孫前江，王高潮

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基于值高效法的TA15合金超塑性變形

孫前江，王高潮

(南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌330063)

對(duì)TA15合金在拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行應(yīng)變速率敏感因子(值)高效超塑性變形試驗(yàn)，研究合金的超塑性性能和顯微組織。結(jié)果表明：在780~950℃變形時(shí)，TA15合金呈現(xiàn)出良好的超塑性能；900 ℃變形時(shí)，該合金的超塑性能最好，值達(dá)到0.62，最大伸長(zhǎng)率為1287%；隨著變形溫度的升高，合金的超塑性能降低，950 ℃時(shí)伸長(zhǎng)率僅為567%。顯微組織分析表明：TA15合金在超塑性變形過程中，晶粒始終保持等軸狀；由于變形溫度升高，晶粒合并長(zhǎng)大，950 ℃時(shí)發(fā)生→相轉(zhuǎn)變，初生相體積分?jǐn)?shù)大幅度降低。與最大值法相比較，值高效超塑性變形不僅使TA15合金獲得了良好超塑性能，變形效率也顯著提高。

TA15合金；超塑性；值；顯微組織

超塑性指材料在一定的內(nèi)部條件和外部條件下，呈現(xiàn)出較低的流變抗力和較高的流變性能的現(xiàn)象，具有伸長(zhǎng)率大、抗頸縮能力強(qiáng)等特點(diǎn)[5?6]。近年來，采用超塑性成形工藝對(duì)鈦合金進(jìn)行加工已成為熱門的研究方向[7]，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈦合金超塑性技術(shù)進(jìn)行了大量的研究，雙相鈦合金組織超塑性仍然是研究的熱點(diǎn)。ASHIDA等[8]采用高壓扭轉(zhuǎn)法(High pressure torsion, HPT)制備了晶粒尺寸約為100 nm的Ti-6Al-7Nb合金；MOTYKA等[9]和BABU等[10]分別采用不同熱機(jī)械處理工藝對(duì)Ti-6Al-4V合金進(jìn)行了細(xì)晶處理，晶粒細(xì)化后，合金超塑性能均顯著提高。ROY等[11]研究了添加硼元素Ti-6Al-4V合金的超塑性能，發(fā)現(xiàn)加入0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硼元素后，伸長(zhǎng)率提高了17%，他們認(rèn)為這主要是由于動(dòng)態(tài)球化形成了大量細(xì)晶等軸初生相，由此增強(qiáng)了的晶界滑移。此外，研究人員還對(duì)超塑性變形方法進(jìn)行了研究，萬菊林[12]采用兩段速率法對(duì)非理想組織Ti-6Al-4V合金進(jìn)行了超塑性變形，該方法使合金獲得了較好的超塑性能，在技術(shù)手段上突破了對(duì)鈦合金微觀組織的苛刻要求。王高潮等[13?14]采用最大值法分別對(duì)TC11和Ti-6Al-4V合金進(jìn)行了超塑性拉伸，合金的超塑性能得到大幅度提高，然而最大值法的變形速率較低，變形時(shí)間較長(zhǎng)。

由于TA15合金具有六方晶體結(jié)構(gòu)，滑移系較少、塑性較差、變形抗力大、成形加工過程困難[14]，采用超塑性技術(shù)是解決該合金高筋薄壁等復(fù)雜構(gòu)件成形的有效途徑，然而目前對(duì)近型鈦合金的超塑性變形研究相對(duì)較少。為此，本文作者采用值法研究TA15合金的高效超塑性變形，克服最大值法變形效率低的問題，深入探究其超塑性變形機(jī)制和組織演變規(guī)律，為該合金復(fù)雜航空結(jié)構(gòu)件的精確成形提供相關(guān)技術(shù)參考和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用TA15合金由北京航空材料研究院提供，其化學(xué)成分如表1所列，金相法測(cè)定其相變點(diǎn)為982 ℃。供貨態(tài)合金的原始組織如圖1(a)所示，顯微組織非常不均勻，基體上分布著大量的粗條狀相和細(xì)條狀相，初生等軸相的含量非常少，平均晶粒尺寸約為25 μm，條狀相的最大長(zhǎng)度達(dá)到約100 μm，屬典型的非理想組織，不利于合金超塑性變形。為提高TA15合金的超塑性能，本文作者首先采用高低溫復(fù)合形變熱處理工藝對(duì)原始組織進(jìn)行了細(xì)化處理，形變熱處理后的顯微組織如圖1(b)所示。由圖1中可以看出，與原始組織相比較，顯微組織非常均勻，在復(fù)合形變熱處理工藝過程中，大變形量的鍛造和熱處理工藝使粗條狀相得到了充分的細(xì)化和等軸化，因此基體上分布著大量細(xì)小的等軸相，其平均晶粒尺寸約為2 μm，等軸相的含量約為95%(體積分?jǐn)?shù))。

