王太亮，李保軍，高翠雪

（河北省唐山市食品藥品檢驗(yàn)中心，河北唐山 063000）

中藥飲片刺五加市場(chǎng)抽驗(yàn)質(zhì)量現(xiàn)狀分析

王太亮，李保軍，高翠雪

（河北省唐山市食品藥品檢驗(yàn)中心，河北唐山 063000）

目的研究貯存時(shí)間與環(huán)境對(duì)中藥飲片刺五加中紫丁香苷含量的影響。方法從生產(chǎn)、流通及使用環(huán)節(jié)監(jiān)督抽驗(yàn)117個(gè)批次的樣品，依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定紫丁香苷的含量。結(jié)果4批樣品性狀不符合規(guī)定；其余113批中，有61批紫丁香苷含量不合格，不合格率為53.98%。結(jié)論貯存時(shí)間越長(zhǎng)、環(huán)境越差，刺五加中紫丁香苷含量不合格率就越高，故建議規(guī)定有效期，并加強(qiáng)對(duì)中藥飲片刺五加貯存環(huán)境的控制，提高質(zhì)量穩(wěn)定性。

刺五加；飲片；紫丁香苷；含量測(cè)定；貯藏；穩(wěn)定性

刺五加Acanthopanax senticosus（Rupr.et Maxim）Harms為五加科五加屬植物刺五加的干燥根和根莖或莖，有益氣健脾、補(bǔ)腎安神之功效，用于治療脾肺氣虛、體虛乏力、食欲不振、肺腎兩虛、久咳虛喘、腎虛腰膝酸痛、心脾不足、失眠多夢(mèng)。其原植物主要分布于我國(guó)東北、華北地區(qū)，以及朝鮮、日本、俄羅斯等國(guó)[1]。刺五加的主要化學(xué)成分有多糖、酚苷類化合物、氨基酸及多種微量元素等。其中，苷類物質(zhì)是其重要的生物活性成分，又以紫丁香苷含量最高，約占總苷含量的48.39%，藥理作用較明顯，故常以紫丁香苷的含量確定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[2]。刺五加根的提取物及刺五加總苷對(duì)多種動(dòng)物模型均顯示有抗疲勞作用[3]。紫丁香苷是刺五加的主要成分[4－5]，具有抗疲勞、增強(qiáng)適應(yīng)性、促性腺等作用[6－7]。

1 樣品來(lái)源與檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1.1 樣品來(lái)源

試驗(yàn)用刺五加飲片涉及河北、山東、北京、吉林、河南、安徽6?。ㄊ校?7個(gè)生產(chǎn)廠家的117個(gè)批次。樣品來(lái)自生產(chǎn)單位的有8批次，占6.84%；來(lái)自零售單位的有56批次，占47.86%；醫(yī)院購(gòu)進(jìn)26批次，占22.22%；批發(fā)單位27批次，占23.08%。

1.2 現(xiàn)行法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

依據(jù)2010年版《中國(guó)藥典（一部）》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

2 檢驗(yàn)結(jié)果

2.14 批次性狀不合格樣品的檢驗(yàn)情況

共4批次性狀不合格，詳見(jiàn)圖1。

圖1 性狀不合格產(chǎn)品照片

2.2 其余113批樣品的檢驗(yàn)情況

2.2.1 鑒別

供試品溶液色譜中，在與異嗪皮啶對(duì)照品溶液相對(duì)應(yīng)的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)處，顯現(xiàn)與刺五加對(duì)照藥材相應(yīng)的熒光斑點(diǎn)，說(shuō)明薄層色譜鑒別全部合格。詳見(jiàn)圖2。

圖2 刺五加薄層色譜圖

圖3 樣品水分分布圖

2.2.2 水分

樣品水分檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3?？梢?jiàn)，水分集中分布在4.0%～8.0%。2010年版《中國(guó)藥典（一部）》規(guī)定水分應(yīng)不得超過(guò)8.0%，故全部合格。

2.2.3 總灰分

樣品總灰分檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖4?？梢?jiàn)，總灰分集中分布在1.0%～5.0%。2010年版《中國(guó)藥典（一部）》規(guī)定總灰分應(yīng)不得超過(guò)7.0%，故全部合格。

2.2.4 浸出物

浸出物檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖5?？梢?jiàn)，浸出物主要集中在3.0%～6.0%，2010年版《中國(guó)藥典（一部）》規(guī)定，浸出物應(yīng)不得少于3.0%，故全部合格。

