宋庭豐，蔣小松，莫德鋒，沈一璋，朱德貴

（1.西南交通大學 材料科學與工程學院，四川 成都 610031；2.中國科學院 上海技術物理研究所，上海 200083）

Al2O3陶瓷與可伐合金釬焊的研究進展

宋庭豐1，蔣小松1，莫德鋒2，沈一璋2，朱德貴1

（1.西南交通大學 材料科學與工程學院，四川 成都 610031；2.中國科學院 上海技術物理研究所，上海 200083）

Al2O3陶瓷與可伐合金復合構件在電子封裝、航空設備和機械工程等領域均有廣闊的應用前景，但因Al2O3陶瓷與可伐合金理化性能的差異，焊接界面常存在焊接殘余應力大、難以形成良好化學冶金結合等問題。總結Al2O3陶瓷與可伐合金采用真空釬焊、部分液相瞬時釬焊和鍍膜釬焊的研究進展，闡述Al2O3陶瓷與可伐合金同釬料之間界面結合機理，展望Al2O3陶瓷與可伐合金釬焊的發(fā)展趨勢。

Al2O3陶瓷；可伐合金；釬焊；研究進展

0 前言

Al2O3陶瓷強度高、硬度高、耐腐蝕性能和耐磨性能優(yōu)良，但脆性高、加工性能差[1-2]?？煞ズ辖鹁哂械蜏囟ㄅ蛎?，與Si、Ge、玻璃等材料熱匹配性能好，易于加工等優(yōu)點[3-4]。因此，將Al2O3陶瓷與可伐合金相互結合，可獲得兼具陶瓷和金屬各自優(yōu)異性能的Al2O3陶瓷-金屬復合構件，在電子封裝、航空設備和機械工程等領域具有廣泛的應用[5-6]。

目前，對陶瓷和金屬進行連接的方法主要有釬焊、膠黏劑連接、固相擴散焊、高溫自蔓延技術、超聲連接和摩擦焊等[7]，其中釬焊具有工藝簡單、相對成本低、接頭形狀尺寸適應性廣、適合工業(yè)化生產的優(yōu)點，在Al2O3陶瓷與可伐合金連接中具有廣泛應用。Al2O3陶瓷與可伐合金在連接過程中因兩者理化性能的不同，有以下兩方面問題[8-9]：母材難以潤濕，Al2O3陶瓷化學鍵為共價鍵，可伐合金通過金屬鍵連接，兩者在鍵型上差別較大，使得釬料難以實現同時潤濕；Al2O3陶瓷與可伐合金膨脹系數的差異使接頭在冷卻過程中收縮不同步，導致接頭殘余應力過大，易產生焊接裂紋。針對以上問題，國內外學者通過選擇釬料和改進釬焊工藝，在Al2O3陶瓷與可伐合金的連接上取得了一定的研究成果。在此對Al2O3陶瓷與可伐合金采用不同釬焊方法的研究進展進行綜述，總結Al2O3陶瓷與可伐合金界面結合的機制。

1 Al2O3陶瓷與可伐合金的釬焊研究

釬焊[10]是使釬料在高于自身熔點、低于母材熔點的溫度下熔化，實現對陶瓷和金屬母材表面的潤濕并與母材相互擴散，從而將陶瓷與金屬連接起來的焊接方法。Al2O3陶瓷與可伐合金的釬焊研究主要包括真空釬焊、部分液相瞬時釬焊、鍍膜間接釬焊等釬焊方法?，F有文獻主要研究了采用不同釬焊方法時，Al2O3陶瓷與可伐合金的界面組織分布和焊接接頭力學性能。

1.1 Al2O3陶瓷與可伐合金真空釬焊

隨著真空技術的發(fā)展，空氣中O、N、H等與活性釬料的相互作用得以消除，大大促進了采用活性釬料進行Al2O3陶瓷與可伐合金的釬焊研究。活性釬料中的活性元素與陶瓷發(fā)生反應，實現潤濕陶瓷，從而將陶瓷與金屬連接起來。

