王咚，黃穎為

（西安理工大學(xué)印刷包裝與數(shù)字媒體學(xué)院，陜西 西安 710048）

還原氧化石墨烯/纖維素復(fù)合薄膜的制備及性能

王咚，黃穎為

（西安理工大學(xué)印刷包裝與數(shù)字媒體學(xué)院，陜西 西安 710048）

利用還原氧化石墨烯（RGO）改善離子液體溶劑纖維素（CE）的綜合性能，將氧化石墨烯（GO）分散在去離子水中，通過熱還原法得到RGO，RGO與離子液體（IL）混合后采用減壓蒸餾法去除水分，得到均勻分散的RGO/IL溶液，以RGO/IL溶液為纖維素溶劑，利用RGO改善CE薄膜的各項性能，用掃描電子顯微鏡和XRD表征了材料的形貌和結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，RGO/CE復(fù)合薄膜的拉伸強度和模量分別為122MPa和6.77GPa，較純CE薄膜分別提高了188%和320%。RGO/CE復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率為4.7×10–6S/m，較純CE薄膜（2.5×10–14S/m）提高了9個數(shù)量級，由于RGO與CE分子鏈間新的氫鍵的形成以及RGO優(yōu)異的二維結(jié)構(gòu)，RGO可以顯著提高復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能和導(dǎo)電能力。

纖維素；還原氧化石墨烯；離子液體；復(fù)合薄膜

纖維素（CE）是一種天然的、可再生的高分子材料，生長和存在于大量的綠色植物中，作為一種取之不盡、用之不竭的天然聚合物，具有良好的生物降解以及可再生性[1-2]。由于CE分子存在大量的分子間和分子內(nèi)氫鍵，使得纖維素很難高溫熔融或直接加工[3-4]，直接制備的纖維素膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松，幾乎沒有力學(xué)強度。

常溫離子液體（IL）是環(huán)境友好的纖維素綠色溶劑[5-6]。溶解得到的再生纖維素溶液可通過水、乙醇、丙酮等溶劑將溶解的纖維素析出，通過低壓蒸發(fā)去除揮發(fā)性溶劑后離子液體可循環(huán)使用[7-8]。但是，利用離子液體制備的再生纖維素薄膜力學(xué)性能較差，這在很大程度上限制了纖維素膜材料的應(yīng)用范圍[9-13]。

石墨烯是由單層碳原子緊密地結(jié)合在一起的二維蜂窩晶格材料，是構(gòu)建所有其他維數(shù)石墨材料的一個基本模塊[14-16]。石墨烯具有優(yōu)良的力學(xué)性能、熱學(xué)性能、導(dǎo)電性能及氣體阻隔性，且制備工藝簡單，價格低廉，是一種良好的碳納米填料。石墨烯以填料形式均勻填充在聚合物基體中，可以顯著提高其復(fù)合材料的綜合性能。由于石墨烯易于團聚，所以采用氧化石墨烯（GO）還原法制備石墨烯。由于GO片層表面含有大量的含氧官能團如羥基（—OH）、羧基（—COOH）和環(huán)氧基（C—O—C）等，其尺寸結(jié)構(gòu)與石墨烯類似，因此還原法制備石墨烯的原理是去除GO片層上的含氧官能團。作為石墨烯的前體，GO與石墨烯有相似的性能，是一種理想的碳納米填料。ZHANG等[17]制備了高熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的還原氧化石墨烯 (RGO)/CE復(fù)合薄膜，當(dāng)RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%時，復(fù)合薄膜的楊氏模量由3.4GPa增加到7.2GPa，拉伸強度由89MPa提高到148MPa，該質(zhì)量分?jǐn)?shù)下復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率為3.7×10–6S/cm。OUYANG等[18]制備了多孔結(jié)構(gòu)的RGO/CE復(fù)合薄膜，當(dāng)RGO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時，復(fù)合薄膜的起始分解溫度為324℃，比純纖維素提高了22℃，該材料具有良好的電導(dǎo)率和電容特性。本文作者也開展了相關(guān)工作。

1 實驗原料和儀器

（1）原料 纖維素（棉短絨紙漿），α-纖維素含量大于95%?？膳蛎浭?，灰分小于1.0%，水分小于1.0%，粒徑為280mm，膨脹體積為250mL/g。離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽（AMImCl），分子式為C8H15ClN2，濃度為96%。硫酸，分子式為H2SO4，濃度為98%。高錳酸鉀，分子式為KMnO4，濃度為85%。雙氧水，分子式為H2O2，濃度為80%。

