曹 飛，王同敏

(大連理工大學材料科學與工程學院 遼寧省凝固控制與數(shù)字化制備技術重點實驗室，遼寧 大連 116024)

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特約專欄

同步輻射成像技術在金屬材料研究中的應用

曹 飛，王同敏

(大連理工大學材料科學與工程學院 遼寧省凝固控制與數(shù)字化制備技術重點實驗室，遼寧 大連 116024)

金屬材料作為一類重要的結構和功能材料，在人類社會發(fā)展中一直發(fā)揮著重要的作用。研究者也一直通過多種表征技術來研究金屬材料的微觀組織與性能。然而，金屬材料的不透明特性在很大程度上限制了研究者們對其進行實時動態(tài)表征。隨著第三代同步輻射光源的發(fā)展，同步輻射成像技術以其強穿透性、高時空分辨率、無損、可視化等優(yōu)勢在金屬材料研究領域具有顯著的優(yōu)越性?；仡櫫私饘俨牧蠈崟r原位研究工作的發(fā)展歷程，簡要介紹了近十多年來同步輻射二維/三維成像技術在金屬凝固行為(晶粒生長、溶質擴散等)與物理場(電場、磁場和超聲場)調控、材料內部微觀組織結構(枝晶、金屬間化合物形貌演變，析出相空間分布等)、細觀損傷行為(裂紋的萌生、擴展及斷裂機制)等研究中的典型應用，展望了同步輻射光源及成像技術的發(fā)展趨勢及此技術在金屬材料領域應用的未來前景。

金屬材料；凝固；物理場；細觀損傷；同步輻射；原位觀察

1 前 言

金屬材料因其具備優(yōu)異的力學性能和物理性能，成為一類重要的結構和功能材料，并被廣泛地應用在汽車、電子、機械與航空航天等領域[1]。眾所周知，金屬材料的性能與其最終凝固組織結構密切相關，研究金屬材料凝固過程中微觀組織結構的演化及熱動力學行為，可實現(xiàn)精確控制和設計材料組織結構以提高材料的綜合性能。因此，眾多國內外材料學者一直致力于研究金屬材料的凝固組織生長過程及性能研究。

然而，由于金屬的不透明特性以及其凝固過程處于高溫環(huán)境，在很大程度上限制了研究者們對金屬材料凝固過程進行實時動態(tài)觀察。傳統(tǒng)研究方法大多采用對材料的最終凝固組織進行金相分析，或者通過淬火“凍結”凝固過程中某一時刻的微觀組織進行靜態(tài)分析，但都很難捕獲到凝固過程的動態(tài)信息。又有研究學者通過實時觀察透明有機物模型合金(如NH4Cl水溶液、琥珀腈-丙酮合金等)凝固過程中微觀組織的動態(tài)生長來模擬金屬的凝固行為，取得了較好的理論進展[2,3]。但由于可作為模型合金的透明有機物有限，加之其物理化學性能參數(shù)與金屬存在顯著差別，所以有機物模型合金不能完全模擬或類推至所有的金屬合金系。與此同時，隨著計算機技術的飛速發(fā)展，計算機數(shù)值模擬開創(chuàng)了金屬凝固過程研究的新局面。它已成為一個可以通過各種數(shù)學物理模型預測金屬凝固過程中微觀組織演變及形成機制的重要而有效的工具[4,5]。然而, 數(shù)值模擬模型的建立通常包含著特定假設和簡化，其準確性需要直接的實驗驗證。此外，隨著傳統(tǒng)X射線成像技術在臨床醫(yī)學、生物學等領域的廣泛應用，材料學者利用此技術開展金屬凝固成像實驗[6,7]，但由于普通X射線(實驗室光源)的能量、成像方法(吸收襯度成像)以及時空分辨率的限制, 無法獲得清晰的圖像。