表1 TA15合金化學(xué)成分

超塑性拉伸試樣加工成圓棒狀，試樣標(biāo)距為15 mm，直徑為5 mm。超塑性拉伸試驗(yàn)在Sans CMT4104型高溫電子拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，設(shè)備橫梁移動(dòng)速度在0.001~500 mm/min之間連續(xù)可調(diào)，試樣采用電阻爐加熱，最高加熱溫度為1200 ℃，工作區(qū)溫差≤±3 ℃。為防止試樣在高溫加熱及變形過程中發(fā)生氧化，試樣標(biāo)距部分涂覆玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑進(jìn)行保護(hù)，試樣斷裂后立即水淬以保存試樣變形后的顯微組織，采用光學(xué)顯微鏡和透射電鏡觀察和分析斷口附近和夾頭部位的顯微組織。

嘗試采用值法對(duì)TA15合金進(jìn)行高效超塑性拉伸，其基本原理是在最大值法的基礎(chǔ)上，通過控制系統(tǒng)進(jìn)一步對(duì)材料實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得應(yīng)變速率始終在圖2中的Ⅱ區(qū)與Ⅲ區(qū)過渡區(qū)域內(nèi)循環(huán)變化，同時(shí)為保證合金始終進(jìn)行超塑性變形，在控制系統(tǒng)中設(shè)定最小值為0.3。為實(shí)現(xiàn)值高效超塑性變形，利用Visual Basic語(yǔ)言對(duì)拉伸試驗(yàn)機(jī)的控制軟件進(jìn)行了二次開發(fā)。

圖2 m值與的關(guān)系[4]

2 結(jié)果與分析

2.1 超塑性變形力學(xué)行為

圖3所示為TA15合金高效超塑性拉伸時(shí)的應(yīng)力–應(yīng)變曲線。由圖3中可以看出，各變形溫度下的應(yīng)力–應(yīng)變曲線均呈現(xiàn)明顯的鋸齒狀波動(dòng)，其主要原因是超塑性變形過程中控制系統(tǒng)為追求最大值，應(yīng)變速率始終在最佳應(yīng)變速率附近不斷的振蕩變化，然而鈦合金超塑性變形對(duì)應(yīng)變速率非常敏感，因此導(dǎo)致流動(dòng)應(yīng)力也不斷的振蕩變化而形成了鋸齒狀曲線。

分析圖3中的應(yīng)力–應(yīng)變曲線可知，變形溫度對(duì)TA15合金的超塑性有著重要的影響，隨變形溫度逐漸升高，峰值應(yīng)力降低，如780 ℃時(shí)的峰值應(yīng)力達(dá)到136 MPa，而950℃時(shí)的峰值應(yīng)力僅為20 MPa。變形溫度升高，TA15合金的熱激活作用增強(qiáng)，促進(jìn)了晶界滑移及晶界擴(kuò)散能力，晶體產(chǎn)生滑移的臨界分切應(yīng)力減小，減少了對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙，使得變形容易。在780~ 850 ℃低溫條件下，TA15合金在變形初期表現(xiàn)為典型的應(yīng)變硬化效應(yīng)，流動(dòng)應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣杆僭黾?；?dāng)應(yīng)變?cè)黾拥侥骋粩?shù)值，應(yīng)力達(dá)到峰值，然后快速進(jìn)入軟化階段，應(yīng)力–應(yīng)變曲線為典型的應(yīng)變軟化型曲線[16]。相反，在900 ℃和950 ℃高溫條件下，TA15長(zhǎng)時(shí)間處于穩(wěn)態(tài)變形階段，具有典型的超塑性變形特征[17]。穩(wěn)態(tài)變形階段是變形過程中應(yīng)變硬化和軟化之間達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，穩(wěn)態(tài)變形階段的延長(zhǎng)有利于合金伸長(zhǎng)率的增加。另外，由圖3中還可以看出，在780 ℃和800 ℃時(shí)，臨近變形結(jié)束前，流動(dòng)應(yīng)力迅速增加，然后又迅速降低，直至試樣斷裂。這主要是由于TA15合金在低溫條件下變形時(shí)，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)活躍，位錯(cuò)在晶界處呈纏結(jié)組態(tài)，不利于晶界滑移運(yùn)動(dòng)；其次，變形后期合金的晶粒粗化，致使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，晶界滑移困難，晶界處產(chǎn)生應(yīng)力集中，此時(shí)應(yīng)力松弛機(jī)制已無法緩解應(yīng)力集中，導(dǎo)致試樣縮頸快速發(fā)展直至試樣斷裂。