（2）儀器 Y-2000 X射線衍射儀，VECTOR-22型FTIR紅外光譜儀，德國布魯克光譜儀公司。SEIKO EXSTAR 6000熱重行為分析儀，美國TA公司。S4800Ⅱ型電子掃描電鏡，日本日立公司。PT-1176C拉伸試驗儀，寶大儀器有限公司。

2 實驗步驟

2.1 RGO的制備

通過改進(jìn)的HUMMERS法[19]氧化可膨脹石墨烯得到GO，具體過程如下：取10g可膨脹石墨烯加入到230mL濃度為98%的濃H2SO4里，在冰水浴中攪拌；然后逐漸加入30gKMnO4（在30min內(nèi)，分6次逐漸加入30gKMnO4，每次加入5g），在10℃攪拌反應(yīng)進(jìn)行2.5h。隨后在35℃恒溫水中繼續(xù)反應(yīng)1.5h。向混合物中先后加入1.4L去離子水和250mL濃度30%的H2O2，得到亮黃色的溶液。用30mL濃度為5%的HCl溶液和大量去離子水反復(fù)洗滌直至pH為7，在60℃真空烘箱中烘干得到RGO。之后，將制備的RGO在超聲攪拌下分散在去離子水中，再將得到的分散液置于50℃真空烘箱中烘干，得到RGO。

2.2 RGO/CE的制備

以CE為基體，通過添加不同含量的RGO來提高其綜合性能。RGO/CE復(fù)合材料的制備過程如下：先取一定量的RGO超聲分散在水中，與15g離子液體混合均勻，通過減壓蒸餾裝置去除RGO/水/AMImCl的水分，得到均勻分散的RGO/AMImCl混合液。油浴加熱至130℃，待RGO/AMImCl混合溶液降溫至90℃，加入0.8g經(jīng)過干燥處理的CE，保持90℃下攪拌2h，直至CE完全溶解。將上述混合溶液均勻地涂覆在玻璃板上，在水中浸泡2天以去除離子液體。將制備的濕膜在常溫下自然干燥，得到RGO/CE薄膜。將RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%、0.5%和1.0%的復(fù)合薄膜為別記為RGO01/CE、RGO05/CE和RGO10/CE。

2.3 測試與表征的方法

2.3.1 X射線衍射分析（XRD）

為了表征纖維素經(jīng)過離子液體再生后的晶體結(jié)構(gòu)，采用Y-2000X型衍射儀對GO、RGO、CE以及RGO/CE復(fù)合薄膜進(jìn)行X射線衍射分析，分析條件：Cu靶，波長=0.143165mm，輻射管電壓30kV，管電流70mA，測試速度0.05，掃描范圍為4°～60°。

2.3.2 傅里葉變換紅外光譜（FTIR）

研究CE在離子液體溶解再生以及加入GO后有無新的化學(xué)鍵，利用VECTOR-22型紅外光譜儀對所制備的GO/CE薄膜進(jìn)行反射測試，采用熱壓膜法壓片，分辨率為5cm–1。

2.3.3 熱失重分析（TG）

利用SEIKO EXSTAR 6000熱重行為分析儀，每種試樣取8mg左右，從室溫以10℃/min的升溫速率升溫至700℃。

2.3.4 力學(xué)性能測試

將試樣裁成7mm×70mm的條狀，采用PT-1176C拉伸試驗儀進(jìn)行測試，其中拉伸性能按GB/T1040－2006測試，每組試樣準(zhǔn)備5根樣條。拉伸速率為1mm/min。

