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        PAN/TiO2納米纖維膜的制備及性能研究

        2017-04-20 02:43:52楊艷艷姚理榮丁志榮
        合成纖維工業(yè) 2017年2期
        關(guān)鍵詞:潤(rùn)濕性紡絲靜電

        楊艷艷,姚理榮,丁志榮

        (南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院,江蘇 南通 226019)

        PAN/TiO2納米纖維膜的制備及性能研究

        楊艷艷,姚理榮*,丁志榮

        (南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院,江蘇 南通 226019)

        將聚丙烯腈(PAN)、納米二氧化鈦(TiO2)溶于N,N-二甲基甲酰胺中,配制成混合溶液,通過(guò)靜電紡絲制備PAN/TiO2納米纖維膜,研究了納米TiO2含量對(duì)PAN/TiO2納米纖維膜的結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明:隨著TiO2含量增加,PAN/TiO2納米纖維膜的平均直徑稍許增大,但其外觀形貌越來(lái)越差;TiO2的加入對(duì)PAN/TiO2納米纖維膜的分子結(jié)構(gòu)沒(méi)有影響;隨著TiO2含量的增加,PAN/TiO2納米纖維膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度升高,表面接觸角下降,即耐熱性能和潤(rùn)濕性能提高。

        聚丙烯腈纖維 二氧化鈦 靜電紡絲 納米纖維膜 外觀形貌 分子結(jié)構(gòu)

        納米二氧化鈦(TiO2)的粒徑為10~15 nm,具有很高的表面活性、耐腐蝕性以及良好的耐熱性和強(qiáng)紫外線屏蔽能力。基于其多種優(yōu)良的性能,納米TiO2常被用于吸附劑、催化劑、油漆、涂料、化妝品、電子元件等產(chǎn)品的原料,在航天、電子、化工等領(lǐng)域發(fā)揮重要的作用[1-2]。

        納米纖維通常是指纖維直徑為1~100 nm的超微細(xì)纖維。目前很多企業(yè)也把添加了納米級(jí)(即粒徑小于100 nm)粉末填充物的纖維稱為納米改性纖維[3-5]。納米纖維最大的特點(diǎn)就是比表面積較大,從而導(dǎo)致其表面能和活性的增大,產(chǎn)生了小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等,在化學(xué)、物理性質(zhì)等方面表現(xiàn)出特異性[6-7]。納米纖維因?yàn)樘厥獾募{米級(jí)形態(tài)結(jié)構(gòu)而被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室、醫(yī)藥、食品、化工、電子以及化妝品行業(yè)領(lǐng)域中。

        靜電紡絲是目前制備超細(xì)或納米纖維的重要方法,利用靜電紡制備出的纖維直徑可以達(dá)到數(shù)十納米到數(shù)微米之間。近年來(lái),對(duì)含TiO2納米纖維膜的制備及其性能的研究受到了廣泛的關(guān)注[8-10]。利用靜電紡絲制備含TiO2納米纖維膜具有較多的優(yōu)點(diǎn)[11-13]。作者采用靜電紡絲方法制備聚丙烯腈(PAN)/TiO2納米纖維膜,探索納米TiO2含量對(duì)PAN/TiO2納米纖維膜的外觀結(jié)構(gòu)及其性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料及試劑

        聚丙烯腈(PAN)粉末:三元共聚物,相對(duì)分子質(zhì)量85 000,鄭州金檸化工產(chǎn)品有限公司產(chǎn);N,N-二甲基甲酰胺(DMF):化學(xué)純,上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司產(chǎn);銳鈦礦型TiO2:中國(guó)攀鋼集團(tuán)鈦業(yè)有限公司產(chǎn)。

        1.2 主要儀器與設(shè)備

        BSA224S-CW電子天平:北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司制;HJ-2恒溫磁力攪拌器:金壇市城東新瑞儀器廠制;超聲波清洗器:昆山市超聲波儀器有限公司制;KYKY2800SEN掃描電子顯微鏡:北京中科科儀股份有限公司制;Avatar360型傅里葉變換紅外光譜儀:美國(guó)NicoletInstrumentCorporation制;TG209F1型熱分析儀:德國(guó)耐弛公司制;JC2000C型接觸角測(cè)量?jī)x:上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司制;靜電紡絲裝置:自制;高壓電源:天津市東文高壓電源廠制;WZ-50FC雙道微量注射器:浙江安密斯醫(yī)學(xué)儀器有限公司制。

