□韓穎

(撫順市技師學院遼寧撫州113123)

原子吸收法測定污灌土中的重金屬含量

□韓穎

(撫順市技師學院遼寧撫州113123)

隨著人類活動對土壤環(huán)境影響的加劇，土壤中的重金屬富集，給生態(tài)環(huán)境和人們的生活帶來嚴重的威脅，如何測定污灌土壤中的重金屬含量成為治理污染的一項重要課題。因此本文參考《土壤關(guān)鍵監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》，以GBW-07427標準為對比物質(zhì)，采用原子吸收光譜法測定污灌土壤中的Cr、As、Pb、Hg、Cd五種重金屬含量。結(jié)果顯示污灌土壤樣品中Cr、As含量高于國家標準，污灌土中的Pb、Hg、Cd含量與國家標準無顯差異。

土壤污染；重金屬；原子吸收法

污水灌溉是導致土壤中重金屬超標的重要因素之一，在土壤被重金屬污染后就會導致農(nóng)作物減產(chǎn)，例如據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，我國20%的耕地受到重金屬的污染，農(nóng)作物減產(chǎn)問題直接引發(fā)的經(jīng)濟損失超過200億元。而且農(nóng)作物中的重金屬含量大幅超過國家的食品衛(wèi)生標準，最終通過食物鏈對人體健康產(chǎn)生嚴重危害。例如成年人血液中鉛含量超標就會出現(xiàn)“鉛容”，表現(xiàn)為失眠、高血壓、疲倦等；如果血液中銅的含量超標，就會導致銅中毒，甚至威脅人的生命安全。因此快速準確的測定土壤中的重金屬含量，能夠科學的反應土壤現(xiàn)狀，并提出針對性的修復對策，來保障人們的生命健康和生態(tài)安全。

目前來說，針對土壤中重金屬的測定方法較多，例如砷的測定方法有銀鹽法、原子吸收光譜法、砷斑法等；而汞的測定方法則有原子熒光法、比色法、原子吸收光譜法等。相對而言，氫化物發(fā)生原子吸收光譜法具有更高的靈敏性。

1 試驗材料

1.1 主要試劑

鉛（Pb）標準溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1742 -2004，批號11041232，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

鎘（Cd）標準溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1721 -2004，批號12082372，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

砷（As）標準溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1714 -2004，批號12082382，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

汞（Hg）單元素標準溶液，濃度100μg·mL-1（GBW (E)020124，樣品編號12031，國家標準物質(zhì)研究中心）。

鉻（Cr）標準溶液，濃度1000μg·mL-1（GBW08614，樣品編號12063，國家標準物質(zhì)研究中心）。

以及1.5%硼氫化鉀溶液、氫氧化鈉、硝酸（優(yōu)級純）、30%過氧化氫（分析純）；硝酸鎳、氯化鈀、硝酸鎂、磷酸二氫銨。

1.2 主要儀器

浙江托普儀器有限公司KDN-08C形消化爐

北京盈安美城科學儀器有限公司MAS9000系列原子吸收光譜儀

北京浩天暉科貿(mào)有限公司W(wǎng)HG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器

上海漢堯儀器設備有限公司Cr、As、Pb、Hg、Cd陰極空心燈

1.3 樣品來源與前期處理

1.3.1 樣品采集。在研究中主要采用網(wǎng)絡采樣法對比著所在地區(qū)污水灌溉土壤進行采樣，主要采集深度約為0～30cm的表層，共分10個采集點，將各個采集點的土壤樣品混合后采用四分法封裝口袋中并注明采集地點、日期后待測。

1.3.2 樣品前期處理。將前期所采集到的土壤樣品分至100g/份，至于流通處風干并去除內(nèi)含雜物，碾壓均勻后采用0.149mm尼龍篩進行篩選混合。

2 試驗方法

2.1 土壤樣品的消化

將前期處理過的土壤樣品精確稱取1.00g放入消化管中，首先加入純凈水進行濕潤，然后加硝基鹽酸20ml，在浸泡12h后，放入消化爐中。80℃消解30min、100℃消解30min、120℃消解1h，溶解后置于通風處冷卻。加入1ml HCIO4于100℃下消解30min后，在120℃消解至今留有少量淺黃色或白色固體殘渣。將殘渣取出放置在50ml容量瓶中，用雙蒸水定容過濾后待測。