2.3.5 掃描電鏡分析（SEM）

將拉伸斷裂的試樣的斷面噴金后使用S4800Ⅱ型掃描電鏡進(jìn)行分析測試。

3 結(jié)果與討論

3.1 RGO/CE復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)表征

圖1是CE、GO、RGO及RGO/CE復(fù)合薄膜的XRD譜圖。從圖中可以看出，GO在2θ=10.1°出現(xiàn)了一個較寬的衍射峰，根據(jù)布拉格方程λ=2dsinθ/n，可以算出GO的片層間距為0.88mm，與石墨烯（2θ=26.2 °，對應(yīng)平層間距為0.34mm）相比其層間距變大，這是由于經(jīng)過氧化，GO平層上則含有大量含氧官能團，如羥基（—OH）、羧基（—COOH）、環(huán)氧基團（C—O—C）等。然而，在RGO和RGO/CE復(fù)合薄膜中，2θ=10.1° 的衍射峰消失，證明GO通過熱還原變成RGO，同時也證明片狀GO得到進(jìn)一步剝離，以單片層形式均勻分散在CE基體中。說明用該方法制備RGO/CE復(fù)合薄膜的優(yōu)勢，即通過簡單的一步法就能得到均勻分散的石墨烯復(fù)合材料。CE在2θ=15.2 °、16.7° 、22.7° 表現(xiàn)出明顯的衍射峰，代表典型的Ι型纖維素結(jié)構(gòu)。RGO/CE-PBS復(fù)合薄膜同樣在2θ=15.2° 、16.7° 、 22.7 °出現(xiàn)明顯的衍射峰，說明RGO的存在不會影響CE的分子結(jié)構(gòu)。

圖1 CE、GO、RGO、RGO/CE復(fù)合薄膜的XRD譜圖

FTIR被進(jìn)一步用來表征RGO/CE復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)，如圖2所示。CE在3340cm–1和1060cm–1處出現(xiàn)較寬的振動峰，分別代表纖維素分子中－CH鍵伸縮振動和C—O—C不對稱伸縮振動；在2910cm–1和1372cm–1處的衍射峰分別是由于－CH鍵伸縮振動和彎曲振動引起的。這些峰代表了CE典型的結(jié)構(gòu)，說明RGO/IL是CE直接的溶劑，并且對CE的結(jié)構(gòu)不會產(chǎn)生影響。GO在3430cm–1和1785cm–1/1706cm–1處出現(xiàn)的振動峰分別代表GO片層表明的含氧官能團—OH伸縮振動和—COOH伸縮振動。在RGO/CE-PBS復(fù)合薄膜中，1785cm–1處峰的消失和1706cm–1處峰減弱進(jìn)一步證明復(fù)合材料制備過程中熱處理對GO的還原；同時，3340cm–1處峰強度的增強是由于RGO片層上—OH鍵與CE分子形成新的氫鍵作用引起的。

圖2 GO、CE以及RGO/CE復(fù)合薄膜的紅外光譜圖

3.2 RGO/CE復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性和電導(dǎo)性

圖3為CE、RGO/CE復(fù)合薄膜的熱重曲線。從圖中可以看出，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性顯著提高。失重10%所對應(yīng)的溫度，CE發(fā)生在280℃，RGO/CE發(fā)生在295℃。復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性高是由于RGO具有高的熱導(dǎo)率，添加在聚合物基體中可以有效地提高復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性。此外，RGO片層具有良好的氣體阻隔性，這也在一定程度上提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。因此，RGO/CE復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性較CE薄膜的熱穩(wěn)定性有顯著提高。

石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，與高聚物混合可以顯著提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)電能力。研究表明，RGO/CE復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能隨RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高，見表1。當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的RGO時，RGO01/CE復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率為8.2×10–11S/m。當(dāng)RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時，RGO/CE復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率提高到4.7×10–6S/m，較純CE薄膜的（2.5×10–14S/m）提高了9個數(shù)量級。由于RGO具有良好的導(dǎo)電性能，均勻分散在CE基體中的RGO相互搭接構(gòu)成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，使復(fù)合薄膜具有導(dǎo)電能力。且隨著RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)變得完善，因此電導(dǎo)率提高。

圖3 CE和不同RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RGO/CE復(fù)合薄膜的熱重曲線

表1 RGO/CE復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率

3.3 RGO/CE復(fù)合薄膜的力學(xué)性能

圖4是CE以及RGO/CE復(fù)合薄膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線得到的試樣的拉伸強度、斷裂伸長率以及楊氏模量數(shù)值見表2。

圖4 CE和RGO/CE復(fù)合薄膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表2 CE和RGO/CE復(fù)合薄膜的拉伸測量數(shù)據(jù)

