何 丹，鄒海英，彭彰文，張 敏，徐天豪，麻成金，

（1.吉首大學(xué)植物資源保護(hù)與利用湖南省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南吉首 416000；2.吉首大學(xué)食品科學(xué)研究所，湖南吉首 416000）

超聲波催陳椪柑果醋工藝條件優(yōu)化

何 丹1，鄒海英2，彭彰文1，張 敏1，徐天豪1，*麻成金1，2

（1.吉首大學(xué)植物資源保護(hù)與利用湖南省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南吉首 416000；2.吉首大學(xué)食品科學(xué)研究所，湖南吉首 416000）

采用超聲波催陳新釀造的椪柑果醋，對其影響因子進(jìn)行單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，以期在較短時(shí)間內(nèi)提高椪柑果醋品質(zhì)，并探討超聲波處理不同年份果醋的催陳效果。結(jié)果表明，超聲波催陳椪柑果醋最佳工藝條件為超聲時(shí)間180 min，處理溫度40℃，乙醇添加量0.4%。在此條件下，椪柑果醋的總酯含量由7.06 g/L提高到8.08 g/L。自然陳釀1年的果醋經(jīng)超聲波催陳后的品質(zhì)優(yōu)于催陳后的新制椪柑果醋，而自然陳釀2年的果醋經(jīng)超聲波處理的催陳效果相對較差。

超聲波；椪柑果醋；催陳；工藝優(yōu)化

0 引言

椪柑（Citrus reticulata Blanco）又名蘆柑，是我國主要的寬皮柑橘之一，在全國很多地方都有種植，其中江西、福建、四川、廣東、浙江及湖南西部地區(qū)等都有大面積種植[1]。椪柑果大皮薄且易剝，色澤鮮美，果肉橙紅色且汁多、濃甜脆嫩，化渣爽口、風(fēng)味獨(dú)特[2]。目前，武陵山區(qū)椪柑的田間腐爛率較高，椪柑加工產(chǎn)業(yè)化及利用率較低，因?yàn)閮Υ嬷芷诙?、運(yùn)輸難等問題而造成浪費(fèi)。

椪柑果醋的原料豐富、味道較好，是一種功效顯著、味道獨(dú)特的醋產(chǎn)品[3]。超聲波催陳技術(shù)在食醋、果醋、酒類等方面都取得了不錯(cuò)的效果[4-5]。試驗(yàn)首次探討了超聲波處理不同年份椪柑果醋的催陳效果，并采用超聲波快速催陳椪柑果醋，通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)，優(yōu)化了超聲波催陳椪柑果醋的工藝條件，旨在建立椪柑果醋快速陳釀的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

椪柑，取自湘西自治州瀘溪椪柑基地；自然陳釀1年（2015年）、2年（2014年）的椪柑果醋，邊城醋業(yè)科技有限責(zé)任公司提供。

葡萄酒活性干酵母、酵母浸膏、醋酸菌（滬釀1.01）、氫氧化鈉、無水乙醇、H2SO4、碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、甲醛等，均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

JYZ-350型榨汁機(jī)，九陽股份有限公司產(chǎn)品；SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠產(chǎn)品；WYT型手持糖度儀，成都光學(xué)廠產(chǎn)品；PHS-3E型pH計(jì)，上海精密科學(xué)儀器廠產(chǎn)品；FUMA-QYC200型變頻搖床，上海?，攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品；722型分光光度計(jì)，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；SB-5200DT型超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司產(chǎn)品。

1.3 研究方法

椪柑果醋釀制工藝流程：椪柑→脫皮→去囊衣→榨汁→果汁糖度調(diào)整→加葡萄酒干酵母（經(jīng)活化）→酒精發(fā)酵→粗濾去渣→接種醋酸菌→醋酸發(fā)酵→陳釀→果醋。

超聲波頻率為40 kHz，功率為250 W，在其他影響因素取值固定的條件下，分別探究超聲時(shí)間、處理溫度、乙醇添加量對超聲波催陳效果的影響。

在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)考察超聲時(shí)間、處理溫度、乙醇添加量等因素對催陳效果的影響，以果醋的總酯含量為評價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行L（934）正交試驗(yàn)，從而優(yōu)化超聲波催陳椪柑果醋的工藝條件參數(shù)。

1.3.4 最佳催陳工藝條件下的對比試驗(yàn)

在正交優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)之上，對自然陳釀1年（2015年）椪柑果醋、自然陳釀2年（2014年）椪柑果醋、新制椪柑果醋分別在最優(yōu)條件下進(jìn)行超聲波催陳處理，測定其相關(guān)指標(biāo)，與未經(jīng)超聲波處理的果醋進(jìn)行比較。