Y.Wang[11]采用Ag-35.2Cu-1.8Ti釬料對氧化鋁和可伐合金進行真空釬焊，研究焊縫組織成分隨溫度的變化情況。溫度為1 173 K時，氧化鋁陶瓷和釬料界面由TiO組成，中間區(qū)域黑色條帶狀組織為TiFe2、TiNi3相，界面組織如圖1所示，依次為TiO+ TiNi3+TiFe/eutectic Ag-Cu/TiFe2+TiNi3/TiFe2+Cu(s.s) +Ag(s.s)。溫度高于1193K后，TiO層消失，原因是可伐合金中Fe、Co、Ni元素與Ti反應形成TiFe2、TiNi3金屬間化合物，消耗了活性Ti的含量。

顧小龍[12]等人研究采用Ag68-Cu18-Ti釬料進行真空釬焊時，釬焊溫度對接頭強度的影響。結果表明，釬焊溫度從850℃升高到900℃，接頭強度緩慢升高，接頭強度在900℃時達到最大值144 MPa。溫度高于900℃后，接頭強度因TiFe2、TiNi3金屬間化合物層厚度增加而顯著降低，如圖2所示。文獻[13]指出TiFe2、TiNi3等脆性金屬間化合物相與軟質AgCu基體性質差別巨大，外力作用時兩者變形無法匹配，從而在結合面處形成二次裂紋并發(fā)生斷裂。

圖1 Al2O3陶瓷/Ag-Cu-Ti/Kovar合金釬焊界面形貌[11]Fig.1 Interface of ceramic/Ag-Cu-Ti/Kovar[11]

圖2 Al2O3陶瓷和Kovar合金接頭強度隨釬焊溫度的變化[12]Fig.2 Correlation between shear strength and temperature[12]

李新成[14]等人通過在AgCuTi釬料中加入元素In使釬料在較低溫度熔化，實現了對Al2O3陶瓷和Kovar合金的低溫真空釬焊。研究表明，AgCuInTi釬料中的含Ti相在較低溫度熔化后，在液態(tài)釬料中Ti的擴散更加容易；由于Al2O3中O的電負性與Ti相差較焊縫其他元素大，Ti擴散進入陶瓷與釬料反應界面后與Al2O3形成冶金結合；同時In與基體中的大部分Ag反應生成基體相Ag3In，與反應界面富集的Cu發(fā)生反應生成Cu4In，并富集在反應界面附近。

除了對Ag-Cu-Ti系釬料用于Al2O3陶瓷和Kovar合金釬焊的研究外，Z.S.Yu[15]等人探究了采用0.2 mm厚的Ti-20Cu-10Ni活性釬料焊接Al2O3陶瓷與可伐合金時界面裂紋形成原因，結果表明，采用相同工藝焊接Al2O3/Ti-Cu-Ni/Fe、Al2O3/Ti-Cu-Ni/Co、Al2O3/Ti-Cu-Ni/Ni，僅Al2O3/Ti-Cu-Ni/Fe的釬焊接頭出現焊接裂紋。表明Al2O3/Ti-Cu-Ni/Kovar接頭中裂紋的產生與Kovar中的Fe元素有關，而與Ni、Co無關。

為了實現釬料與兩側母材良好潤濕并形成良好的冶金界面結合，鄧騰輝等人[16]采用Cu-Sn-Ti-Ni釬料對Al2O3陶瓷和Kovar合金進行釬焊，焊接溫度920℃，保溫10 min。焊接結果表明，Al2O3陶瓷與Cu-Sn-Ti-Ni界面Cu3TiO4、TiO及AlTi的形成實現了釬料與陶瓷原子層面的結合，但Al2O3陶瓷的本征脆性使其無法通過塑性變形釋放應力[17]，從而在界面附近形成應力集中并發(fā)生斷裂。釬料層以Cu（s，s）、TiFe2、NiTi為主，另外有Ti2Ni和Ni3Sn2。剪切實驗表明接頭平均強度達93.28 MPa，斷裂類型為脆性沿晶斷裂。

綜上可知，Al2O3陶瓷和可伐合金的真空釬焊主要研究了采用Ag-Cu-Ti釬料的焊接結果，Ag-Cu-Ti釬料可以實現活性元素Ti與母材的化學冶金結合，實現反應潤濕。但存在釬焊溫度較高，界面附近形成過多脆性金屬間化合物的問題，使焊接接頭易于發(fā)生脆斷。如何選取合適的活性元素降低釬焊溫度，控制好Al2O3陶瓷和可伐合金界面處化合物的含量并提高界面結合性能，需要進一步的研究。