由圖4可以看出，RGO/CE復(fù)合薄膜的拉伸強度、斷裂伸長率和楊氏模量均隨著RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而顯著提高。說明RGO/CE復(fù)合薄膜具有較強的綜合力學(xué)性能。根據(jù)表2，RGO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.1%時，RGO01/CE復(fù)合薄膜的拉伸強度和楊氏模量分別為80.9MPa和3.2GPa，分別較CE薄膜的提高了47.1%和125%。低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RGO能賦予CE優(yōu)良的力學(xué)性能。當(dāng)RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時，RGO10/CE復(fù)合薄膜的拉伸強度和楊氏模量為122MPa和6.77GPa，較CE分別提高了122%和320%。加入RGO后，復(fù)合材料力學(xué)性能大幅提高主要歸因于以下兩個方面：一方面是由于RGO獨特的表面結(jié)構(gòu)及其本身具有優(yōu)良的力學(xué)性能，當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時，外力轉(zhuǎn)移到RGO片層上[20-21]；另一方面是由于RGO片層上部分未被還原的—OH鍵與CE分子間形成新的分子間氫鍵作用，形成良好的界面結(jié)合[22-23]。

3.4 CE-PBS復(fù)合薄膜的形貌分析

圖5 RGO01/CE和RGO10/CE復(fù)合薄膜斷面的掃描電鏡圖（左圖為低的放大倍數(shù)，右圖為較高的放大倍數(shù)）

圖5為RGO01/CE和RGO10/CE復(fù)合薄膜拉伸斷裂后的斷面掃描電鏡圖。由圖5(a)可以看出，RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的復(fù)合薄膜，其表面呈較細(xì)致的多溝壑狀，且有明顯的取向，切斷面均一性較好。RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的復(fù)合薄膜的斷面有較為粗糙的斷面結(jié)構(gòu)，與低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合薄膜相比，其斷面取向和均一性較差，部分?jǐn)嗝孑^為光滑。從圖5中可以看出，無論是在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)還是高質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，均沒有觀察到RGO的團聚現(xiàn)象，說明RGO在CE基體中呈均勻分散狀態(tài)。

4 結(jié)論

（1）XRD分析說明RGO在CE基體中呈單片層狀均勻分散，F(xiàn)TIR結(jié)果表明GO被成功地還原成RGO，且RGO與CE分子間有氫鍵作用形成。

（2）RGO/CE復(fù)合薄膜中，RGO在CE基體中以單片層形式均勻分散，且隨著RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，沒有團聚現(xiàn)象發(fā)生。隨著RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能以及電導(dǎo)性能均顯著提高。

（3）RGO/CE復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能以及電導(dǎo)性均隨RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高。尤其是力學(xué)性能，當(dāng)RGO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時，RGO10/CE復(fù)合薄膜的拉伸強度和楊氏模量為122MPa和6.77GPa，較CE分別提高了188%和320%。這主要是由于RGO與CE分子鏈間新的氫鍵的形成以及RGO優(yōu)異的二維結(jié)構(gòu)引起的。

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Preparation and properties of reduced graphene oxide/cellulose films

WANG Dong，HUANG Yingwei
（School of Printing，Packaging Engineering and Digital Media Technology，Xi’an University of Technology，Xi’an 710048，Shaanxi，China）

This study aims to use reduced graphene oxide（RGO）to improve the properties of cellulose（CE）in ionic liquid（IL）solvent. To achieve that，graphene oxide（GO）was dispersed in deionized water to prepare RGO using thermal reduction method，then the obtained RGO was mixed with IL. After removing the moisture by vacuum distillation，we obtained uniform dispersed reduced graphene oxide（RGO）/IL solution. RGO/IL was used as CE solvent and RGO was added to improve the property of CE film，the morphology of the materials were revealed using scanning electron microscope（SEM），and the structures were characterized with XRD. The results show that under the RGO loading of 1%，the tensile strength and modulus of RGO10/CE composite film was 122MPa and 6.77GPa respectively，which were 188% and 320% higher than that of CE film. The electrical conductivity of RGO/CE film was improved by 9 orders of magnitude，from 2.5×10-14S/m to 4.7×10-6S/m. It was due to the formation of new hydrogen bond between RGO and CE and theexcellent two dimensional structures of RGO that made RGO significantly improve the thermal stability，mechanical properties and conductive capacity of the composite film.

cellulose；reduced graphene oxide；ionic liquid；composite film

TQ327.9

：A

：1000–6613（2017）05–1838–05

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.05.035

2016-10-11；修改稿日期：2017-01-13。

陜西省自然科學(xué)計劃項目（2013JC2-09）

王咚（1993—）男，碩士研究生，研究方向為包裝材料。

聯(lián)系人：黃穎為，教授，主要研究方向為包裝印刷質(zhì)量控制。E-mail：13629289942@163.com。