圖3 TA15合金高效超塑性拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線

2.2 變形溫度對(duì)超塑性的影響

變形溫度對(duì)TA15合金超塑性的影響如圖4所示。分析圖4(a)中的伸長(zhǎng)率變化曲線可知，在780~950 ℃溫度范圍內(nèi)變形時(shí)，TA15合金均有較好的超塑性能，其在780 ℃時(shí)的伸長(zhǎng)率仍然達(dá)到800%。隨變形溫度升高，伸長(zhǎng)率逐漸增加，900 ℃時(shí)TA15合金的超塑性能最佳，伸長(zhǎng)率達(dá)到1287%；當(dāng)變形溫度升高至950 ℃時(shí)，超塑性能降低，伸長(zhǎng)率僅為567%。因此可以推斷900 ℃是TA15合金的最佳超塑性變形溫度。圖4(b)所示為TA15合金超塑性變形后試樣的宏觀形貌。由圖4(b)中試樣可以看出，超塑性能好的試樣變形比較均勻，900 ℃時(shí)試樣斷裂位置正好處在變形區(qū)域的中間位置，說明在該溫度下試樣一直處于比較均勻的變形狀態(tài)，這與圖3中900 ℃下應(yīng)力–應(yīng)變曲線具有較長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)態(tài)變形階段相吻合。當(dāng)溫度升高至950 ℃時(shí)，試樣變形主要集中于左端部分，右端部分變形較小，變形過程中縮頸未能很好地轉(zhuǎn)移，局部應(yīng)力集中，加速了試樣的斷裂，從而導(dǎo)致TA15合金在該溫度下超塑性能大幅度降低。

圖4 變形溫度對(duì)TA15合金超塑性的影響

2.3 應(yīng)變速率敏感性指數(shù)值

應(yīng)變速率敏感性指數(shù)值的大小反映了抑制局部出現(xiàn)縮頸的能力，值越大，抑制縮頸的能力越強(qiáng)，出現(xiàn)高伸長(zhǎng)率的可能性也就越大。TA15合金高效超塑性變形后，變形工藝參數(shù)對(duì)應(yīng)變速率敏感性指數(shù)值的影響如圖5所示。由圖5中可以看出，值與的關(guān)系曲線基本呈典型的覆罩型，類似于圖2中的理想曲線，尤其在低溫變形條件下。分析圖5中的曲線可知，在各變形溫度條件下，值均大于0.3，這也表明TA15合金在780~950 ℃范圍內(nèi)具有良好的超塑性能。隨變形溫度升高，值逐漸增大，在900 ℃時(shí)最大值達(dá)到0.62，因此獲得了1287%的最大伸長(zhǎng)率。當(dāng)變形溫度升高至950 ℃時(shí)，值下降，TA15合金在各變形溫度下獲得的最大值如表2所示。