1.2 Al2O3陶瓷與可伐合金部分液相瞬時釬焊

部分液相瞬時釬焊[18]是用多層金屬箔疊在一起形成A/B/A結構，在焊接溫度下金屬接觸界面通過相互擴散后產生液相并逐漸增多形成釬焊焊料，通過與陶瓷界面的相互反應及原子擴散，從而將陶瓷與金屬連接起來的工藝方法。

G.J.Qiao[19]采用Ni-Ti過渡層對氧化鋁和可伐合金進行了部分液相瞬時釬焊，試驗參數為950℃、30 min，載荷300～400 g/cm2。鎳箔厚15 μm、鈦箔厚0.3 mm，并以A/B/A的結構作為過渡，如圖3所示。焊接結束后在中部形成α-Ti固溶帶，兩邊是Ti2Ni金屬間化合物，接頭最高剪切強度80 MPa。張春光[20]等人探究了采用部分液相瞬間釬焊方法時的焊料熔化過程，如圖4所示，當鈦鎳接觸面上出現液相后，液相迅速增多直至鎳箔完全耗盡；然后，剩余的鈦箔逐漸在液相中溶解并生成β固溶體，結果是液相的等溫凝固，最終會形成一條連續(xù)的固溶體帶。文獻[20]指出，Al2O3陶瓷中的氧擴散進入Ni-Ti過渡層中，在界面處形成Ni2Ti4O反應層，Ni2Ti4O是具有金屬性的氧化物，有利于液態(tài)焊料在Al2O3表面鋪展，Ni2Ti4O與Ti2Ni結構相似，可以相互溶解，具有結構相容性，起到陶瓷和可伐合金之間晶格的過渡作用，從而形成Al2O3陶瓷和可伐合金的牢固、致密連接。

由上可知，部分液相瞬時連接技術將擴散焊與活性釬焊的優(yōu)點相互結合，通過擴散增強釬料對母材的潤濕并促進兩者化學冶金結合。但該方法所得焊接接頭強度不高，如何優(yōu)化工藝參數、選擇合適的過渡層來提高接頭強度仍有待深入探究。

圖3 Al2O3陶瓷和Kovar合金部分液相瞬間連接試樣裝配[19]Fig.3 Schematic drawings of shear strength specimen and residual stress specimen[19]

圖4 部分液相瞬時連接焊料熔化過程示意[20]Fig.4 Melting process of filler[20]

1.3 Al2O3陶瓷與可伐合金鍍膜釬焊

鍍膜釬焊也稱為間接釬焊，主要通過陶瓷表面預金屬化處理來改善陶瓷與金屬的潤濕性能。最常用的方法是Mo-Mn法[21]，可以實現陶瓷與金屬的有效可靠連接。在此基礎上，國內外學者對Al2O3陶瓷與可伐合金的間接釬焊進行了較多研究。

G.W.Liu[22]對Al2O3陶瓷采用Mo-Mn法金屬化，研究了實現金屬化的機理，結果表明，Al2O3/Mo-Mn界面玻璃相（MnO、Al2O3和SiO2間的反應產物）形成并向陶瓷側的生長是實現金屬化的原因，如圖5所示。作者進一步在Mo-Mn表面鍍4～9μm厚的Ni，在采用Ag-Cu釬料焊接時，實現了釬料鋪展?jié)櫇癫⑶易璧K了Ag-Cu釬料對Mo-Mn金屬化層的侵蝕。Huajun Liu[23]直接在陶瓷表面采用鎳進行金屬化，鍍鎳層厚度約為35 μm，同樣采用銀基釬料進行釬焊，釬縫具有良好的抗熱沖擊性能和氣密性，但強度僅為28 MPa。