隨著同步輻射的學科發(fā)展，其為許多前沿學科領域的研究提供了一種先進的表征手段。同步輻射就是以接近光速運動的荷電粒子在改變運動方向時放出的電磁輻射，這種現(xiàn)象首次于1947年在美國通用電氣公司的70 MeV的電子同步加速器上被觀察到，故而稱之為“同步輻射(Synchrotron Radiation, SR)”[8]。尤其是第三代同步輻射光源以其高通量、高亮度、高準直性、優(yōu)良的脈沖時間結構、準相干、偏振及波長可調等不可替代的優(yōu)點使得X射線成像技術獲得了革命性的發(fā)展[9,10]。本文主要介紹近十多年來同步輻射二維/三維成像技術在金屬材料研究中的典型應用。

2 金屬材料同步輻射二維成像

1999年，Mathiesen等[11]利用同步輻射二維成像技術首次實現(xiàn)了低熔點Sn-Pb合金枝晶形貌演變及生長的實時動態(tài)成像。之后，隨著第三代同步輻射光源的發(fā)展，如歐洲同步輻射裝置(ESRF)、日本同步輻射光源(Spring-8)、美國先進光子源(APS)和上海同步輻射裝置(SSRF)等，特別是同步輻射成像技術的發(fā)展，如成像方法(相襯成像技術)、更高時空分辨率圖像采集系統(tǒng)等，使得利用同步輻射成像技術研究金屬實時動態(tài)凝固過程成為增長速度極快的熱門領域并取得了很大的研究進展。研究者們利用此技術，對低熔點合金(Sn-Bi、Sn-Pb、Sn-Cu等[12-16])和中高熔點合金(Al-Cu、Al-Ni、Al-Si、Al-Bi、Zn-Al、碳鋼等[17-25])的凝固行為進行二維實時動態(tài)成像，觀察到枝晶斷裂游離[13]、枝晶粗化[14]、溫度區(qū)域熔煉(TGZM)[15,17]、柱狀晶向等軸晶轉變(CET)[18,19]、固/液界面演變及溶質分布[20]、難混溶相分離[21,22]等一系列經(jīng)典凝固現(xiàn)象，這些原位成像結果為驗證和完善金屬凝固動力學模型提供了最為直接數(shù)據(jù)支撐。

Nguyen-Thi等[26,27]原位觀察了添加Al-Ti-B細化劑的Al-Ni合金在定向凝固過程中，由于樣品下拉速率的提升導致凝固模式發(fā)生改變，即柱狀晶向等軸晶轉變并最終以等軸晶的方式生長(如圖1a)。Yasuda等[28]首次進行了純鐵和低碳鋼凝固成像實驗，也是目前文獻報道的最高熔點合金凝固成像(如圖1b)，使得原位動態(tài)觀察各種鋼材的凝固過程成為可能。Zhang等[29]研究了Al-Bi合金在凝固過程中氣泡及小液滴的生長行為對溶質偏析的影響(如圖1c)。

Wang等[30]原位研究了Al/Cu復層界面元素相互擴散及微觀組織演變(如圖2)。圖2a和b為樣品的熔化過程，Al和Cu元素在界面處相互擴散并形成了清晰的擴散前沿(如圖2b)。圖2c和d為樣品的凝固過程，結合Al-Cu相圖，元素相互擴散產生的濃度梯度導致Al側樣品凝固生成的α-Al枝晶朝著界面方向生長，且擴散區(qū)域的最終微觀組織為：α-Al枝晶、共晶組織(α-Al+Al2Cu)、Al2Cu和金屬間化合物層(如圖2d)。此外，通過對圖像灰度值的提取并結合EPMA測量，定量分析了復層界面處Al和Cu元素的濃度分布，并進一步計算了熔化過程中Cu元素在液態(tài)Al中的擴散系數(shù)。

3 金屬材料同步輻射三維成像

計算機斷層掃描成像(Computed Tomography, CT)是目前應用最廣泛的無損三維成像方法。隨著同步輻射技術、成像理論及三維數(shù)據(jù)重構算法的發(fā)展和完善，同步輻射三維成像技術(SR-CT)獲得了長足的進步，其分辨率可達到微米級(μ-CT)，甚至是納米級(Nano-CT)，成為研究金屬材料內部三維結構非常重要的檢測分析手段。目前研究領域主要集中在：①凝固微觀組織三維表征[31-41]；②細觀損傷力學-微裂紋萌生、擴展及斷裂三維表征[42-49]；③材料表面形貌/內部納米結構三維表征[50-52]。