圖5 變形工藝參數(shù)對(duì)m值的影響

表2 不同變形溫度下的最大m值

2.4 顯微組織演變

圖6所示為TA15合金試樣超塑性變形后夾頭部位和斷口附近的顯微組織。由圖6可以看出，超塑性變形后，試樣夾頭和斷口附近的顯微組織均不同程度粗化，隨變形溫度不斷升高，晶粒粗化越來越嚴(yán)重。夾頭部位和斷口附近的顯微組織粗化程度顯著不同，夾頭部位由于未變形，晶粒粗化是長(zhǎng)時(shí)間保溫發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶所致，晶粒粗化程度相對(duì)較??；而斷口附近晶粒粗化是變形和熱效應(yīng)的共同作用所致，因此晶粒粗化更嚴(yán)重。此外，由圖6中還可以看出，在780~850 ℃溫度范圍內(nèi)變形時(shí)，試樣斷口附近的顯微組織雖然發(fā)生了粗化，但在基體上仍可以看到很多細(xì)小的晶粒，如圖6(b)、(d)和(f)所示。這說明TA15合金在相對(duì)較低變形溫度下變形時(shí)，加工硬化效應(yīng)顯著，合金畸變能快速增加，促進(jìn)了變形晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此不斷有新的細(xì)小相在基體上形核析出。當(dāng)變形溫度升高至900 ℃時(shí)，夾頭和斷口附近顯微組織中的等軸相開始互相合并長(zhǎng)大而形成粗片狀相，如圖6(g)和(h)所示。這主要是由于溫度的升高促使相的相界擴(kuò)散能力增強(qiáng)，有機(jī)會(huì)吞并附近細(xì)小的相，導(dǎo)致初生相發(fā)生聚集再結(jié)晶而合并長(zhǎng)大。當(dāng)變形溫度繼續(xù)升高至950 ℃，TA15合金發(fā)生了顯著的→相轉(zhuǎn)變，如圖6(i)和(j)所示。與其他溫度條件下的顯微組織相比，無論是夾頭部位還是斷口附近，初生等軸相含量急劇減少，而相含量大幅度增加，顯微組織中晶界清晰完整，并且晶粒由于變形和熱效應(yīng)共同作用也發(fā)生聚集合并長(zhǎng)大，晶界相也發(fā)生了不同程度的粗化。相和相比例的嚴(yán)重失調(diào)和粗化導(dǎo)致晶界滑移運(yùn)動(dòng)困難，從而導(dǎo)致TA15合金在該溫度下超塑性能降低，盡管最大值達(dá)到了0.49。

圖6 TA15合金在780、800、850、900和950 ℃下超塑性變形后夾頭部位和斷口顯微組織

圖7所示為TA15合金的TEM像，其中圖7(a)所示為試樣原始組織，圖7(b)所示為900 ℃超塑性變形后的微觀組織。由圖7(a)可知，TA15合金經(jīng)復(fù)合形變熱處理后，晶粒內(nèi)部和晶界處存在高密度的位錯(cuò)、位錯(cuò)網(wǎng)和位錯(cuò)纏結(jié)。900 ℃超塑性變形后，位錯(cuò)密度大幅度降低，如圖7(b)所示。這說明超塑性變形過程中TA15 合金的大量晶內(nèi)位錯(cuò)在晶界附近被吸收，即在晶界附近存在強(qiáng)烈的晶內(nèi)位錯(cuò)回復(fù)機(jī)制，張俊 紅[16]在研究TiAl 基合金的超塑性變形時(shí)也發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。由圖7(b)還可以看出，變形后合金的晶粒仍然保持了較好的等軸狀，晶界圓弧化趨勢(shì)非常顯著，具有典型的超塑性變形特征，這是晶界滑移、轉(zhuǎn)動(dòng)和擴(kuò)散共同作用所致[18]。此外，變形后位錯(cuò)分布如圖中箭頭所指的位置和處所示，晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)排列成位錯(cuò)墻而形成了亞晶界；晶界附近的位錯(cuò)從晶界一側(cè)處發(fā)出，即晶界為位錯(cuò)源。這說明晶界滑移是由位錯(cuò)的滑移和攀移進(jìn)行協(xié)調(diào)，由此可以推斷這種位錯(cuò)是由晶界滑移受阻所誘發(fā)的非固有晶界位 錯(cuò)[19?21]。因此，非固有晶界位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)的晶界滑移是TA15合金超塑性變形的主要機(jī)制。同時(shí)，在三叉晶界處可以觀察到較小尺寸的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，如圖7(b)中處所示。這說明在超塑性變形過程中，TA15合金發(fā)生了顯著的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