        1.3 紡絲溶液制備

        按表1中紡絲溶液的配比,將PAN、納米TiO2溶于DMF溶劑中,制成PAN/TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的混合溶液,其中通過(guò)改變納米TiO2的含量,使溶液中所含納米TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0,0.07%,0.14%,0.28%,密封攪拌瓶,并放在恒溫磁力攪拌器中,40 ℃下攪拌4h,使其充分混合,得到4組不同納米TiO2含量的PAN/TiO2紡絲液。

        表1 PAN/TiO2的DMF溶液的質(zhì)量配比Tab.1 Mass ratio of PAN/TiO2 dissolving in DMF solution

        注:紡絲溶液總質(zhì)量為43 g。

        1.4 PAN/TiO2納米纖維膜的制備

        PAN/TiO2納米纖維膜的制備采用自制靜電紡絲實(shí)驗(yàn)裝置,此裝置由高壓電源、雙道微量注射器、一次性針筒以及平板接收裝置組成。將表1所述4組PAN/TiO2紡絲溶液分別注入注射器中,通過(guò)靜電紡絲,在可調(diào)電壓為0~25 kV,接收距離約為15 cm,溶液流速為2 mL/h,紡絲時(shí)間6~8 h的條件下,制得納米PAN/TiO2納米纖維膜。納米TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0,0.07%,0.14%,0.28%的PAN/TiO2納米纖維膜試樣分別標(biāo)記為0#,1#,2#,3#。將制備的納米纖維膜在烘箱溫度為80 ℃下烘干,用于后續(xù)測(cè)試與表征。

        1.5 測(cè)試與表征

        表面形貌:采用掃描電子顯微鏡(SEM)在電壓為20 kV,電流為8 mA條件下,對(duì)纖維膜中纖維的外觀形態(tài)進(jìn)行觀察,并分析TiO2含量對(duì)納米纖維膜的外觀形態(tài)的影響。

        傅里葉變換紅外光譜(FTIR):采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)納米纖維膜進(jìn)行測(cè)試,掃描波數(shù)為400~4 000 cm-1。

        耐熱性能:采用熱分析儀測(cè)定納米纖維膜的差熱分析(DSC)曲線。將納米纖維膜試樣放至鋁坩堝內(nèi),在氮?dú)鈿夥障?,測(cè)試條件為升溫速度10 ℃/min,溫度0~600 ℃。

        表面潤(rùn)濕性能:采用JC2000C型接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量納米纖維膜的潤(rùn)濕性。將試樣在測(cè)試儀上放好,利用專用針管在試樣表面滴入水滴,水滴與試樣表面接觸的瞬間,通過(guò)計(jì)算機(jī)截取圖像。測(cè)試5次取平均值。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 纖維表面形貌

        從圖1可以看出:0#試樣纖維之間無(wú)顆粒狀物質(zhì)且纖維粗細(xì)均勻;1#,2#試樣中纖維與纖維之間都有相對(duì)較少的顆粒狀物質(zhì);3#試樣中纖維與纖維之間存在較多顆粒狀物質(zhì),且粒徑大小不等。即隨著納米TiO2含量增加,納米纖維分布不均勻,表面變得粗糙,且有粘結(jié)現(xiàn)象,外觀形貌越來(lái)越差,這是由于納米TiO2是無(wú)機(jī)分子顆粒,溶于聚合物溶液中分散性差,容易發(fā)生團(tuán)聚,對(duì)纖維的成膜性產(chǎn)生影響。另外,根據(jù)圖1測(cè)量可知,TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增大到0.28%,纖維平均直徑從275 nm增加到289 nm,直徑變化很小,纖維直徑的變化是由于混合溶液中PAN濃度的變化而導(dǎo)致的[14]。

        圖1 PAN/TiO2納米纖維膜的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of PAN/TiO2 nanofibers membrane

        2.2 纖維分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)

        由圖2可見(jiàn),0#,1#,2#,3#試樣均在3 300 cm-1附近出現(xiàn)了一個(gè)較寬的吸收峰,該峰是衣康酸的O—H鍵伸縮振動(dòng)峰,2 245 cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰是C≡N鍵伸縮振動(dòng)吸收峰,這是丙烯腈的特征吸收峰,1 097 cm-1處的吸收峰為C—H彎曲振動(dòng)吸收峰,1 687 cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰對(duì)應(yīng)著羧酸根陰離子中CO不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。

