嚴(yán)婷婷，史凱欣，易鵬，李亞蘭，許民

(生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(東北林業(yè)大學(xué))，哈爾濱 150040)

秸稈/合成橡膠復(fù)合材料的界面改性及性能研究

嚴(yán)婷婷，史凱欣，易鵬，李亞蘭，許民*

(生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(東北林業(yè)大學(xué))，哈爾濱 150040)

采用氫氧化鈉(NaOH)、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)以及NaOH分別與Si69和KH560聯(lián)合等5種方法對(duì)小麥秸稈進(jìn)行改性處理，改性后的秸稈纖維與合成橡膠通過混煉、硫化等工藝制成秸稈/橡膠復(fù)合材料。研究不同改性方法對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能、24 h吸水率及硫化性能的影響。結(jié)果表明：用NaOH、Si69、KH560改性，有助于改善秸稈與橡膠基體之間的界面結(jié)合，改性后復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度均有提高；此外，KH560和Si69改性后復(fù)合材料的24 h吸水率得到改善，而NaOH改性后的24 h吸水率增加。NaOH-KH560改性后復(fù)合材料微觀界面存在拔出和團(tuán)聚現(xiàn)象，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率下降，但吸水率卻增加了?？偟膩碚f，NaOH-Si69改性對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料綜合效果優(yōu)于其他改性方法。

小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料；秸稈改性；界面相容性；力學(xué)性能

0 引言

隨著聚合物復(fù)合材料的快速發(fā)展以及橡膠市場的競爭日益劇烈，探索新型填充劑的需求越來越大，木質(zhì)橡膠復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生。選用生物質(zhì)纖維作為橡膠的有機(jī)填充劑，充分利用生物質(zhì)材料的質(zhì)輕、資源豐富等特性，同時(shí)改善橡膠復(fù)合材料硬度小、收縮性大等問題，在改進(jìn)復(fù)合材料工藝和降低成本的同時(shí)，賦予其一些新的功能。小麥秸稈是一種綜合開發(fā)利用價(jià)值較高的生物質(zhì)材料，其粉碎后的堆積密度僅有0.066 g/cm3，且資源非常豐富，可選做橡膠材料的有機(jī)填充劑。有學(xué)者以二苯基甲烷二異氰酸酯為膠黏劑，采用熱壓方式制備麥秸-廢棄輪胎復(fù)合板，發(fā)現(xiàn)其具有較好的隔音、絕緣、抗腐蝕等特性[1]；或?qū)⑿←溄斩挿勰┨砑拥教烊幌鹉z中，發(fā)現(xiàn)秸稈粉對(duì)復(fù)合材料有良好的填充性[2]。

界面相容性是秸稈纖維/合成橡膠復(fù)合材料研究的關(guān)鍵問題。由于秸稈纖維和橡膠在一定的壓力作用下混合，雖依靠橡膠自身的粘性和流動(dòng)性，兩者可以在宏觀上得到均勻的共混體系，但小麥秸稈表面存在蠟質(zhì)層[3]，且含有大量的極性羥基和酚醛基官能團(tuán)。橡膠大多又是非極性物質(zhì)，根據(jù)相似相容原理，小麥秸稈與橡膠復(fù)合容易發(fā)生團(tuán)聚、分散性差等現(xiàn)象，致使復(fù)合材料存在嚴(yán)重的界面結(jié)合問題，使得秸稈纖維不能均勻分布在橡膠基體中，而且在外力作用下，這些纖維團(tuán)聚體又將成為應(yīng)力集中點(diǎn)，影響復(fù)合材料的力學(xué)性能[4]。有研究發(fā)現(xiàn)，堿處理有助于提高劍麻/油棕纖維-橡膠復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、交聯(lián)密度，增強(qiáng)纖維與橡膠之間的粘附程度[5]；也有人發(fā)現(xiàn)對(duì)木粉改性有助于提高丁苯橡膠/聚苯乙烯復(fù)合材料的力學(xué)性能和流變性能[6]。