圖1 金屬原位二維成像：(a) Al-Ni合金柱狀晶向等軸晶轉變及等軸晶生長[26,27]，(b) 低碳鋼凝固枝晶生長[28]，(c) Al-Bi合金凝固組織演變[29]Fig.1 In-situ 2D imaging on metals: (a) columnar-equiaxed transition (CET) and equiaxed growth of refined Al-Ni alloy [26,27], (b) solidification of ultra-low carbon steel [28], and (c) microstructural evolution in solidifying Al-Bi immiscible alloy [29]

圖2 原位觀察Al/Cu復層界面擴散行為及微觀組織演變[30]：(a)和(b) 熔化過程，升溫速率20 ℃/min; (c)和(d) 凝固過程，冷卻速率5 ℃/minFig.2 In-situ observations on the diffusion behavior and microstructural evolution of Al/Cu bimetal interface [30]: (a) and (b) the melting process, heating rate 20 ℃/min ; (c) and (d) the solidification process, cooling rate 5 ℃/min

當前，研究學者更多地利用SR-CT技術進行凝固微觀組織的“靜態(tài)”三維表征，如：Al基復合材料中TiB2顆粒團聚行為[31]，Mg/Al合金中初生相、金屬間化合物相形貌[32,33]，添加不同細化劑后Al-Bi合金中Bi顆粒尺寸及空間分布[34]等。對于凝固微觀組織的“動態(tài)”三維表征(4D)，Ludwig等[35]率先開展了Al-Cu合金凝固過程中固/液相演變的研究。之后，隨著原位加熱設備、成像系統(tǒng)的完善及時空分辨率的提高，研究者們相繼開展了枝晶形貌演變及粗化行為[36,37]、金屬間化合物片層形貌演變[38]、半固態(tài)保溫或變形過程中微觀組織的演變[39,40]等研究，為完善生長模型并驗證凝固模式提供了新的實驗數(shù)據(jù)。圖3為Al-Cu合金定向凝固過程中柱狀枝晶三維形貌演變過程[41]。

圖3 Al-Cu合金柱狀枝晶結構的三維形貌演變[41]Fig.3 3D morphology evolution of Al-Cu columnar dendrite [41]

在細觀損傷行為研究方面，Buffière等[42]早在1999年就在ESRF的ID19線站上對Al/SiCp復合材料在拉伸載荷下的損傷形成及發(fā)展過程進行了三維成像，成功捕捉到SiC顆粒的斷裂及其與基體的分離等過程，為研究顆粒增強復合材料的損傷機制提供了許多有價值的參考。之后，研究者們陸續(xù)對材料(顆粒/纖維增強復合材料、Al合金、鋼等)在不同載荷條件(單向載荷、循環(huán)載荷等[43-46])和服役環(huán)境(腐蝕環(huán)境、高溫環(huán)境等[47,48])下裂紋的萌生和擴展進行了原位可視化研究，為完善力學損傷機制及失效模型預測提供了大量豐富的實驗數(shù)據(jù)。圖4為Al-Si-Mg合金在單向拉伸載荷下預制裂紋尖端張開、鈍化、損傷的形成及后續(xù)裂紋的擴展過程[49]。

圖4 Al-Si-Mg合金在單向拉伸載荷下預制裂紋尖端張開、鈍化、損傷的形成及后續(xù)裂紋擴展過程：(a) 3次加載，(b) 6次加載，(c) 7次加載，(d) 10次加載[49]Fig.4 Crack opening and its blunting, as well as damage initiation around a crack tip and the subsequent onset of crack propagation are clearly visualized together with distinct microstructural image:(a) 3rd loading step, (b) 6th loading step, (c) 7th loading step and (d) 10th loading step[49]