        圖2 PAN/TiO2納米纖維膜的FTIRFig.2 FTIR spectra of PAN/TiO2 nanofibers membrane

        由此可見(jiàn),0#,1#,2#,3#試樣的FTIR基本相同,且特征峰的位置沒(méi)有變化,這是因?yàn)镻AN/TiO2納米纖維膜中納米TiO2含量相對(duì)較少,所以對(duì)內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)的影響不是很明顯。另外,3#試樣的光譜波峰、波谷較短,趨于平緩,這主要是由于—CN基團(tuán)減少,其他基團(tuán)變化不大。

        2.3 熱性能

        由圖3可以看出:添加納米TiO2后的PAN/TiO2納米纖維膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)有所偏離;當(dāng)納米TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.28%時(shí),纖維Tg由未添加TiO2的80.98 ℃,上升至124.16 ℃,熔融溫度由288.11 ℃變?yōu)?21.05 ℃,熱焓由0.859mW/mg增加至1.63mW/mg,由此可見(jiàn)納米纖維膜的耐熱性有所提高。

        圖3 PAN/TiO2納米纖維膜的DSC曲線Fig.3 DSC curves of PAN/TiO2 nanofibers membrane

        這是因?yàn)榧{米TiO2本身具有良好的耐熱性能,普通銳鈦礦晶型TiO2向金紅石礦型轉(zhuǎn)變的溫度可達(dá)1 200 ℃,但是對(duì)于納米級(jí)TiO2,由于粒晶小、表面原子比例高,具有一系列獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)和熱學(xué)特性。納米TiO2從銳鈦礦型到金紅石的相轉(zhuǎn)變溫度明顯降低,一般認(rèn)為550,700 ℃就能開(kāi)始相轉(zhuǎn)變,制備工藝和所用原料的不同,轉(zhuǎn)變溫度也有所不同[15],所以可認(rèn)為在700 ℃以下的溫度下,納米銳鈦礦晶型TiO2基本保持穩(wěn)定性,具有一定的耐熱性。

        2.4 潤(rùn)濕性能

        由圖4可以看出,納米TiO2含量越高,PAN/TiO2納米纖維膜的接觸角越小,即納米纖維膜的潤(rùn)濕性越好。這是由于TiO2含量越高,溶液的黏度增大,導(dǎo)致PAN/TiO2納米纖維膜的表面張力增大,表面能也隨之增大,纖維膜表面潤(rùn)濕性變好。

        圖4 TiO2含量對(duì)PAN/TiO2納米纖維膜潤(rùn)濕性能的影響Fig.4 Effect of TiO2 content on wettability of PAN/TiO2 nanofibers membrane

        3 結(jié)論

        a. 納米TiO2為無(wú)機(jī)分子顆粒,與PAN粉末溶于DMF制成混合溶液,對(duì)纖維的外觀形貌有一定的影響,即紡絲液中納米TiO2含量越高,纖維的外觀形貌越差,其平均直徑增大。

        b. 添加納米TiO2,PAN/TiO2納米纖維膜的耐熱性有所提高。

        c. 隨著納米纖維膜中納米TiO2含量增加,纖維膜的潤(rùn)濕性變好。

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        Preparation and properties of PAN/TiO2nanofibers membrane

        Yang Yanyan, Yao Lirong, Ding Zhirong

        (SchoolofTextileandClothing,NantongUniversity,Nantong226019)

        A polyacrylonitrile (PAN)/nano-titanium oxide (TiO2) nanofibers membrane was prepared from a PAN/TiO2mixture dissolving inN,N-dimethylformamidesolutionviaelectrospinningprocess.Theeffectofnano-TiO2contentonthestructureandpropertiesofPAN/TiO2nanofibersmembranewasdiscussed.TheresultsshowedthattheaveragediameterofPAN/TiO2nanofibersmembranewasslightlyincreased,butthemorphologybecameworseandworsewhenthenano-TiO2contentwasincreased;theadditionofnano-TiO2didnotimpactthemolecularstructureofPAN/TiO2nanofibersmembrane;andtheglasstransitiontemperatureandmeltingtemperatureofPAN/TiO2nanofibersmembranewerebothincreased,thesurfacecontactanglewasdecreased,andtheheatresistanceandwettabilitywereimprovedwhenthenano-TiO2contentwasincreased.

        polyacrylonitrile fiber; titanium oxide; electrospinning; nanofibers membrane; morphology; molecular structure

        2016-11- 02; 修改稿收到日期:2017- 02-20。

        楊艷艷(1992—),女,碩士研究生,主要研究方向?yàn)楣δ苄约徔椘贰-mail:852087130@qq.com。

        * 通訊聯(lián)系人。E-mail:ylr8231@ntu.edu.cn。

        TQ342+.3

        A

        1001- 0041(2017)02- 0038- 04

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