為了進(jìn)一步探索秸稈纖維與橡膠復(fù)合材料的界面結(jié)合問題，本研究選用堿改性、偶聯(lián)劑改性以及兩者復(fù)合改性等5種方案對(duì)小麥秸稈進(jìn)行處理，以改善秸稈纖維與橡膠基體之間的界面相容性，并對(duì)不同改性方法處理后得到的復(fù)合材料進(jìn)行拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、24h吸水率、硫化性能和微觀形貌等測試，為以后研究秸稈纖維填充橡膠復(fù)合材料提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

合成橡膠，購于中國哈爾濱興達(dá)橡膠有限公司；小麥秸稈纖維，100～120目，市場購買；γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，深圳市中盛塑膠化工廠；雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)，青島旭昕化工有限公司；無水乙醇、冰醋酸、分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；氫氧化鈉顆粒，分析純，天津市天利化學(xué)試劑有限公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

XH-409型密煉機(jī)，XH-401A型開煉機(jī)，XH-406B型平板硫化機(jī)，均購于東莞市卓勝機(jī)械設(shè)備有限公司；QUANTA200型掃描電子顯微鏡，美國FEI公司；JZ-6010型沖片機(jī)，JZ6043型無轉(zhuǎn)子硫化儀，江都市精卓儀器試驗(yàn)公司；CMT5504型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司制造。

1.3 小麥秸稈的改性處理

(1)NaOH改性小麥秸稈纖維：在40 ℃下，小麥秸稈纖維在9% NaOH 溶液中充分浸泡50min，然后用蒸餾水洗至pH試紙測試呈中性，緩慢干燥至含水率低于3%。

(2)KH560、Si69改性小麥秸稈纖維：將KH560和Si69(質(zhì)量為秸稈纖維的2%)分別與乙醇按體積比1∶5配成溶液，水解數(shù)小時(shí)后，然后對(duì)小麥秸稈纖維進(jìn)行噴淋處理后，緩慢干燥至含水率低于3%。

(3)NaOH分別和KH560、Si69聯(lián)合改性小麥秸稈纖維：首先，按照上述(1)中的改性方法對(duì)小麥秸稈纖維進(jìn)行NaOH改性處理后，然后再分別按照(2)中的改性方法對(duì)纖維進(jìn)行KH560、Si69改性處理。

1.4 小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料的制備

在70 ℃下，將1 000 g合成橡膠放入密煉機(jī)里塑煉至粘流態(tài)后，分別將100 g改性前后的小麥秸稈纖維放入密煉機(jī)中，調(diào)整轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，當(dāng)秸稈纖維與合成橡膠混煉均勻后取出；調(diào)整開煉機(jī)輥矩至2 mm，室溫下利用開煉機(jī)將密煉后的混合物開煉成一定厚度的薄片，利用平板硫化機(jī)在150 ℃、12 MPa下進(jìn)行硫化成型制得小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料。

1.5 性能測試

參照GB/T 528-2009測試復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率，啞鈴型試件尺寸為115×25(窄部寬度為6 mm，長度為33 mm)×2 mm，每個(gè)配方測試6個(gè)樣品；參照GB/T 17657-2013測試復(fù)合材料24 h吸水率，試驗(yàn)尺寸為100 mm×100 mm，每個(gè)配方測試5個(gè)樣品。采用無轉(zhuǎn)子硫化儀(參照GB/T16584-1996)測試復(fù)合材料硫化性能，試樣厚為2 mm的圓片，測試溫度為150 ℃。采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復(fù)合材料斷裂形貌，將復(fù)合材料試樣經(jīng)液氮冷凍后脆斷，截取厚度小于1 mm的橫斷面，噴金后在加速電壓為12.5～15 kV下進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與分析

2.1 改性方法對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

纖維自身性能是決定復(fù)合材料力學(xué)性能的主要因素之一，由于小麥秸稈表面角質(zhì)層和羥基的存在，使其很難在橡膠基體中均勻分散，應(yīng)力不能有效的傳遞，導(dǎo)致力學(xué)性能較差。圖1為5種不同改性方法對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響結(jié)果。其中，未改性的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率為9.63 MPa和553.22%，NaOH改性后的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率在其基礎(chǔ)上分別提高了5.23%和1.37%。這是因?yàn)槔w維本身強(qiáng)度和表面的粗糙程度對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能起著重要作用。堿處理可以溶去秸稈纖維中的木質(zhì)素、半纖維素等成分，使纖維束變得粗糙蓬松，纖維與橡膠之間嚙合接觸面積得到增加，從而提高纖維與基體之間的相互作用力[7-8]。

