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        關(guān)于ICP—MS在巖石樣品鎢元素測(cè)試的應(yīng)用分析

        2017-04-09 03:42:14唐少帥林樂

        唐少帥+林樂

        摘要:利用ICP-MS測(cè)試巖石礦物中的金屬鎢元素的含量,具有低背景、低氧化物干擾、樣品制備簡單、高效率等優(yōu)點(diǎn)。近年來,該項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展非常迅速,在相關(guān)領(lǐng)域的研究工作中起到了相當(dāng)大的作用。該文采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法來測(cè)試巖石礦物中的金屬鎢元素的含量,樣品采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸體系和王水進(jìn)行處理。該方法的測(cè)試結(jié)果的精度比較好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)小于2.0%。方法的準(zhǔn)確度滿足測(cè)試需求,方法測(cè)試金屬鎢的回收率在95%~105%的范圍內(nèi)。該方法測(cè)試金屬鎢的方法檢出限為0.1 μg/g。使用ICP-MS測(cè)試巖石中的鎢元素含量的方法的重現(xiàn)性比較好,靈敏度比較高,操作比較簡單,能夠進(jìn)行批量的檢測(cè)。因此文章就該技術(shù)在測(cè)試巖石中的鎢元素含量分析中的應(yīng)用進(jìn)行略述,以期作為參考。

        關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS); 巖石; 鎢

        隨著科學(xué)技術(shù)的不斷推進(jìn)與發(fā)展,目前我國很多領(lǐng)域中都會(huì)應(yīng)用到金屬鎢,正是由于鎢的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大,同時(shí)也給金屬鎢的測(cè)定帶來了新的要求,對(duì)于鎢的測(cè)定工作越發(fā)變得重要起來。極譜法與容量法以及比色法在鎢的測(cè)定過程中非常普遍,同時(shí)也能得到很好的測(cè)定結(jié)果,達(dá)到了很好的準(zhǔn)確度,精密度也很高。但是存在的弊端卻是,需要付出很大的工作強(qiáng)度,人力物力需求較大。ICP-MS對(duì)于地質(zhì)樣品金屬鎢的測(cè)定而言不僅檢出限非常低,而且還有非常好的重現(xiàn)性,并且可以對(duì)多種元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,對(duì)基體沒有較大的影響,大大減輕了對(duì)地質(zhì)樣品測(cè)定的工作壓力,具有操作簡單等特點(diǎn)。所以在相當(dāng)多的領(lǐng)域中都得到了廣泛的使用尤其是在地質(zhì)以及冶金方面應(yīng)用比較突出。對(duì)于巖石礦物而言,在自然領(lǐng)域中種類非常多樣,同時(shí)在結(jié)構(gòu)上也非常復(fù)雜,正是由于巖石的這些特征的存在,對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的難度就會(huì)更大。文章筆者利用酸溶的手段來處理所要檢測(cè)的樣品,接著利用ICP-MS對(duì)處理后的樣品進(jìn)行測(cè)定,取得了很好的效果,現(xiàn)分述如下,希望對(duì)此方面的研究有所裨益。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和實(shí)驗(yàn)儀器

        1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器。美國thermo的poems 3型的等離子體質(zhì)譜儀,耐氫氟酸的矩管,工作的氣體為純度99.99%的氬氣,十字霧化器,工作條件:射頻功率:1.2 kW;等離子體的流速:18 L/min;輔助氣的流速:1.8 L/min;霧化氣的流速:0.8 L/min。 Milli的超純水儀,Millipore公司; 賽多利斯的BS210S的電子天平,德國賽多利斯公司。