Weiwei Zhu[24]在氧化鋁的表面采用磁控濺射方法鍍Ti，厚度1～5 μm，然后采用Ag-5%Pd合金作為中間層對氧化鋁和可伐合金進行釬焊。結果表明，Ti層厚度為1μm時，界面化合物組成及分布為Al2O3/ TiO/TiO+Pd2Ti/Ag-Pd/Kovar；鍍Ti層厚度3～5μm時，界面化合物為Al2O3/Ti2O3/((Pd2Ti+TiO)+Pd3Ti)/Pd3Ti/Ag-Pd/Kovar。在Ti層厚度為3μm時，得到最大四點彎曲強度為177.3 MPa。

圖5 Al2O3/Mo-Mn界面微觀形貌[22]Fig.5 SEM micrographs of Al2O3/Mo-Mn interface[22]

S.V.Gavrish[25]采用真空電弧噴涂技術在氧化鋁表面鍍20±5 μm的Ti，實現表面金屬化，然后以Cu作為中間層進行釬焊，完成氧化鋁與可伐合金間的連接。微觀分析表明，Ti與O具有高的化學親和力，有利于與氧化鋁的結合，在氧化鋁界面處易于形成Ti（Al，O）固溶體，但焊接溫度過高時會形成大量Ti-Al金屬間化合物，弱化接頭強度。

R.M.Nascimento[26]通過機械法在氧化鋁表面鍍Ti（5±2μm），分別以Ag-Cu、Ag-Cu-Pd、Au-Ni釬料對Al2O3和Fe-Ni-Co（Vacon 70）進行釬焊，研究焊縫化合物組成情況。結果表明，Ag-Cu釬焊與無鍍層直接采用Ag-Cu-Ti釬料焊接結果一致；使用Ag-Cu-Pd釬料在鍍層附近形成桿狀Pb-Ti金屬間化合物，焊縫存在大量共晶富Cu相；Au-Ni釬料在焊縫不形成金屬間化合物，主要為共晶區(qū)和富Au的沉淀相。

Chenglai Xin[27]采用磁控濺射在Al2O3表面形成Ti/Mo膜，實現金屬化。在采用AgCu28釬料進行釬焊前，通過電鍍在金屬化的Al2O3表面形成平均5 μm的Ni層。作者研究了金屬化溫度對Ti層與Al2O3間結合性能的影響，結果表明，在金屬化溫度高于1 057℃之前Ti層與Al2O3界面形成了Ti3Al，無TiO生成，之后顆粒狀TiO的含量隨溫度升高顯著增加，如圖6所示。Ti層與Al2O3間通過化學反應形成的Ti3Al和TiO相，實現了Al2O3陶瓷與可伐合金相互連接的橋梁作用。在1 200℃進行金屬化時，焊接接頭強度達最高值69.6±3.1 MPa。

圖6 Al2O3陶瓷表面金屬化燒結后形貌[27]Fig.6 SEM micrographs of interface deposition bilayer of metallized Al2O3ceramic after sintering[27]

Yu Zhishui[28]等人對Al2O3陶瓷和可伐合金采用Ti-Cu-Ni活性釬料進行釬焊時，為避免接頭裂紋的形成，在可伐合金表面采用磁控濺射覆蓋一層金屬Mo。研究結果表明，當Mo層厚度為14.2 μm時，Ti元素向可伐合金側的擴散和Fe元素向釬料的擴散均被阻斷，抑制了焊縫Fe-Ti脆性相的形成。微觀分析顯示，Ti在Mo中具有有限的固溶度，在界面處形成FeMo4Ti9三元化合物薄層，阻礙了Fe-Ti脆性金屬間化合物的生成，實現Al2O3陶瓷與可伐合金的良好連接。

綜合鍍膜釬焊的研究可見，通過在Al2O3表面采用Ti、Mo、Ni等金屬化處理，能夠得到強度較高的焊接結果。現有研究多集中于鍍層與Al2O3陶瓷處理工藝和結合效果，對鍍層與Al2O3陶瓷間的作用機理研究較少。通過機理研究豐富金屬化方式并對實際應用給出理論依據，具有重要意義。