圖1 秸稈改性方法對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度 與斷裂伸長率的影響Fig.1 The effect of straw modification on tensile strength and elongation at break of the composites

KH560和Si69對(duì)應(yīng)的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度分別提高了1.29%、4.08%，斷裂伸長率下降了12.48%、21.19%。這主要是因?yàn)镵H560中的Si-OCH 可水解變成硅醇，硅醇基會(huì)與纖維表面的羥基發(fā)生脫水反應(yīng)，形成穩(wěn)固的Si-O-C，KH560中的長鏈烷基可與橡膠長分子鏈相互作用[9-10]，使得KH560改性后復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度有所提高，而斷裂伸長率下降。Si69是一種多功能偶聯(lián)劑，一方面其含有的反應(yīng)性基團(tuán)，可以在纖維與橡膠間起到偶聯(lián)作用；另一方面其分子結(jié)構(gòu)中含有的4個(gè)硫鍵，會(huì)隨著加工溫度不斷升高，在高溫下析出硫黃，為膠料硫化提供硫[11]，促進(jìn)橡膠的硫化。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，Si69改性復(fù)合材料效果比KH560顯著。

NaOH-KH560改性后的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率分別下降了3.11%和2.75%，這主要是KH560本身對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度增強(qiáng)不大，再加上堿處理后纖維表面纖維素增加，導(dǎo)致纖維表面偶聯(lián)劑分布不均勻，纖維團(tuán)聚現(xiàn)象加重，使NaOH-KH560改性后性能下降。NaOH-Si69改性后的纖維拉伸強(qiáng)度提高了10.04%，斷裂伸長率降低了7.46%?？梢姡?種改性方法中，NaOH-Si69能更有效地改善復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。

2.2 改性方法對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料24 h吸水率的影響

圖2 秸稈改性方法對(duì)復(fù)合材料24 h吸水率的影響Fig.2 The effect of straw modification on 24 h water absorption of the composites

從圖2可以看出，堿處理不利于降低復(fù)合材料的吸水率。堿處理使復(fù)合材料的吸水率增加了10.93%。因?yàn)槔w維經(jīng)過堿處理后，不但除去了部分半纖維素和木質(zhì)素，還使纖維素裸露在表面。由于纖維素分子除了兩個(gè)端基外，每個(gè)葡萄糖基都有三個(gè)羥基，使纖維具有很強(qiáng)的極性，水分很容易進(jìn)入纖維素中的非結(jié)晶部分，發(fā)生非結(jié)晶區(qū)間的有限溶脹，而且橡膠基體大部分的極性較弱，與纖維之間的界面結(jié)合性較差，使得水分更容易進(jìn)入復(fù)合材料[12-14]。

硅烷偶聯(lián)劑與纖維表面的羥基反應(yīng)后，降低了纖維表面的極性，并在纖維表面形成保護(hù)層，在一定程度上減弱了纖維素和半纖維素吸水率；兩種偶聯(lián)劑均能改善復(fù)合材料的吸水率，由于Si69與橡膠之間結(jié)合作用較KH560更緊密，且KH560、Si69改性后復(fù)合材料24h吸水率分別比未改性的復(fù)合材料降低了7.53%和16.91%。

NaOH-KH560改性后的復(fù)合材料吸水率并未得到改善，較未改性的增加了15.18%，而NaOH-Si69的降低了7.47%。這是因?yàn)椋w維經(jīng)堿處理后，纖維束分裂程度增加，表面纖維素裸露量增加，纖維表面的氫鍵增多，經(jīng)偶聯(lián)劑改性后，KH560與纖維內(nèi)部和表面的氫鍵進(jìn)行充分反應(yīng)；從圖3(e)SEM電鏡圖中可發(fā)現(xiàn)NaOH-KH560改性后的纖維在基體中呈團(tuán)聚態(tài)，說明纖維經(jīng)復(fù)合改性后，雖與基體間的相容性得到改善，但是卻導(dǎo)致纖維分散不均，再加上KH560對(duì)復(fù)合材料吸水率的改性效果不太明顯，從而影響了復(fù)合材料的24h吸水率。Si69由于其特有的分子結(jié)構(gòu)，在改善纖維與基體的相容性同時(shí)促進(jìn)橡膠的硫化程度，有助于橡膠在堿處理后纖維的外表面形成隔水層，減少纖維與外部水分接觸，在一定程度上阻止纖維素對(duì)水分的吸收，降低了復(fù)合材料的吸水率。