在納米尺度三維結構表征方面，F(xiàn)ang等[50]利用納米CT成像技術研究了Fe-Au合金在固定溫度(550 ℃)和不同蠕變載荷條件下，孔洞和富Au析出相的尺寸、形狀及空間分布(如圖5)，通過定量分析對蠕變孔洞形成及自我修復機制進行了更為深入的理解。

圖5 納米CT表征Fe-Au合金在550 ℃及不同蠕變載荷下，孔洞和析出相的空間分布[50]Fig.5 3D nano-tomographic renderings showing the spatial distribution of cavities and precipitates for the four creep-loaded Fe-Au samples at 550 ℃ [50]

4 物理場調控下金屬凝固行為研究

在金屬凝固前或凝固過程中施加物理場，通過金屬和物理場的相互作用進而影響金屬的形核和生長過程，最終改善其凝固組織。目前研究較多的物理場主要集中在以下3個方面：①電場，即采用直/交流電、脈沖電流處理金屬熔體；②磁場，讓金屬熔體在行波磁場、脈沖磁場、旋轉磁場等非接觸式作用下進行凝固；③超聲場，即對金屬熔體進行超聲波處理?；趥鹘y(tǒng)靜態(tài)檢測手段無法原位觀察物理場對金屬凝固行為的動態(tài)調控過程，國內外研究人員利用先進同步輻射成像技術先后對電場[53-56]、磁場[57-60]和超聲場[61-65]調控機理及規(guī)律開展了原位動態(tài)表征，并取得了一定研究成果，使得相關基礎研究更為系統(tǒng)和深入。

Wang等[53,54]利用上海/北京同步輻射光源，基于同步輻射吸收和相襯成像技術，率先研究了直流電流、脈沖電流作用下Sn基合金凝固過程中枝晶形貌演變行為，獲得有無電流條件下晶粒尺寸、枝晶間距、枝晶尖端生長速率隨時間的演變規(guī)律，揭示了電流促進枝晶間相互作用以及抑制枝晶生長機理；發(fā)現(xiàn)了電流致枝晶尖端分裂現(xiàn)象(如圖6)，并闡明該現(xiàn)象是由枝晶尖端“電流擁擠”效應引起的溶質富集所造成。

Liotti等[57,58]利用同步輻射成像技術觀察了脈沖磁場(靜磁場+脈沖電流)作用下Al-Cu合金枝晶臂的斷裂及分離，并進一步闡明溶質富集導致枝晶根部重熔是引起枝晶臂斷裂的主要因素。在國內，Wang等[59]利用此技術在上海光源研究了行波磁場(TMF)對Sn-Pb合金凝固過程中溶質分布及枝晶生長的影響(如圖7)，結果表明在行波磁場作用下，熔體中產生強迫對流并促進溶質的重新分布，進而影響枝晶生長(促進或抑制不同傾角枝晶的二次枝晶生長，枝晶的重熔及斷裂等)。Wang等[60]利用同步輻射原位觀察及數(shù)值模擬方法證實了金屬凝固中存在熱電磁效應，即熱電流與外加磁場交互作用而產生的熱電磁力及熱電磁流，并研究了其對凝固組織的影響。

圖6 原位觀察直流電場對Sn-Bi合金枝晶形貌的影響[53]：(a) 0 A/cm2，(b) 19 A/cm2Fig.6 In-situ observations on the dendritic growth of a solidifying Sn-Bi alloy under DC field [53]: (a) 0 A/cm2 and (b) 19 A/cm2

圖7 原位觀察行波磁場調控Sn-Pb合金凝固過程中溶質分布及枝晶生長[59]Fig.7 In-situ observations on the solute distribution and the dendritic growth of a solidifying Sn-Pb alloy [59]:(a) and (b) solidification without TMF, (c) and (d) solidification with TMF