2 Al2O3陶瓷與可伐合金的界面結合機理

目前，對于Al2O3陶瓷與可伐合金界面結合機理的研究尚不成熟，更多的研究集中在釬料選擇以及釬焊性能的提高，而忽視了對采用不同釬料時界面結合機理的探討。在物理性能方面，如圖7所示，可伐合金在居里點450℃附近膨脹系數發(fā)生突變，隨溫度升高，膨脹系數大幅度增加。Al2O3陶瓷膨脹系數的增率無明顯變化，導致溫度高于450℃后，兩者膨脹系數差異逐漸明顯。從高溫向居里點降溫過程是熱應力產生的主要階段，因此Al2O3陶瓷和Kovar合金釬焊時適宜選用低溫釬料或者降低冷卻速率來減小焊接應力，提高焊接質量。

在化學性能方面，目前對于AgCuTi釬料的焊接機理有一些研究成果。李新成[14]等對釬料中Ti與Al2O3相互作用機理的探究表明，Ti與Al2O3存在如下反應

圖7 Al2O3陶瓷和Kovar合金的相對膨脹量曲線[29]Fig.7 Relative expansion curves for Al2O3ceramic and Kovar alloy[29]

式中x為1/3時有TiO的生成，x為2/3時有TiO2的生成，剩余的Ti會與Cu和O相互作用生成Cu3TiO4。

Abhijit Kar[30]通過對該反應的熱力學分析表明，當溫度高于1209.21K后才會形成TiO，并通過TEM證實了TiO、Cu3TiO4的存在，這兩相作為界面處物理性能的過渡，減小了膨脹系數差異帶來的影響并實現了Al2O3陶瓷與可伐合金的化學冶金結合。

Majed Ali[31]研究了Ag-Cu-Ti釬料與Al2O3陶瓷表面的作用機理，如圖8所示。首先是Ti與Al2O3陶瓷中的氧相互作用形成Ti2O1-x（x<<1），對應化學式為Al2O3+6Ti→3Ti2O+2Al，然后Ti3Cu3O相在Ti2O1-x表面形核長大并使Ti2O1-x相分解，對應反應為Ti2O+ Ti+3Cu→Ti3Cu3O；Abhijit Kar[32]的研究也得出相同的界面產物，Ti2O1-x僅作為中間過渡相出現。隨后，在Ti3Cu3O與Al2O3陶瓷的界面處，γ-TiO形核生長，形成γ-TiO層，對應反應為3xTi+yAl2O3→3TixOy+ 2yAl。進一步延長保溫時間，界面Ti3Cu3O相逐漸消失。

圖8 Ag-Cu-Ti釬料與Al2O3陶瓷表面的作用機理示意[31]Fig.8 Schematic mechanism for the evolution of interfacial phases at a Ag-Cu-Ti/sapphire interface during brazing[31]

Yongtong Cao[33]采用Ag-Cu-Ti釬料釬焊Al2O3陶瓷與可伐合金，對界面反應產物厚度進行動力學研究。反應層厚度與釬焊溫度、時間之間的關系表述為

式中X（m）為反應層厚度；T（K）為釬焊溫度；t（s）為釬焊時間。研究指出，接頭強度隨反應層厚度先增加后減小。根據此關系可以建立反應參數與焊接強度之間的聯系，輔助工業(yè)生產。

Weiwei Zhu[24]研究了在氧化鋁表面采用磁控濺射鍍Ti后，采用Ag-5Pd合金作為中間層對氧化鋁和可伐合金進行釬焊的作用機制。如圖9所示，由于Ti與O的親和力很強，在氧化鋁界面處首先形成Ti2O3相，Ti2O3的形成減緩了界面處O的擴散，在離界面較遠處形成TiO相。Ti層厚度的增加同樣會阻礙氧原子的擴散，使Ti2O3層增加并減少TiO含量。釬料中Pb原子向鍍Ti層擴散形成Pb2Ti，在Pb含量較多處生成Pb3Ti相。

楊振文[34]研究了Ag-Cu及Ag-Cu-Ti釬料對Invar表面的作用機理，Ag-Cu釬料優(yōu)先沿Invar合金的晶界鋪展，且在鋪展前沿形成島狀的Cu基固溶體區(qū)域。解釋了先驅膜的形成是由于液態(tài)Ag-Cu釬料中的Cu元素優(yōu)先沿 Invar合金的晶界擴散。Ag-Cu-Ti釬料在焊縫形成Ag-Cu共晶組織及波浪狀的Fe2Ti-Ni3Ti化合物，脆性化合物在液滴中心區(qū)域，這種現象說明只有當液態(tài)釬料中溶解的Fe/Ni元素達到一定濃度時，才可能與Ti反應形成Fe2Ti-Ni3Ti化合物。而這些化合物的形成進一步降低了該區(qū)域Fe、Ni原子溶解的濃度，為Invar合金的溶解提供了驅動力。