        1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑。實(shí)驗(yàn)用水均為高純?nèi)ルx子水。 硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級(jí)純的化學(xué)試劑,國藥化學(xué)試劑。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品制備過程。巖石樣品的獲取采用等量天平進(jìn)行稱取,樣品為0.1g,樣品稱取合格后,利用聚四氟乙烯坩堝進(jìn)行盛取,在樣品中計(jì)入高純度水濕潤樣品,接著將氫氟酸(5 mL)與硝酸(5 mL)以及高氯酸(1 mL)按照先后順序依次加入,利用電熱板對(duì)坩堝進(jìn)行加熱,加熱過程同時(shí)觀察,待坩堝內(nèi)白煙都已冒干凈以后,此時(shí)將王水溶液(5 mL)加入其中進(jìn)行續(xù)溶。然后將這些溶解充分的樣品,進(jìn)行轉(zhuǎn)移,倒置于容量瓶(50ml)中,對(duì)于樣品的定容,采用超純水進(jìn)行充分搖勻,最后方可進(jìn)行檢測(cè),與此同時(shí),還應(yīng)當(dāng)與空白試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。本文使用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用鎢的標(biāo)準(zhǔn)溶液來配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,依次配置0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為橫坐標(biāo),以測(cè)試結(jié)果的峰面積作為縱坐標(biāo),繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 方法的精密度和檢出限

        2.1.1 方法的精密度。文中試樣精密度的分析,共將5批樣品進(jìn)行選取檢測(cè),并且對(duì)這5批樣品的處理以及測(cè)試都達(dá)到了6次以上。然后才對(duì)這些樣品進(jìn)行計(jì)算,獲得ICP-MS在巖石樣品鎢元素測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        2.2 方法的回收率。本文以加標(biāo)回收率來判斷方法的回收率是否滿足要求。通過向同一批樣品中依次添加不同質(zhì)量的鎢,然后按照上述的方法進(jìn)行處理與測(cè)試,然后按照以下公式對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行處理。當(dāng)加標(biāo)回收率落在95%~105%的范圍內(nèi),則方法的回收率滿足需求。 加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣品的測(cè)定總值-樣品的測(cè)定值)/加標(biāo)量。

        2.3 樣品處理方式的討論分析。對(duì)于樣品的處理,一般都是采用堿溶解以及酸溶解等手段來對(duì)巖石樣品進(jìn)行處理,在這兩類處理方式中,溶解比較好的當(dāng)屬堿溶解方式,但是該處理方法存在的問題是,在對(duì)樣品進(jìn)行溶解的過程中,會(huì)有很多如鈉元素以及鉀元素等基體元素的出現(xiàn),影響檢測(cè)結(jié)果。所以文章實(shí)驗(yàn)過程采用酸溶方式進(jìn)行樣品處理。由于酸溶體系存在很大差別,因此溶解程度上也存在很大不同。進(jìn)行酸溶的樣品選擇通常包括硫酸與硝酸,鹽酸與王水等很多品種,這些樣品中粘度較高的當(dāng)屬硫酸與磷酸,如果采用此兩種酸溶方式,就會(huì)給ICP檢測(cè)過程中的霧化形式造成有一定的影響,導(dǎo)致霧化程度低,最終影響檢測(cè)結(jié)果。但是倘若只有這兩種方式可供選擇,這就需要是其濃度大大降低,方能使用。所以文中未將這兩種方式納入其中。本次試驗(yàn)樣品處理的溶劑方式選用混合酸溶體系,具體為硝酸-氫氟酸-高氯酸。溶解以后,再選擇王水進(jìn)行續(xù)溶,確保了被檢測(cè)樣品的完全溶解,獲得很高的檢測(cè)結(jié)果,準(zhǔn)確性以及精確度很高。

        結(jié)語 :在對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),選用ICP-MS來進(jìn)行測(cè)定,全稱為電感耦合等離子體-質(zhì)譜法。在進(jìn)行樣品中鎢含量進(jìn)行測(cè)定過程中,不僅可以快速的進(jìn)行樣品的預(yù)處理,而且方法簡單可靠。通過實(shí)驗(yàn)證實(shí),該方法檢測(cè)結(jié)果不僅得到了很好的準(zhǔn)確度,而且精密度也很高,完全符合測(cè)試要求。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為RSD(n=6),在2.0%范圍以內(nèi),達(dá)到了95%~105%的加標(biāo)回收率?;谝陨纤械姆治鲲@示,ICP-MS在巖石樣品鎢元素測(cè)試的應(yīng)用中,不僅方法簡單,而且樣品預(yù)處理也簡便,檢出限很低,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,對(duì)于地質(zhì)樣品中含量很低的鎢元素也可以進(jìn)行檢測(cè),快速得出結(jié)果,所以對(duì)于大批量地質(zhì)樣品的檢測(cè)都可以選用該方法來進(jìn)行,推廣意義重大。

        參考文獻(xiàn)

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