1.3.5 相關(guān)指標(biāo)的測定

總酸（以乙酸計(jì)），采用GB 12456—2008的pH電位滴定法；總酯（以乙酸乙酯計(jì)），采用連續(xù)點(diǎn)位滴定法[6]；氨基態(tài)氮，采用甲醛值法（GB/T 5009.39—2003）；色度，以蒸餾水為對照，用吸光度OD510值表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 椪柑果醋的釀制

參照文獻(xiàn)[3]椪柑果醋的生產(chǎn)工藝條件，調(diào)整椪柑果汁糖度為10%，加入5%葡萄酒干酵母，在30℃條件下發(fā)酵7 d，酒精發(fā)酵完成后，加入6%醋酸菌擴(kuò)大培養(yǎng)液，在32℃下發(fā)酵12 d，測定在此工藝條件下釀制的椪柑果醋總酸含量為4.81%，總酯含量為7.06 g/L，氨基態(tài)氮含量為0.182 g/L，色度為2.24。

2.2 超聲波催陳椪柑果醋單因素試驗(yàn)

取新釀制的椪柑果醋100 mL于250 mL錐形瓶中置于超聲波清洗機(jī)水槽中央，超聲頻率為40 kHz，超聲功率為250 W，乙醇添加量為0.5%，處理溫度為35℃，超聲時(shí)間分別為90，120，150，180，210，240，270 min，超聲波處理完成后，自然冷卻至常溫，測定其總酯含量。

超聲時(shí)間對超聲波催陳椪柑果醋的影響見圖1。

圖1 超聲時(shí)間對超聲波催陳椪柑果醋的影響

由圖1可知，超聲時(shí)間在90~180 min時(shí)，總酯含量增加幅度較大；而當(dāng)超聲時(shí)間超過180 min之后，總酯含量呈降低趨勢。因此，超聲時(shí)間在150~ 210 min范圍內(nèi)較為合適。

取新制椪柑果醋100 mL于250 mL錐形瓶中置于超聲波清洗機(jī)水槽中央，超聲頻率為40 kHz，超聲功率為250 W，超聲時(shí)間為180 min，處理溫度為35℃，乙醇添加量分別為0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，超聲波處理完成后，自然冷卻至常溫，測定其總酯含量。

乙醇添加量對超聲波催陳椪柑果醋的影響見圖2。

圖2 乙醇添加量對超聲波催陳椪柑果醋的影響

由圖2可知，隨著乙醇添加量的增加，總酯含量呈增加趨勢，因此在新制椪柑果醋中存在一定量的乙醇有利于果醋的老熟。綜合考慮，乙醇添加量在0.4%~0.6%范圍內(nèi)較為合適。

取新制椪柑果醋100 mL于250 mL錐形瓶中置于超聲波清洗機(jī)水槽中央，超聲頻率為40 kHz，超聲功率為250 W，乙醇添加量為0.5%，超聲時(shí)間為180 min，處理溫度分別控制為25，30，35，40，45，50，55℃，超聲波處理完成后，自然冷卻至常溫，測定其總酯含量。

處理溫度對超聲波催陳椪柑果醋的影響見圖3。

圖3 處理溫度對超聲波催陳椪柑果醋的影響

由圖3可知，處理溫度在25~30℃時(shí)，總酯含量增加，但增加幅度比30~35℃范圍內(nèi)要小，原因可能是處理的溫度不高，產(chǎn)生某些酯類物質(zhì)和積累速度都相對較慢。綜合考慮，椪柑果醋的處理溫度在35~45℃的范圍內(nèi)較為適宜。

2.3 超聲波催陳椪柑果醋的正交優(yōu)化試驗(yàn)

超聲頻率為40 kHz，超聲功率為250 W，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定試驗(yàn)水平，進(jìn)行L9（34）正交優(yōu)化試驗(yàn)，以總酯含量為評價(jià)指標(biāo)，確定最佳的超聲波催陳工藝條件參數(shù)。

超聲波處理L9（34）因素與水平設(shè)計(jì)見表1，超聲波催陳椪柑果醋正交試驗(yàn)結(jié)果見表2，超聲波催陳椪柑果醋正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果見表3。

表1 超聲波處理L9（34）因素與水平設(shè)計(jì)

由表2可知，影響超聲波催陳效果因素的主次順序?yàn)槌晻r(shí)間>處理溫度>乙醇添加量。最優(yōu)工藝條件為超聲時(shí)間180 min，處理溫度40℃，乙醇添加量0.4%。

表2 超聲波催陳椪柑果醋正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 超聲波催陳椪柑果醋正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

由表3可知，在不考慮各因素的交互作用時(shí)，超聲時(shí)間對超聲波催陳效果有顯著性影響。

超聲波催陳椪柑果醋最佳工藝條件參數(shù)的驗(yàn)證試驗(yàn)：分別取3份100 mL新制椪柑果醋于250 mL錐形瓶中置于超聲波清洗機(jī)水槽中央，按上述最佳催陳工藝條件進(jìn)行超聲波處理，測得總酯的平均含量為8.08 g/L。

