陳 泉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州 貴陽 550014)

貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量分析及建議

陳 泉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州 貴陽 550014)

針對貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀，通過對生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研及檢測數(shù)據(jù)分析，從不合格項目產(chǎn)生的可能原因，對企業(yè)及監(jiān)管部門提出建議和措施。

磷復(fù)肥；質(zhì)量分析；建議和措施

近年來，國家和省級監(jiān)督抽查貴州省不合格的磷復(fù)肥產(chǎn)品主要是過磷酸鈣、鈣鎂磷肥和復(fù)混肥料。其中，過磷酸鈣產(chǎn)品不合格項目主要是有效磷和水分；鈣鎂磷肥產(chǎn)品不合格項目主要是細度和標識；復(fù)混肥料產(chǎn)品不合格項目主要是總養(yǎng)分、總氮、有效磷、鉀和標識。針對目前貴州省磷復(fù)肥的質(zhì)量現(xiàn)狀，筆者通過對生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研及檢測數(shù)據(jù)分析，從不合格項目產(chǎn)生的可能原因，對企業(yè)及監(jiān)管部門提出建議和措施。

1 不合格項目產(chǎn)生的可能原因分析

1.1 生產(chǎn)環(huán)節(jié)

1.1.1 磷肥產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)節(jié)

(1)過磷酸鈣生產(chǎn)主要采用的是濕法工藝，生產(chǎn)流程短，企業(yè)在生產(chǎn)過程中，未嚴格控制生產(chǎn)工藝技術(shù)指標；(2)礦漿水分控制不嚴格，會致使混化工序操作困難，導致鮮肥和成品水分含量偏高；(3)熟化時溫度控制過高，影響磷酸二氫鈣結(jié)晶，在熟化過程中會生成枸溶性的鐵、鋁磷酸鹽，導致產(chǎn)品中的部分水溶性磷退化為枸溶性或難溶性的五氧化二磷，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降；(4)半成品的熟化時間不夠，轉(zhuǎn)化率低，導致成品的有效磷含量不合格；(5)為降低能耗、節(jié)約成本，在烘干環(huán)節(jié)(針對粒狀過磷酸鈣)，企業(yè)未將水分控制在標準范圍內(nèi)即進行包裝；(6)鈣鎂磷肥產(chǎn)品包裝前未按照球磨工序進行操作，導致產(chǎn)品細度不能滿足標準要求。

1.1.2 復(fù)肥產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)節(jié)

(1)復(fù)混肥料生產(chǎn)企業(yè)多數(shù)是采用圓盤造粒工藝，生產(chǎn)技術(shù)水平較低，操作不易控制，企業(yè)在生產(chǎn)過程中，未嚴格控制生產(chǎn)工藝技術(shù)指標；(2)氮、磷、鉀原材料配料計量控制不嚴格，只憑包裝袋的凈含量數(shù)值進行配料；(3)各原材料破碎后未進行篩分工序，造成物料顆粒大小不一致，混配不均勻，致使混合后的物料養(yǎng)分含量波動較大；(4)為降低能耗、節(jié)約成本，未采用烘干設(shè)備對半成品進行干燥，致使產(chǎn)品水分超標導致養(yǎng)分含量不合格。

1.2 原料、半成品和成品檢驗控制環(huán)節(jié)

1.2.1 磷肥

(1)由于磷礦資源枯竭，貧礦多、富礦少，企業(yè)主要采用低品位雜質(zhì)含量較高的磷礦進行生產(chǎn)，同時生產(chǎn)時未對磷礦中鐵、鋁、鎂等雜質(zhì)含量進行檢測分析，及時調(diào)整生產(chǎn)控制技術(shù)參數(shù)，致使半成品質(zhì)量達不到企業(yè)內(nèi)控技術(shù)指標，最終導致產(chǎn)品質(zhì)量不合格；

(2)過磷酸鈣生產(chǎn)中未開展半成品(鮮肥)相關(guān)指標(全磷、有效磷、游離酸、水分、轉(zhuǎn)化率)檢測，僅通過生產(chǎn)經(jīng)驗對以上指標實施控制，導致有效磷和水分不達標；(3)未按照GB/T 20413-2006《過磷酸鈣》和GB/T 20412-2006《鈣鎂磷肥》產(chǎn)品標準嚴格實施出廠檢驗，或檢出不合格產(chǎn)品未嚴格按照不合格產(chǎn)品管理要求進行處置，導致不合格產(chǎn)品流入市場。