2.2 污灌土中重金屬含量的測定

2.2.1 鉛（Pb）的測定。污灌土壤樣品中鉛含量的測定采用火焰原子吸收光譜法進行測定。具體技術(shù)參數(shù)如下表1所示。

其原理是Pb在酸的作用下變成離子，將消解后的溶液在火焰的高溫作用下，形成了Pb的基態(tài)原子，并選擇性的吸收Pb空心陰極燈發(fā)射的特征譜線，由此測定鉛的吸光度，并繪制標準曲線。

2.2.2 土壤中鎘（Cd）的測定。Cd的測定也采用火焰原子吸收光譜法進行。具體工作參數(shù)如表2所示。

表1 Pb含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

表2 Cd含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

將Cd標準溶液配制成0.00、0.25、0.50、0.75、1.00μg·mL-1的工作液，導入原子吸收光譜儀，在波長為228.80nm處測定吸光度，并繪制標準曲線。

2.2.3 土壤中砷（As）的測定。將消化處理后的土壤加入8%的硫脲，加熱至沸騰后冷卻。然后將5%抗壞血酸加入到土壤樣品中（將五價砷還原為三價），搖勻后采用氫化物發(fā)生器—原子吸收光譜法測定。工作參數(shù)如表3所示。

表3 As含量采用氫化物-原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

原理是將消化后的樣品經(jīng)酸后，其中的五價As還原為三價，在通過硼氫化鉀還原為As，然后帶入光譜儀中的石英管，加熱原子化。原子狀態(tài)的As蒸氣吸收波長193.64的共振線，其吸光度與As含量成正比。

2.2.4 土壤中汞（Hg）的測定。土壤中汞的含量同樣采用氫化物發(fā)生器—原子吸收光譜法測定。工作參數(shù)如表4所示。

表4

測定Hg元素原理是將待測的汞元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的氫化物，并在光譜儀的石英管中原子化，形成原子態(tài)的Hg蒸氣，借助基態(tài)原子吸收特定波長光的原理，測定吸光度。吸光度與Hg含量成正比。

2.2.5 土壤中鉻（Cr）的測定。Cr的測定也采用火焰原子吸收光譜法進行。具體工作參數(shù)如表5所示。

表5 Cr含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

表6 污灌土壤樣品中重金屬含量統(tǒng)計（mg/kg）

2.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理主要采用Excel、SPSS19.0進行統(tǒng)計分析，采用平均值±標準差進行表示。污灌土壤中的重金屬含量為X，計算公式為X=[ (C1+C2+C3)/3*V]/M。其中C1、C2、C3為三次測量的數(shù)值，單位為μg·mL-1；M為樣品質(zhì)量。

3 試驗結(jié)果

污灌土壤樣品中的五種重金屬測定含量如表6所示。

4 討論

隨著我國工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)對于水資源的需求越來越大，同時對農(nóng)業(yè)用水的污染也日益嚴重。加之農(nóng)藥、農(nóng)業(yè)施肥等因素的影響，土壤中的重金屬含量迅速增長，并通過食物鏈進入人體中，對人們的生命健康產(chǎn)生嚴重的威脅。本文通過對污灌土中重金屬含量的測定并將之與國家一級標準進行對比，發(fā)現(xiàn)污灌土壤樣品中Cr、As含量高于國家標準，污灌土中的Pb、Hg、Cd含量與國家標準無顯差異。這也警示，在未來工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應對重金屬Cr和As的含量進行重點監(jiān)測。在促進經(jīng)濟發(fā)展的同時，也要做好環(huán)境保護與監(jiān)督工作，降低農(nóng)田土壤中的重金屬含量。

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1004-7026（2017）04-0076-02

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10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.04.058