(青海省水環(huán)境監(jiān)測中心,青海西寧810003)
監(jiān)測水質(zhì)樣品采集探析
侯繼萍
(青海省水環(huán)境監(jiān)測中心,青海西寧810003)
文中介紹了水質(zhì)樣品采集的重點(diǎn)內(nèi)容,通過從樣品采集的目的與適用范圍、類型與方法、樣品保存與管理、外業(yè)工作準(zhǔn)備與現(xiàn)場測定參數(shù)、采樣質(zhì)量保證和控制、樣品采集的注意事項等6個方面的論述。結(jié)合水質(zhì)分析的實際工作分析了目前大多數(shù)樣品采集的現(xiàn)狀,樣品采集這項基礎(chǔ)工作,就在于從事水質(zhì)管理、分析、評價工作者們的高度重視。
監(jiān)測水質(zhì);樣品采集;分析
1)目的。為了確保水樣的代表性,正確反應(yīng)水體的水質(zhì)特征。
2)適用范圍。地表水、生活飲用水和地下水。
2.1 地表水采樣
1)采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進(jìn)行,盡量不擾動水流與底部沉積物,以保證樣品代表性。污水流入河流后,應(yīng)在充分混合的地點(diǎn)以及流入前的地點(diǎn)采樣。湖泊水庫應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象按深度分層采樣。采樣時,采樣器及采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三次,在正式采集樣品。
2)應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗。
2.2 地下水采樣
1)采樣前應(yīng)徹底清洗井口或井管,清除因井口玷污或井管腐蝕而被污染的滯水。采樣時采樣器放下與提升時動作要輕,應(yīng)盡量避免攪動井水和井壁及底部沉積物,以避免影響水樣真實性。
2)除特殊監(jiān)測項目外,應(yīng)用水樣蕩洗采樣器和水樣容器3次;揮發(fā)性等有機(jī)污染物項目,采樣時水樣注滿容器,上部不留空隙;石油類、重金屬、細(xì)菌類、放射性等特殊監(jiān)測項目的水樣分別單獨(dú)采樣。
2.3 特殊項目采樣
1)溶解氧。應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧,水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。如樣品是從采樣器中分裝時,溶解氧樣品必須最先采集,而且應(yīng)在采樣器從水中提出后立即進(jìn)行。即用乳膠管一端連接采水器的防水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接,乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時,先慢速注至小半瓶,然后迅速充滿,在保持溢流狀態(tài)下,緩慢撤出管子。
在現(xiàn)場用電極法測定溶解氧,可將預(yù)先處理好的電極直接放入河水中測量。
2)重金屬、化學(xué)耗氧量。采集測定重金屬和部分有機(jī)物的水樣,在樣品采集后,應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品,并邊搖動采樣器邊向樣品容器灌裝樣品,防止待測物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物沉降。
3)油類、含沉降性固體。測定水中溶解的或乳化的油含量時,應(yīng)在水面至水的表面下300 mm采集柱狀水樣并單獨(dú)采??;嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗貯存容器,采樣后應(yīng)迅速提出水面,灌裝在單獨(dú)的貯存容器中。
如果水樣中含沉降性固體(如泥沙等),則應(yīng)分離除去。分離除去方法為:將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器,靜置30 min,將已不含沉降性固體,但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。
4)細(xì)菌學(xué)指標(biāo)。在采集表層水樣時,應(yīng)用手握著瓶底,將瓶頸伸入水面下約25~40 cm處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾,瓶口直接對著水流。在不流動的水面采樣,應(yīng)握住瓶水平向前推,直至瓶中充水約150 ml為止,迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。
采集一定深度的水樣,應(yīng)使用采樣器。采樣器提出后,用如上方法在采樣器內(nèi)采集樣品。
3.1 樣品保存方法