1.2.2 復(fù)肥產(chǎn)品

(1)對原材料把關(guān)不嚴，未對氮、磷、鉀原材料主要技術(shù)指標(總氮、有效磷、氧化鉀)實施進貨驗收，僅按照原材料包裝袋標明值進行配料，致使不合格的原材料進入生產(chǎn)工序，導致最終產(chǎn)品不合格；(2)未按照GB/T 15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》產(chǎn)品標準嚴格實施出廠檢驗，或檢出不合格產(chǎn)品未嚴格按照不合格產(chǎn)品管理要求進行處置，導致不合格產(chǎn)品流入市場。

1.3 貯存條件和包裝標識環(huán)節(jié)

(1)生產(chǎn)過程中未對半成品 (主要是磷肥)和成品的貯存實施有效控制，導致產(chǎn)品混淆，包裝時致使半成品流入市場；(2)產(chǎn)品包裝標識未嚴格按照產(chǎn)品標準和GB18382-2001《肥料標識 內(nèi)容和要求》執(zhí)行。

2 企業(yè)整改措施的建議

2.1 工藝技術(shù)參數(shù)確定和生產(chǎn)控制

2.1.1 磷肥產(chǎn)品

(1)原材料磷礦石質(zhì)量要求符合HG/T2673-1995 《酸法加工用磷礦石》，一般要求磷礦中P2O5含量在30%以上，硫酸濃度要求達到98%以上；(2)生產(chǎn)使用的磷礦石細度必須要求通過100目不少于90%；(3)嚴格控制礦漿水分，98%濃度的硫酸礦漿水分應(yīng)控制在26%為宜；(4)磷礦中氧化鐵和氧化鋁含量之和與P2O5含量之比小于8%；氧化鎂與P2O5的質(zhì)量比小于5%；(5)對每班生產(chǎn)用磷礦必須測定P2O5含量、水分和細度，對新購的磷礦還要測定鐵、鋁、硅和酸不溶物等全分析項目，分析的目的是為了了解磷礦的特性，擬定將要采取的工藝條件；(6)每批硫酸產(chǎn)品要檢測主含量(硫酸濃度)，便于準確配酸；(7)鮮肥每0.5h或 1h取樣做一次全分析，項目為全磷、有效磷、游離酸、水分和計算轉(zhuǎn)化率，根據(jù)測定結(jié)果及時調(diào)整工藝控制參數(shù)(如化成時間、攪拌強度、熟化溫度、翻堆頻率和配酸濃度)；(8)熟化過程半成品開展有效磷、游離酸和水分測定，根據(jù)檢測結(jié)果確定熟化時間；(9)鈣鎂磷肥產(chǎn)品必須按照球磨工序執(zhí)行，使細度達到標準要求(80%以上通過0.25mm試驗篩)才允許包裝入庫。

2.1.2 復(fù)肥產(chǎn)品

(1)對每批進廠的原材料(氯化鉀、硫酸鉀、過磷酸鈣、尿素、磷銨等)必須開展主含量(總氮、有效磷和氧化鉀)的進貨驗收，便于準確配料；(2)配料時必須采用經(jīng)檢定合格的計量設(shè)備(臺秤或自動計量設(shè)備)準確計量，并保存記錄；(3)根據(jù)生產(chǎn)工藝的特點，各物料破碎細度必須到達內(nèi)控標準要求(一般是細度小于1mm)，其目的是使物料混合均勻；(4)根據(jù)生產(chǎn)工藝設(shè)計要求設(shè)置烘干機進出口溫度控制參數(shù)，生產(chǎn)過程中必須要求記錄烘干機進出口溫度。

