（中南大學粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083）

Mg-Li合金以質(zhì)輕、原料豐富和綜合性能優(yōu)良而被譽為21世紀最具發(fā)展?jié)摿Φ木G色工程材料，而Mg-Li合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有最高的比強度和比剛度，較好的減振性以及抗高能粒子穿透能力，在航空、航天、兵器工業(yè)、核工業(yè)、汽車行業(yè)、3C產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療器械等領(lǐng)域，有巨大發(fā)展?jié)摿1-6]。由于其絕對強度低以及蠕變性能差等不足，使得Mg-Li合金的應用受到了極大的限制。制備Mg-Li基的復合材料是改善其綜合性能并防止強度下降的有效途徑之一。

原位合成法是近年發(fā)展起來的一種新的金屬基復合材料制備方法。該方法是利用基體與添加物發(fā)生化學反應生成增強體來制備金屬基復合材料。與傳統(tǒng)方法相比，原位合成法能克服其他工藝普遍存在的一些問題，例如基體與第二相或增強體之間界面浸潤不良、增強相分布不均勻等問題[7]。

常見的Mg-Li基復合材料的增強體主要包括：C纖維、SiC晶須、B4C顆粒、Al2O3纖維、YAl2顆粒以及不銹鋼絲等[8]。

Mg-Li合金中，隨著Li含量的增加，合金密度會降低，晶體結(jié)構(gòu)還會從hcp（密排六方）轉(zhuǎn)變到bcc（體心立方）。這是因為Li是bcc結(jié)構(gòu)，Mg是hcp結(jié)構(gòu)，Li會使Mg的晶格軸比（c/a）值變小[9]。1954年，F(xiàn)reeth 和Raynor[10]繪制出了比較精確完整的 Mg-Li二元合金相圖，結(jié)果表明：當Li質(zhì)量分數(shù)小于5.7%時，Mg-Li合金為α（Li在Mg中的固溶體）單相組織，具有hcp（密排六方）結(jié)構(gòu)；這種合金由于軸比c/a減小，滑移系增加{1010}或{1011}，其可加工性提高。當Li質(zhì)量分數(shù)大于10.3%時，Mg-Li合金為β（Mg在Li中的固溶體）單相組織，具有體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)，塑性較高。當Li質(zhì)量分數(shù)在5.7%～10.3%之間時，這類Mg-Li合金為（α+β）雙相組織，α相的存在，使Mg-Li合金保持相當?shù)膹姸?，而β相使其具有較高的塑性。所以，與α或β單相組織相比，（α+β）雙相組織Mg-Li合金具有更好的力學性能。

閆立奇[11]制備了硼化物增強Mg-Li基復合材料，該復合材料相比其基體合金，性能有所提高。他們先將B4C粉末在較低的溫度（＜400℃）下分散在高Li的Mg-Li合金中，將其作為B4C/Li-Mg預合金再加入高溫的Mg-Li熔體中，高溫下原位反應制備了硼化物增強Mg-Li基復合材料，但復合材料中存在嚴重的增強相團聚問題，影響了材料的性能。楊曉亮等[12]通過真空脫氣處理以及堿洗處理降低B4C粉末的氧含量，使處理過后的粉末與鋰液之間浸潤性提高，改善增強體的分散性，但團聚現(xiàn)象依然存在。任國安等[13]研究了不同的粉末預處理方法對增強相分散性的影響。喻浩然等[14]針對消除粉末的硬團聚和軟團聚分別采用粉末沉降分級處理以及預合金擠壓重熔處理，并且取得了很好的效果，團聚現(xiàn)象基本消失，并且可以小幅度提高B4C粉末的含量而保持良好的分散性，使得復合材料的力學性能提高。然而復合材料的力學性能依然不能滿足工業(yè)應用需求，而復合材料的強度由基體合金強度以及增強相對基體合金強化作用決定，之前的研究已經(jīng)基本解決了增強相的分布問題，可以制備得到顆粒細小，分布彌散均勻的增強相強化的鎂鋰基復合材料。綜上所述，本文將從提高基體合金強度的角度出發(fā)，采用Li含量較低的Mg-9Li-1Al-1Y合金體系作為制備復合材料的基體，來探究具有兩相組織的基體對原位合成復合材料組織和性能的影響。

1 試驗

1.1 材料制備

試驗用原材料為鎂錠（純度99.95%），鎂粉（純度99.5%），鋰錠（純度99.9%），鋁片（純度99.95%），B4C粉末（粒度＜10μm，純度95%），Mg-30%Y合金。