2.3 改性方法對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料硫化性能的影響

表1可以看出，不同的改性方法對(duì)復(fù)合材料的最低轉(zhuǎn)矩(ML)和最高轉(zhuǎn)矩(MH)有一定影響，其中，NaOH改性后的復(fù)合材料的ML和MH有所降低，這表明NaOH改性提高了秸稈纖維在膠料中的分散性，一定程度上改善了秸稈纖維對(duì)橡膠大分子運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，提高了膠料的流動(dòng)性；雖然焦燒時(shí)間(ts2)和最佳硫化時(shí)間(tc90)時(shí)間增加，提高了膠料的加工安全性，但膠料硫化速度減慢，產(chǎn)效隨著降低。而其余4種方法改性后的復(fù)合材料ML、MH、ts2、tc90值均出現(xiàn)增大現(xiàn)象，通過對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑改性有助于提高復(fù)合材料的加工安全性，但也會(huì)影響膠料的流動(dòng)性、硫化速度以及產(chǎn)效。這是因?yàn)榕悸?lián)劑改善了復(fù)合材料的界面結(jié)合，增大了流動(dòng)阻力，從而影響了復(fù)合材料的流動(dòng)性?？偟脕碚f，5種秸稈纖維改性方式雖然對(duì)復(fù)合材料硫化速度有一定的影響，但均有助于提高復(fù)合材料加工安全性。

表1 秸稈改性方法對(duì)復(fù)合材料硫化性能的影響Tab.1 The effect of straw modification on the vulcanization property of the composites

注：ML：最低轉(zhuǎn)矩；MH：最高轉(zhuǎn)矩；ΔT：最高轉(zhuǎn)矩與最低轉(zhuǎn)矩之差；ts2：焦燒時(shí)間；tc90：最佳硫化時(shí)間

2.4 改性方法對(duì)小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料微觀形貌的影響

復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)(圖3)可以很好的說明小麥秸稈纖維的改性方法對(duì)復(fù)合材料的界面影響。由圖(a)可以看出，未經(jīng)改性的小麥秸稈纖維制備的復(fù)合材料兩相界面間隙明顯，纖維束之間的間隙比較大，與橡膠基體沒有明顯的粘結(jié)；此外，纖維表面裸露在橡膠基體中，且有聚集現(xiàn)象，說明纖維只是簡單的被橡膠掩埋，且兩相界面相容性較差，說明纖維很容易從橡膠基體中拔出，致使復(fù)合材料的力學(xué)性能偏低[15-17]。

圖3(b)，(c)和(d)分別是NaOH、KH560和Si69改性小麥秸稈纖維后制備的復(fù)合材料微觀形貌，從中可以發(fā)現(xiàn)，NaOH改性后的纖維與橡膠基體之間界面模糊，孔隙和空洞減少，纖維束間的空隙減小。說明NaOH改性后，兩相界面的結(jié)合得到改善，宏觀上表現(xiàn)為力學(xué)強(qiáng)度提高。KH560改性后，復(fù)合材料兩相界面之間仍存在縫隙，只有部分纖維與基體粘結(jié)在一起，且復(fù)合材料的斷面有少量的孔洞和拔出現(xiàn)象，可見KH560界面改善效果較弱；而Si69改性后的纖維與橡膠基體之間的界面間隙和空洞減少，且纖維表面為不平整的拉斷現(xiàn)象。表明NaOH、KH560、Si69均能改善麥纖維和橡膠基體的界面相容性，其中Si69改善效果更好，這與力學(xué)性能測試結(jié)果相吻合。