1)充滿容器。采樣時樣品應(yīng)充滿容器至溢流并蓋緊塞子,使水樣上方?jīng)]有空隙。這種方法可以減少運(yùn)輸過程中水樣的晃動,避免溶解性氣體逸出、pH值變化等。但對準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器,以防因體積膨脹致使容器破裂。
2)冷藏與冷凍。冷藏保存不應(yīng)超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度應(yīng)控制在2~5℃。冷凍(-20℃)保存應(yīng)掌握好冷凍和解凍技術(shù),使解凍后樣品能迅速、均勻的恢復(fù)其原始狀態(tài)。冷凍應(yīng)選用聚乙烯塑料容器,玻璃容器不適于冷凍,用于微生物分析的樣品不適于冷凍。
3)加入化學(xué)保存劑。對需要加入化學(xué)保存劑的水樣,采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入量的順序等具體規(guī)定,向水樣中加入化學(xué)保存劑。所加入的化學(xué)保存劑不能干擾監(jiān)測項目的測定。
3.2 水樣的管理
水樣采集后,應(yīng)根據(jù)不同的分析項目要求分裝,并分別加入化學(xué)保存劑。對每個水樣瓶都應(yīng)附上能清晰識別樣品來源的水樣標(biāo)簽,注明采樣斷面、斷面位置、樣品編號、采樣方法、采樣時間和采樣人員等,并對這種標(biāo)識加以記錄。
4.1 準(zhǔn)備工作
按照采樣方法準(zhǔn)備專用的采樣設(shè)備和器材。給貯樣瓶編號,并檢查貯樣瓶的清潔狀況。配置現(xiàn)場測定參數(shù)所需化學(xué)試劑。校準(zhǔn)和調(diào)整各種現(xiàn)場測定儀器,如pH計、溶解氧等。
4.2 現(xiàn)場測定參數(shù)
pH值、溶解氧、水溫、透明度及濁度等。水位、流量、氣溫、流速等水文氣象參數(shù)測量,應(yīng)盡可能與水質(zhì)現(xiàn)場測定參數(shù)同步進(jìn)行。水質(zhì)和水文同步監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)記錄于采樣記錄表中。
5.1 質(zhì)量保證
1)采樣時,斷面位置應(yīng)完全準(zhǔn)確,每次采樣應(yīng)盡量保持一致。當(dāng)不能抵達(dá)指定采樣位置時,應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場情況和實際調(diào)整的采樣位置。
2)如采樣現(xiàn)場水體很不均勻,無法采到具有代表性的樣品,則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實際采樣情況,供使用該數(shù)據(jù)者參考,并將此現(xiàn)場情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門反映。
5.2 質(zhì)量控制
采集樣品時,采樣人員應(yīng)按照每批水樣隨機(jī)采集10%~20%的現(xiàn)場平行樣及全程序空白樣品。按測定項目的采集方法和要求,與樣品同等條件下保存、運(yùn)輸和分析。
6.1 采集準(zhǔn)確和安全
樣品采集時不可攪動水底的沉積物;應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確,必要時使用定位儀(GPS)定位;認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”,用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄,字跡端正、清晰,項目完整;采集結(jié)束前,應(yīng)核對采樣計劃、記錄與水樣,如有錯誤遺漏,應(yīng)立即補(bǔ)采或重采;保證采樣按時、準(zhǔn)確、安全。
6.2 注意事項
1)測定油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目要單獨(dú)采樣。
2)測定湖庫水COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素a、總氮、總磷時的水樣,靜置30 min后,用吸管一次或幾次移取水樣,吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50 mm以下位置,再加保存劑保存。
水質(zhì)樣品的采集是全部分析工作的基礎(chǔ),更是水環(huán)境監(jiān)測的重要環(huán)節(jié)。為水質(zhì)監(jiān)測獲取正確、可靠的數(shù)據(jù),其重要意義并不亞于進(jìn)行水質(zhì)分析所需的其他因素,樣品采集這項基礎(chǔ)工作就在于從事水質(zhì)管理、分析、評價工作者們的高度重視。
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2017-02-10