將B4C粉末進行沉降分級處理。將處理后的B4C粉末與鎂粉、鋰錠按質(zhì)量比1∶1∶1混合，在400℃以下熔煉攪拌制備B4C/Li-Mg預合金鑄錠。將預合金在室溫下進行冷擠壓，擠壓比為16∶1，擠壓后再次熔化，然后軋制成預合金板并剪碎。按專利[15]所指方法，將鎂錠、鋰錠、鋁片和Mg-Y合金按所需比例放置在真空熔煉爐中加熱到650℃以上融化后攪拌，然后將熔體溫度降至600℃左右再加入預合金碎片，保溫后再攪拌使之分散均勻，繼續(xù)升溫到720℃充分進行原位反應后再冷卻，制備得到成分為（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C、（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C兩種硼化物增強Mg-Li基復合材料鑄錠。按與制備復合材料相似的方法制備Mg-14Li-1Al-1Y、Mg-9Li-1Al-1Y兩種Mg-Li合金鑄錠。再將制備得到的4個鑄錠經(jīng)200℃熱鍛造、220℃熱擠壓（擠壓比為16∶1）得到硼化物/Mg-Li基復合材料以及Mg-Li基體合金棒材。

1.2 分析與檢測

采用MINQIAO FA2004N電子天平稱量試樣的質(zhì)量。采用阿基米德排水法測量Mg-Li基體合金及硼化物/Mg-Li基復合材料的實際密度。采用Rigaku D/max 2550全自動轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀對基體合金與硼化物/Mg-Li基復合材料進行XRD測試。采用Leica Me F3A金相顯微鏡觀察材料的金相顯微組織，腐蝕劑為4%的硝酸酒精溶液。材料洛氏硬度（HRB）采用200HRS-150型數(shù)顯洛式硬度儀測試。將基體合金和復合材料棒材分別加工成拉伸試驗樣品，在CSS-44100萬能電子拉伸機上測試材料的抗拉強度。采用Nova Quanta FEG 250掃描電鏡觀察基體合金和復合材料的拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相組成

圖1為基體合金及復合材料的XRD衍射譜，可以看到，Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金，合金內(nèi)除β-Li相外，出現(xiàn)了α-Mg相衍射峰。此外，還出現(xiàn)了MgLi2Al相、MgLi2Al相分解產(chǎn)生的AlLi相以及Al和Y形成的Al2Y化合物。當添加B4C與基體發(fā)生原位反應后，復合材料中又出現(xiàn)了較多基體中的合金元素與B、C形成的硼化物第二相衍射峰。α-Mg相為hcp結(jié)構(gòu)，β-Li相為bcc結(jié)構(gòu)，由α-Mg相和β-Li相構(gòu)成的雙相組織的基體合金的強度大于β-Li相單相組織合金的強度。沉淀析出的MgLi2Al相和Al2Y化合物作為硬質(zhì)顆?？梢宰璧K位錯運動，有利于材料強度硬度提高。彌散分布的硼化物對基體具有強化作用，硼化物有較好的熱穩(wěn)定性，不會因為時效和高溫溶解，對位錯有明顯的阻礙作用，在復合材料中產(chǎn)生第二相強化作用使材料強度提高。

圖1 基體合金及復合材料的XRD衍射譜Fig.1 XRD pattern of matrix alloys and composites

圖2 基體合金和復合材料的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographs of matrix alloys and composites

2.2 微觀組織

圖2 為擠壓態(tài)基體合金和復合材料的金相照片，圖2（a）中基體合金Mg-14Li-1Al-1Y擠壓態(tài)組織晶粒為等軸晶狀，這是因為在熱擠壓過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為60μm；圖2（b）中基體合金Mg-9Li-1Al-1Y的組織由hcp結(jié)構(gòu)的α-Mg相和bcc結(jié)構(gòu)的β-Li相組成，體積比接近1∶1，其中白色的為α相，其余為β相，合金平均晶粒尺寸只有20μm，小于基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的晶粒尺寸，雙相組織對晶粒的長大的抑制作用明顯。由圖2（c）和圖2（d）可知，將基體合金分別制備成復合材料后，增強相沿擠壓方向呈條狀分布，由于增強相的存在，晶粒進一步細化，平均晶粒尺寸均只有10μm；并且復合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C也可以看到明顯的雙相區(qū)組織存在。晶粒細化有助于強度、硬度以及塑性同時提高。