圖9 Al2O3陶瓷表面Ti金屬化層與釬料作用過程示意[24]Fig.9 Schematic drawing of the formation process of the alumina/filler interface[24]

Jinghui Wei[35]研究了ZnAl釬料對鐵鎳合金界面結合機理。在ZnAl和FeNi界面首先形成具有30%空隙的Fe-Al晶體層，隨后在Fe、Zn的擴散下分解，形成γ-Fe4Zn9和 γ2-Fe6Ni5Zn89金屬間化合物，Fe-Al晶體層隨金屬間化合物的形成逐漸向接頭中部移動。釬料中添加Si元素后，Fe-Si相的形核自由能小于Fe-Al、Fe-Zn相，首先形成Fe-Si相，但由于Al含量遠大于Si含量，在界面處依然會通過擴散作用形成Fe-Al相，之前形成的Fe-Si相固溶于Fe-Al相中形成Fe-Al-Si相[36]。該相阻礙了Fe、Ni、Zn的擴散，成為母材與釬料的反應產物。

通過研究界面形成機理可以為實際生產中工藝制定提供依據。Ag-Cu-Ti釬料與Al2O3陶瓷的作用機制可以用來控制界面TiO的形成，同時減少脆性相Ti-Al的含量。與此同時，對其他釬料與Al2O3陶瓷作用機制的研究也能促進釬料選擇的多樣化。釬料與可伐合金作用時界面演變過程的研究改進了界面結合性，從而提高焊接性能。

3 結論

采用不同種類的釬料并結合相應的釬焊方法可以實現Al2O3陶瓷與可伐合金的良好連接，但依然存在接頭強度不高、界面結合機理不明確的問題，阻礙了Al2O3陶瓷與可伐合金復合結構的廣泛應用。今后仍需從兩個方面繼續(xù)深入研究：進一步研究合適的低溫釬料、釬焊時間及溫度控制工藝，從而減小界面熱應力；探究焊接接頭中脆性相形成機理、界面化合物演變過程與焊接質量的關系，從而控制界面產物，改善界面化合物的分布形態(tài)。在以上研究的基礎上，探究釬縫反應的熱力學和動力學行為，建立相應的理論模型，進而實現Al2O3陶瓷與可伐合金之間高精度、高可靠性的優(yōu)質連接。

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Research progress on brazing of Al2O3and kovar alloy

SONG Tingfeng1，JIANG Xiaosong1，MO Defeng2，SHEN Yizhang2，ZHU Degui1
（1.School of Materials Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China；2.Shanghai Institute of Technical Physics，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 200083，China）

Al2O3and kovar alloy composite component has a wide application prospect in electron packaging，aerospace applications and mechanical engineering，but duet to the distinction of their physical and chemical properties，there exists a large welding residual stress and has difficulty forming good chemical and metallurgical bonding on weld interface.In this paper，the research progresses of vacuum brazing，partial transient liquid phase and indirectly brazing are summarized.And the interface bonding mechanism of Al2O3and kovar alloy between filler alloys is elaborated.The development trend of brazing for Al2O3and kovar alloy is forecasted.

Al2O3；kovar alloy；brazing；research progress

TG456.7

C

1001－2303（2017）04－00

10.7512/j.issn.1001-2303.2017.04.

獻

郭吉昌，朱志明，閆國瑞，等.基于UG的弧焊機器人離線編程系統開發(fā)[J].電焊機，2017，47（01）：1-6.

2016-10-01

國家自然科學基金資助項目（51201143）；中科院紅外成像材料與器件重點實驗室開放基金資助項目（IIMDKFJJ-14-04）；中國博士后科學基金面上資助項目（2015M570794）；中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金科技創(chuàng)新項目（2682015CX001）；四川省科技支撐計劃項目（2016FZ0079）

宋庭豐（1993—），男，湖北十堰人，在讀碩士，主要從事先進材料連接技術的研究工作。