圖3(e)和(f)為NaOH-KH560和NaOH-Si69改性復(fù)合材料微觀形貌圖，從圖3(e)中可以發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料界面較為清楚，兩相間隙較小，但纖維呈團(tuán)狀，且較完整的裸露在基體中，說明纖維存在嚴(yán)重的拔出現(xiàn)象和團(tuán)聚現(xiàn)象，這與宏觀測試中NaOH-KH560改性后復(fù)合材料的力學(xué)性能下降及24h吸水率增加的結(jié)果相吻合。在圖3(f)中，復(fù)合材料兩相界面十分模糊，纖維被橡膠基體緊緊包裹，連接緊密；和Si69改性的相比，纖維束間隙更小，纖維表面更粗糙，且復(fù)合材料斷面較其它4種改性的更為平整，基本不存在纖維拔出現(xiàn)象；這與復(fù)合材料力學(xué)性能的測試結(jié)果相吻合，說明NaOH-Si69改性改性后的效果較其他4種方式更好，秸稈纖維與橡膠之間的界面粘結(jié)強(qiáng)度得到有效提高。

圖3 秸稈改性方法對(duì)復(fù)合材料微觀形貌的影響(×500)Fig.3 The effect of straw modification on the microstructure of the composites(×500) (a)未改性 (b) NaOH (c) KH560 (d) Si69 (e)NaOH-KH560 (f)NaOH-Si69

3 結(jié)論

(1)對(duì)比5種秸稈改性方式發(fā)現(xiàn)，NaOH、KH560、Si69和NaOH-Si69改性均有助于提高小麥秸稈/合成橡膠復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，KH560、Si69和NaOH-Si69均有助于改善復(fù)合材料吸水率高的情況；其中，NaOH-Si69改性后的復(fù)合材料綜合效果最好，拉伸強(qiáng)度提高了10.04%，斷裂伸長率降低了7.46%，24h吸水率降低了7.47%。

(2)硫化性能分析表明，5種纖維改性方式均對(duì)復(fù)合材料硫化速度有一定的影響，但均有助于提高復(fù)合材料加工安全性。

(3)微觀分析表明，NaOH、KH560、Si69和NaOH-Si69改性有助于改善秸稈纖維與橡膠之間的界面結(jié)合，其中，NaOH-Si69改性后的秸稈纖維被橡膠基體緊緊包裹、連接緊密，復(fù)合材料界面非常模糊，且纖維斷面最為平整，界面微觀結(jié)合最好。

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Study on Chemical Surface Modification and Performance ofthe Straw-Synthetic Rubber Composites

Yan Tingting，Shi Kaixin，Yi Peng，Li Yalan，Xu Min*

(Key Laboratory of Bio-based Material Science&Technology Ministry of Education，Northeast Forestry University，Harbin 150040)

The straw-synthetic rubber composites consisting of two main components the wheat straw fibers and synthetic rubber were prepared by the rubber mixing and vulcanization molding process.The straw-synthetic rubber composites was modified with five different methods，including sodium hydroxide，3-Glycidoxypropyltrimethoxysi-lane(KH560)，Bis-[γ-(triethoxysily)-prolyl]-tetrasulfide(Si69)，and NaOH with KH560 and Si69.The effects of different modification methods on the mechanical properties，24 h water absorption and vulcanization properties were investigated.The results showed that NaOH，Si69 and KH560 could improve the interfacial bonding between the straw fiber and the rubber matrix，and also improve the tensile strength of composites.In addition，the 24 h water absorption of composites decreased after being modified by KH560 and Si69，but the one by NaOH increased.The microscopic interface of the composites modified by NaOH-KH560 had the phenomenon of fibers being pulled out the matrix obviously and agglomerated together，the tensile strength and elongation at break decreased，but 24 h water absorption increased after modification.In conclusion，the overall modification effects of NaOH-Si69 was superior to other methods for the straw-synthetic rubber composites.

straw-synthetic rubber composites；straw modification；interfacial compatibility；mechanical property

2016-12-05

黑龍江省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(ZD201306)；東北林業(yè)大學(xué)大學(xué)生校級(jí)創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目(201610225172)

嚴(yán)婷婷，本科生。研究方向：生物質(zhì)/橡膠復(fù)合材料。

*通信作者：許民，教授，研究生導(dǎo)師，研究方向：生物質(zhì)/橡膠復(fù)合材料。E-mail：donglinxumin@163.com

嚴(yán)婷婷，史凱欣，易鵬，等.秸稈/合成橡膠復(fù)合材料的界面改性及性能研究[J].森林工程，2017，33(3)：48-52.

TQ 333.99

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1001-005X(2017)03-0048-05