復合材料晶粒細化的原因有：（1）材料在擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，細小彌散的增強相可作為異質(zhì)形核的形核中心，有利于再結(jié)晶形核，并且增強相阻礙晶界遷移，能降低晶粒長大的速率；（2）在材料凝固過程中，由于Y的平衡分配系數(shù)K＜1以及其在基體中溶解度小，所以Y元素在固液界面前沿聚集引起成分過冷促進形核；并且合金元素Al與Y形成Al2Y化合物彌散分布在晶界出阻礙晶粒長大。

復合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C與復合材料（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C的平均晶粒尺寸都為10μm的原因為：由圖2（c）和圖2（d）可知，復合材料中增強相顆粒團聚較少。增強體尺寸越小、分布越均勻，不僅有利于再結(jié)晶形核，而且晶界遷移所受的阻力也越大，晶粒長大速率越小，當晶界能所提供的晶界遷移驅(qū)動力與增強相粒子對晶界遷移所施加的阻力相等時，晶粒長大后的極限晶粒平均直徑與增強相顆粒尺寸之間存在下列關(guān)系式[16]：

式中，φ為單位體積合金中增強相粒子所占的體積分數(shù)，r為增強相顆粒半徑，D—lim為極限平均晶粒尺寸。可見增強相粒子的體積分數(shù)越大或尺寸越小，則極限平均晶粒尺寸也越小。由于Li含量不同的兩種基體合金中加入了相同比例的B4C，所以兩種復合材料的晶粒尺寸接近。

2.3 密度

表1為基體合金及復合材料的密度值。從表1中的數(shù)據(jù)可知，Mg-9Li-1Al-1Y合金的密度高于Mg-14Li-1Al-1Y合金，這是因為密度較低的Li含量減少所致；而將合金原位反應制成復合材料后密度均有提高，這和加入了密度相對較高的B4C有關(guān)；復合材料 （Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C較（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C密度提高約5%，但相對于其他鎂基復合材料，仍保持低密度的優(yōu)勢。

2.4 硬度

表2為基體合金和復合材料的硬度值。復合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C較基體合金Mg-9Li-1Al-1Y硬度值提高66%，這是因為復合材料中產(chǎn)生了比基體硬度更高的增強相，且增強相彌散在復合材料中，使得復合材料比基體合金晶粒尺寸更細小，這也能提高材料硬度。表2中數(shù)據(jù)還表明，Li含量9%的基體合金和復合材料比Li含量14%的基體合金和復合材料硬度要高約30%。由圖2可知，Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金的晶粒更為細小，并且Li含量9%的基體合金由雙相組織構(gòu)成，這都使得其硬度更高。而Li含量9%的復合材料的硬度高于Li含量14%的復合材料是因為其雙相組織以及Al在雙相組織中溶解度相對小，可與Y形成更多的Al2Y硬相。所以，Li含量的降低有利于材料硬度的提高。

2.5 力學性能

基體合金及復合材料的力學性能如表3所示，工程應力-應變曲線如圖3所示。由圖3可知，基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的各項力學性能指標都是最低的，降低合金Li含量，合金抗拉強度提高13.69%，伸長率提高24.35%；把合金制備成復合材料，材料強度、伸長率和彈性模量都得到了不同程度的提高。復合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比基體合金Mg-9Li-1Al-1Y抗拉強度提高了31.33%，伸長率降低了15.5%，相比文獻[17-21]中制備的合金化強化的雙相區(qū)鎂鋰合金，力學性能具有明顯優(yōu)勢。雖然對于合金Li含量的降低能提高材料強度和伸長率，但這對復合材料并不適用，從表中可知不同Li含量的復合材料各項力學性能指標除屈服強度外差別不大，結(jié)合應力-應變圖可知，復合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比復合材料（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C，雖然屈服強度降低了 15.4%，但塑性變形階段硬化率更大，材料的偶然抗過載能力更高，這是因為雙相區(qū)組織中α-Mg相基體的層錯能低，所以位錯攀移與交滑移相比bcc晶體結(jié)構(gòu)的單相組織更困難，加工硬化程度較高；也是由于雙相區(qū)組織晶界對位錯滑移的障礙作用大于單相區(qū)組織，且有一定的固溶強化效果，故繼續(xù)塑性變形的能力也更大。

本文制備的硼化物強化Mg-Li基復合材料，增強相主要為B4C與Li原位反應形成硼化物，Li與B4C原位反應生成LiB、LiBC和LiC的反應式如下：

表1 基體合金及復合材料的密度值

表2 基體合金和復合材料的洛氏硬度值

表3 基體合金和復合材料的力學性能

圖3 基體合金和復合材料工程應力-應變曲線Fig.3 Engineering stress-strain curve of matrix alloys and composites