2.4 最優(yōu)催陳工藝條件下的對比試驗(yàn)

分別取2014年、2015年邊城生物科技釀造的椪柑果醋以及試驗(yàn)新制椪柑果醋100 mL，在最優(yōu)催陳條件下進(jìn)行催陳試驗(yàn)，處理完成后測定相關(guān)指標(biāo)。

超聲波處理對椪柑果醋理化品質(zhì)的影響見表4。

表4 超聲波處理對椪柑果醋理化品質(zhì)的影響

由表4可知，新制椪柑果醋經(jīng)超聲波在最優(yōu)工藝條件下催陳后，其總酯含量由7.06 g/L上升到8.08 g/L。從口感和香氣上來比較，新制椪柑果醋醋味欠柔、沖鼻、香氣較淡；而經(jīng)過超聲波催陳處理或自然陳釀1年（2015年）、2年（2014年）后的果醋，醋酸味柔和協(xié)調(diào)、酯香味濃。

自然陳釀2年（2014年份）的果醋經(jīng)超聲波處理，總酯含量上升相對較少，原因可能是經(jīng)自然陳釀2年的果醋中酯類含量較高，成分相對更為復(fù)雜，經(jīng)超聲波處理，酯類的分解、揮發(fā)而造成的損失也相對較大。

3 結(jié)論

新制椪柑果醋經(jīng)超聲波處理，能夠明顯提高其果醋品質(zhì)。通過單因素試驗(yàn)和正交優(yōu)化試驗(yàn)得到最佳催陳工藝條件為超聲時(shí)間180 min，處理溫度40℃，乙醇添加量0.4%。在此優(yōu)化條件下，果醋的總酯含量由7.06 g/L提高到8.08 g/L；而對果醋總酸和氨基態(tài)氮的影響相對較小；同時(shí)超聲波處理使果醋色澤加深、口感變得柔而協(xié)調(diào)、酯香濃郁。

新制椪柑果醋和自然陳釀1年椪柑果醋的催陳效果較為理想，自然陳釀1年椪柑果醋的催陳效果要優(yōu)于新制椪柑果醋；而自然陳釀2年的椪柑果醋催陳效果相對較差。

[1]曹雪丹，方修貴，趙凱.椪柑果醋液態(tài)發(fā)酵工藝及香氣成分的GC-MS分析 [J].中國食品學(xué)報(bào)，2015，15（5）：105-122.

[2]樊君，伍學(xué)明.椪柑果醋液態(tài)發(fā)酵工藝研究 [J].中國調(diào)味品，2014，39（10）：120-123.

[3]吳竹青，黃群，傅偉昌，等.椪柑果醋生產(chǎn)工藝研究[J].食品科學(xué)，2008，29（9）：696-699.

[4]鄭君曉，麻成金，黃婷，等.超聲波催陳香醋工藝研究 [J].飲料工業(yè)，2011，14（8）：30-33.

[5]陳漢勇，李汴生，蔡明迪.超聲波混頻處理對黃酒陳化的影響 [J].現(xiàn)代食品科技，2013，29（3）：596-600.

[6]黃誠，尹紅，周金森.食醋中總酸總酯含量的連續(xù)測定 [J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2001，27（12）：41-43.

Optimization of Process Parameters in Ponkan Fruit Vinegar of Accelerating Maturity Technology by Ultrasonic

HE Dan1，ZOU Haiying2，PENG Zhangwen1，ZHANG Min1，XU Tianhao1，*MA Chengjin1，2
（1.Key Laboratory of Plant Resources Conservation and Utilization，Jishou University，Jishou，Hu'nan 416000，China；2.Institute of Food Science，Jishou University，Jishou，Hu'nan 416000，China）

The new brewed ponkan fruit vinegar is accelerated maturity by ultrasound and the affecting factors are investigated by single factor and orthogonal experiments in order to improve its quality in a short time.The effect of ultrasonic treatment of aging vinegar in different years is also explored.The results show that the optimum parameter is using process vinegar at 40℃for 180 minutes and the content of ethanol in vinegar is 0.4%.At this experiment conditions，total ester content in ponkan fruit vinegar from 7.06 g/L to 8.08 g/L.The quality of vinegar which is for one-year natural fermentation after ultrasonic treatment is better than that of the new brewed ponkan fruit vinegar，but the quality of vinegar which is for two-year natural fermentation after ultrasonic treatment is correspondingly poor.

ultrasonic；ponkan fruit vinegar；accelerating maturity；optimization

TB559

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.02.034

1671-9646（2017）02b-0022-03

2017-03-08

吉首大學(xué)校級科研項(xiàng)目（15JDX003）。

何 丹（1995— ），男，在讀本科，研究方向?yàn)槭澄镔Y源研究與利用。

*通訊作者：麻成金（1963— ），男，碩士，教授，研究方向?yàn)槭澄镔Y源研究與利用。