Lee等[61]首次利用同步輻射相襯成像技術研究了低熔點Sn-Bi熔體中準穩(wěn)態(tài)空化氣泡動力學。隨后，國內研究者Shu等[62,63]利用此技術原位研究了Al-Cu合金熔體超聲處理過程中聲空化行為，定量研究聲空化氣泡的尺寸分布、數(shù)量密度與體積分數(shù)、聲空化區(qū)大小等特征，并結合同步輻射小角散射進一步分析了熔體超聲處理后的結構變化，提供了聲空化誘發(fā)形核的實驗證據(jù)。之后，Nagira等[64]原位觀察了超聲引起的熔體對流及振蕩下Sn-Bi合金枝晶形貌的演變。Xu等[65]原位研究了Al-Cu合金熔體中超聲空穴氣泡的形成及演變動力學行為，并定量分析了氣泡平均直徑、尺寸分布以及生長速率等(如圖8)。

圖8 單個空穴氣泡的形核及快速生長[65]：(a) 形核前，(b) 氣泡開始形核，(c) 氣泡生長，(d) 生長結束Fig.8 Nucleation and fast growth of a single cavitation gas bubble [65]: (a) just before nucleation, (b) nucleation process starts, (c) in growth process and (d) the end of growth process

5 結 語

綜上所述，因第三代同步輻射光源的發(fā)展而迅速興起的同步輻射二維/三維成像技術給金屬材料研究帶來新的發(fā)展機遇，其高時空分辨下的實時、原位、動態(tài)、無損表征能力，極大地推動了金屬凝固與物理場調控、材料內部三維結構演變、細觀損傷行為等領域研究的深入和發(fā)展。未來，同步輻射成像技術除了追求更高時空分辨(納米量級，毫秒量級或更小)之外，“成像+”技術也極具推廣應用潛力，如原位“成像+衍射(Radiography + Topography/Diffraction)”、原位“成像+熒光(Radiography + Fluorescence)”技術等。此外，上海同步輻射光源二期工程及更為先進的同步輻射光源(如“十三五”規(guī)劃中的高能同步輻射光源)的建設與發(fā)展也將極大地推動金屬材料多領域研究的發(fā)展。

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(編輯 吳 琛)

Applications of Synchrotron Radiation Imaging Technology in Metallic Materials Research

CAO Fei, WANG Tongmin

(Key Laboratory of Solidification Control and Digital Preparation Technology (Liaoning Province), School of Material Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

Metallic materials have been widely applied in many industrial fields as important structural and functional materials because of their excellent physical and mechanical properties. Thus, the metallic materials have been playing an important role in the development of human society. The microstructures and properties of the metallic materials have been studied using various characterization techniques. However, the real-time dynamic characterization was limited to a great extent due to the opaque feature of metallic materials. With the development of the third generation synchrotron radiation light source, the synchrotron radiation real-time imaging technology with strong penetrability, high spatiotemporal resolution, nondestructive and visualized features shows remarkable advantages in the field of metallic materials research. In this paper, the development of real-time and in-situ research works on metallic materials is reviewed. The typical applications of synchrotron radiation 2D/3D imaging techniques are briefly introduced, for example, the observation of the classical solidification behavior (grain growth, solute diffusion, modification mechanisms,etal.) with and without the physical field (electric field, magnetic field and ultrasonic field), the static/dynamic 3D characterization of the solidification microstructure (dendrites morphology, intermetallic compounds, precipitates,etal.) as well as the internal defect (spatial distribution of voids, inclusions,etal.) which related to the meso-damage mechanics of metallic materials (crack initiation, propagation and fracture). Finally, the future development of the imaging techniques and the applications in metallic materials are prospected.

metallic materials; solidification; physical field; meso-damage mechanics; synchrotron radiation;in-situobservation

2017-01-03

國家杰出青年科學基金資助項目(51525401)；大連市高層次人才創(chuàng)新支持計劃(頂尖及領軍人才，2015R013)

曹 飛，男，1987年生，博士研究生

王同敏，男，1971年生，教授，博士生導師， Email: tmwang@dlut.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.03.01

TB31; TG111.4

A

1674-3962(2017)03-0161-07