復合材料中添加的少量合金元素如Al、Y也可與B4C反應生成AlB12和YB4等物相，以及Al和Y反應生成Al2Y。這些化合物同位錯相互牽制，對材料產(chǎn)生強化效果。

彌散強化和析出強化對位錯的運動有明顯的阻礙作用，具體表現(xiàn)為位錯繞過增強顆粒運動，留下位錯環(huán)，兩彌散質(zhì)點的間距越小，則位錯繞過質(zhì)點時的曲率半徑越大，導致對位錯移動阻力的增加，材料得到強化。

由測試結(jié)果知兩種復合材料的抗拉強度相近，這是因為影響復合材料抗拉強度的因素中，增強相的數(shù)量、尺寸以及分布最為重要，在B4C加入量相同的情況下，兩種復合材料中產(chǎn)生的增強相數(shù)量、尺寸以及分布相近，而增強相的對位錯的阻礙作用相同，所以形成的第二相強化程度相同，而由前面分析可知兩種復合材料的晶粒大小相似，所以細晶強化的效果相近。而相對于第二相強化與細晶強化對材料的力學性能的影響效果，雙相組織對基體合金強度的提高在制備成復合材料后，其對復合材料強化效果較弱，難以體現(xiàn)，所以結(jié)果是兩種復合材料抗拉強度相近。

與（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C相比， （Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C屈服強度低的原因為：對于一個MMC，復合材料屈服的開始是由基體的屈服開始所支配。因為陶瓷相有比較高的剛度，所以即使在MMC沒有發(fā)生塑性流變時，所加的載荷通常在相之間非常不均勻分配。作為這種情況的自然結(jié)果是，在基體中從一點到另一點的應力狀態(tài)有很大的變化。不同的基體對復合材料的屈服強度有較大的影響。但不是基體強度越高，復合材料強度越高?？祰萚22]認為基體本身強度較低時，復合材料的強度將有較大幅度的提高，因此對基體本身強度較低的復合材料通過基體原位性能的大幅度提高使復合材料強度提高十分明顯，說明基體同增強體之間存在著優(yōu)化選擇，合理匹配的問題。只有增強體與基體變形相協(xié)調(diào)，緩解應力集中，延緩裂紋產(chǎn)生從而對強度、塑性作出貢獻。復合材料屈服強度與增強體顆粒阻礙基體位錯運動而引起的強度增量有關(guān)，本文研究的兩種復合材料，增強相對含14%Li的單相組織構(gòu)成的復合材料引起的強度增量明顯大于對含9%Li的雙相組織構(gòu)成的復合材料，所以含9%Li的復合材料屈服強度低于14%Li屈服強度。

2.6 斷口形貌

基體合金和復合材料拉伸斷口形貌如圖4所示。可知，合金Mg-14Li-1Al-1Y的顯微斷口形貌以韌窩斷裂為主，存在少量的大韌窩和撕裂棱，但同時也伴有脆性解理斷裂的特征，有典型的解理臺階和河流花樣；而合金Mg-9Li-1Al-1Y的斷口形貌則為韌窩斷裂，平均韌窩尺寸為10μm。復合材料的斷口形貌都呈現(xiàn)純韌性斷裂，為典型的等軸韌窩，韌窩尺寸降為3～5μm，另外部分韌窩底部還可觀察到有顆粒相存在，且顆粒相比較分散，對位錯的滑移有很好的阻礙作用。斷口形貌能很好地符合材料組織形貌與力學性能。

3 結(jié)論

（1）與Mg-14Li-1Al-1Y合金相比， Mg-9Li-1Al-1Y合金雙相區(qū)組織晶粒更加細小，各力學性能均有所提高。

（2）與Mg-9Li-1Al-1Y合金相比，（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C復合材料硬度提高了66%，抗拉強度提高了31.33%，伸長率降低了15.5%。

（3）（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比 （Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C，屈服強度降低了15.4%，硬度提高了29.3%，抗拉強度和伸長率基本保持不變。Li含量的降低復合材料力學性能沒有得到提高，沒有實現(xiàn)基體合金強度增加相應復合材料強度增加的試驗預期。這說明相比鎂鋰基復合材料中第二相強化與細晶強化的作用，基體強化作用較弱難以體現(xiàn)。

圖4 基體合金和復合材料拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphologies of matrix alloys and composites

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