圖7 高效超塑性變形前后TA15合金的TEM像

2.5 變形效率

為對(duì)最大值法和值高效超塑性變形進(jìn)行比較，引入超塑性變形效率，表示單位變形時(shí)間內(nèi)獲得的超塑性伸長(zhǎng)率，其數(shù)學(xué)表達(dá)式如下：

圖8所示最大值法和值高效超塑性變形在900℃下應(yīng)變速率隨時(shí)間變化曲線，根據(jù)兩種方法不同變形溫度條件下獲得的伸長(zhǎng)率和變形時(shí)間，利用式(1)對(duì)超塑性變形效率進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如表3所列。分析表3中的數(shù)據(jù)可知，值高效法超塑性變形效率高于最大值法的變形效率，前者約為后者的2倍左右。此外，隨變形溫度升高，變形效率增加，當(dāng)升高至950 ℃時(shí)，變形效率又開始降低。由此可見，采用值高效法進(jìn)行超塑性變形，TA15合金不僅獲得了良好的超塑性能，并且變形效率大幅度提高。

表3 最大m值法[22]和m值高效法超塑性變形效率

圖8 900 ℃應(yīng)變速率隨時(shí)間變化曲線[22]

3 結(jié)論

1) 復(fù)合形變熱處理工藝實(shí)現(xiàn)對(duì)TA15合金粗大原始組織有效地細(xì)化，細(xì)化后合金等軸相的平均晶粒尺寸約為2 μm，為超塑性變形作好顯微組織準(zhǔn)備。

2) 在變形溫度為780~950 ℃范圍內(nèi)，TA15合金均具有良好的超塑性能，值與的關(guān)系曲線呈典型的覆罩型。TA15合金最佳超塑性變形溫度為900 ℃，該條件下的伸長(zhǎng)率為1287%，最大值達(dá)到0.62。

3) TA15合金經(jīng)過超塑性變形后，晶粒仍然保持了較好的等軸性，晶界圓弧化的趨勢(shì)非常明顯，非固有晶界位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)的晶界滑移是TA15合金超塑性變形的主要機(jī)制。

4) 與最大值法超塑性變形相比較，值高效超塑性變形效率顯著提高，后者約為前者2倍左右。

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(編輯 王 超)

High efficient superplastic deformation of TA15 alloy based onvalue

SUN Qian-jiang, WANG Gao-chao

(National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, School of Aeronautical Manufacturing Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

The high efficient superplastic deformation experiments of TA15 alloy based onvalue were performed on the tensile testing machine. The superplastic properties and microstructure were studied. The results indicate that TA15 alloy exhibits excellent superplasticity at temperatures of 780?950 ℃. The superplasticity is the best at 900 ℃. Thevalue is 0.62 and the maximum elongation is 1287%. With temperature increases, the superplasticity decreases and the elongation is only 567% at 950 ℃. The microstructure analysis shows that the equiaxed grains are kept during deformation. The grains merge and grow up due to increasing temperature. The volume fraction of primaryphase decreases greatly because→phase transformation occurs at 950 ℃. Compared with the method of maximumvalue, not only the excellent superplasticity of TA15 alloy is obtained by the high efficient superplastic deformation, but also the deformation efficiency is enhanced obviously.

TA15 alloy; superplasticity;value; microstructure

Project(51261020) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (20142BAB206021) supported by the Natural Science Foundation of Jiangxi Province, China; Project(GJJ150735) supported by the Program of Jiangxi Provincial Education Department, China; Project (gf201501006) supported by Fund of National Defense Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, China

2015-11-10; Accepted date:2016-06-09

SUN Qian-jiang; Tel: +86-791-83863032; E-mail: cruzesun@nchu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.04.006

1004-0609(2017)-04-0716-08

TG146.2

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51261020)；江西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20142BAB206021)；江西省教育廳科技項(xiàng)目(GJJ150735)；輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室基金資助項(xiàng)目(gf201501006)

2015-11-10；

2016-06-09

孫前江，副教授，博士；電話：0791-83863032；E-mail: cruzesun@nchu.edu.cn