(shí)間較短，消耗少量的消解酸，設(shè)定好程序后即可自動(dòng)開(kāi)啟，回收率理想，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)單，提高了工作效率，同時(shí)為今后新型炭吸附劑中其他微量添加劑含量的檢測(cè)提供基礎(chǔ)指導(dǎo)。

表9 樣品的檢測(cè)結(jié)果、回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

[1] 吳先志.微波消解測(cè)定食品中Pb、As等金屬元素的方法探討[J].寧夏醫(yī)學(xué)雜志,2001(23):2.

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Determination of microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS

HAN Wanfei, ZHOU Xiaodong, WANG Na

(Shanxi Xinhua Chemical Co.,Ltd., Taiyuan Shanxi 030008, China)

A method for Determination microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS, and compared with existing methods. Results show that under the selected experimental conditions, the method can satisfy the detection requirements, can be used for analysis of silver in carbon adsorbent.

Carbon adsorbent; silver; Microwave digestion

2017-03-30

韓萬(wàn)飛，男，1983年出生，2006年畢業(yè)于西北農(nóng)林科技大學(xué)，本科，工程師，從事防化計(jì)量測(cè)試技術(shù)工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.15

O657.3

A

1004-7050(2017)02-0048-03

分析與測(cè)試