2.2 標識規(guī)定

企業(yè)必須制定《標識規(guī)定》，并按規(guī)定進行標識。首先，生產(chǎn)現(xiàn)場必須標明半成品、成品區(qū)域的標識，同時對成品要標注檢驗狀態(tài)(合格品、不合格品和待檢品)。其次，復(fù)混肥料產(chǎn)品包裝袋標識必須根據(jù)原材料(如肥料級磷酸氫鈣或鈣鎂磷肥)特點標明枸溶性磷；含氯標識根據(jù)所采用的原材料(氯化鉀、氯化銨)標注含氯(低氯)或含氯(中氯)或含氯(高氯)。有含氯(高氯)標識的產(chǎn)品，包裝容器上應(yīng)有"使用不當會對農(nóng)作物造成傷害"的警示語"標志。第三，磷肥產(chǎn)品如加入中量元素、微量元素，可標明中量元素、微量元素，但必須以元素單質(zhì)(如Ca、Mg等)計，不能以氧化物的形式標注。

2.3 出廠檢驗

出廠前嚴格按照產(chǎn)品標準GB/T20413-2006《過磷酸鈣》、GB/T20412-2006《鈣鎂磷肥》和GB/T 15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》要求實施全項目平行測定試驗，不合格產(chǎn)品不允許出廠。

3 監(jiān)管部門對企業(yè)檢查的建議

3.1 測量設(shè)備檢查

指導企業(yè)對生產(chǎn)過程和化驗室所使用的計量器具按照要求檢定或校準，并在有效期內(nèi)使用。

3.2 技術(shù)文件管理

指導企業(yè)制定《技術(shù)文件管理制度》，查詢產(chǎn)品標準(GB/T20413-2006《過磷酸鈣》、GB/T20412-2006《鈣鎂磷肥》、GB/T15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》)和相關(guān)技術(shù)標準,制定工藝文件的作業(yè)指導書以及原材料和半成品驗證規(guī)定等。

3.3 過程質(zhì)量管理

根據(jù)企業(yè)的生產(chǎn)情況協(xié)助企業(yè)制定《工藝管理制度》，對每班生產(chǎn)運行記錄嚴格按照《工藝操作規(guī)程》的要求填寫，特別是關(guān)鍵質(zhì)量控制點(如磷肥化成工序、配酸工序等；復(fù)混肥料配料計量工序、烘干工序)的記錄；指導企業(yè)制定《不合品控制程序》，對出現(xiàn)的不合格品要求有不合格品處置記錄和返工重新檢驗記錄。

3.4 過程質(zhì)量

指導企業(yè)建立化驗室質(zhì)量檢驗臺賬和制定內(nèi)控技術(shù)指標(原材料、半成品和成品)，要求每批原材料、半成品和成品必須有檢驗原始記錄和報告，重點是磷肥產(chǎn)品原材料磷礦中P2O5含量和硫酸的含量記錄以及半成品(全磷、有效磷、游離酸、水分和計算轉(zhuǎn)化率)的記錄；復(fù)混肥料氮、磷、鉀原材料主含量(總氮、有效磷和氧化鉀)的記錄。

3.5 現(xiàn)場檢查

不定期對企業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場進行巡視，堅決制止企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營過程中存在故意生產(chǎn)假冒偽劣行為和濫用其他工業(yè)廢料添加物，同時要求企業(yè)做好半成品、成品及現(xiàn)場產(chǎn)品檢驗狀況標識，有效防止產(chǎn)品混淆、區(qū)分質(zhì)量責任和追溯性。同時，不定期對企業(yè)出廠產(chǎn)品進行抽樣送檢，及時了解企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量狀況；組織企業(yè)檢驗人員積極參加化肥產(chǎn)品能力比對試驗，考核企業(yè)檢驗人員的檢驗技能是否滿足檢驗和生產(chǎn)要求。

TheSignificanceofMonitoringtheHazardousMaterialinChemicalFertilizerfortheDevelopmentofEcologicalAgricultureinGuizhouProvince

ChenQuan

(Institute of Quality Supervision and Examination of Chemical Industry of Guizhou,Guiyang 550014，China)

According to the quality status of phosphate fertilizer and Compound fertilizer in guizhou province, and through the research of production enterprise and analysis of testing data, analyzing possible causes of disqualification project, and Making Suggestions and measures to enterprises and regulators.

phosphate fertilizer and compound fertilizer ；quality analysis；suggestions and measures

2017-09-28

陳 泉(1972—),高級工程師,主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢測及管理工作。

TQ442

A

1008-021X(2017)22-0102-02

(本文文獻格式：陳泉.貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量分析及建議[J].山東化工，2017，46(22)：102-103.)