2.2.5 含量測(cè)定

113 批樣品中，61批樣品紫丁香苷含量不合格，不合格率為53.98%。2010年版《中國(guó)藥典（一部）》規(guī)定，含紫丁香苷按干燥品計(jì)算應(yīng)不得少于0.050%，樣品中有的含量在0.20%以上，有的僅含0.001%，差異較大。

圖4 樣品總灰分分布圖

圖5 樣品浸出物分布圖

圖6 不規(guī)則厚片顏色對(duì)比照片

表1 不同供樣單位類別與紫丁香苷含量的關(guān)系

3 刺五加質(zhì)量分析

3.1 性狀

性狀不合格的4批樣品為假藥，均來(lái)自于診所、衛(wèi)生院和職工醫(yī)院。暴露出基層仍然是監(jiān)管的重點(diǎn)，食品藥品監(jiān)管部門(mén)應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)管，從源頭抓起，杜絕假藥流入生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用環(huán)節(jié)，監(jiān)管的同時(shí)還要加強(qiáng)基層人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)。

表2 不同年份樣品合格批次分布

3.2 含量

樣品含量不合格率為53.98%。對(duì)此進(jìn)行全方位、多角度的調(diào)查和分析。發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)企業(yè)貯存環(huán)境（溫濕度、陳列、養(yǎng)護(hù)）普遍好于經(jīng)營(yíng)、使用單位，特別是某些零售藥店和個(gè)別診所，夏季空調(diào)設(shè)備不運(yùn)行，溫濕度不達(dá)標(biāo)，影響飲片質(zhì)量。曾到某飲片廠進(jìn)行實(shí)地考察發(fā)現(xiàn)，影響刺五加紫丁香苷含量的因素較多，如生產(chǎn)工藝、飲片炮制方法、用藥部位和貯存條件等。據(jù)報(bào)道，刺五加枝中紫丁香苷含量較高，莖干中較低[8]。刺五加地上部分春秋季節(jié)較高，生長(zhǎng)季節(jié)較低。另有報(bào)道，紫丁香苷的含量與刺五加生長(zhǎng)的土壤pH有關(guān)，中性土壤含量高，酸性土壤含量低[9]，市售刺五加飲片質(zhì)量以根、根莖為佳[10]。

總之，刺五加質(zhì)量差異的影響因素為貯存時(shí)間和貯存環(huán)境，即從生產(chǎn)加工到臨床使用的過(guò)程，貯存時(shí)間越長(zhǎng)，含量越低，具體分析如下。

1 )不同性狀外觀：由見(jiàn)圖6（在自然光下拍攝，Canon EOS70D）可見(jiàn)，紫丁香苷含量較高、貯存時(shí)間較短的樣品，一般顏色都較鮮亮，沒(méi)有陳舊感。

2 )氣味：凡具有特異香氣的樣品，紫丁香苷的含量較高，相反，氣味較淡或沒(méi)有氣味的，含量偏低。

3 )不同供樣單位類別：在此次抽檢中，供樣單位類別包括生產(chǎn)單位及流通銷售單位。生產(chǎn)單位的樣品含量普遍高，流通銷售單位的樣品含量合格率較低，詳見(jiàn)表1。

4 )不同生產(chǎn)日期：由表2可見(jiàn)，在樣本數(shù)相對(duì)充足的2012年、2013年、2014年生產(chǎn)的樣品中，隨著樣品貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，紫丁香苷的含量合格率呈下降趨勢(shì)。

綜上所述，貯存時(shí)間越長(zhǎng)，飲片顏色暗、氣味淡，紫丁香苷含量會(huì)越低。刺五加中紫丁香苷含量差異大，可能與藥材貯存條件不同有關(guān)[11]。為保證刺五加飲片的質(zhì)量，應(yīng)盡量縮短其貯存時(shí)間，并建議規(guī)定飲片的有效期為3年或4年。另外，通過(guò)實(shí)地考察發(fā)現(xiàn)，生產(chǎn)企業(yè)貯存環(huán)境好于流通企業(yè)，診所和藥店相對(duì)較差，應(yīng)加強(qiáng)經(jīng)營(yíng)企業(yè)的監(jiān)管，特別是貯存環(huán)境溫濕度的控制。

[1]范慧霞，鄧志鵬，仲浩，等.LC－MS／MS法同時(shí)測(cè)定刺五加制劑中紫丁香苷、刺五加苷E和異嗪皮啶的含量[J].食品與藥品，2014，16（2）：95－99.

[2]宋永軍，趙增任，侯林，等.四種從刺五加中提取紫丁香苷方法的對(duì)比研究[J].中國(guó)獸藥雜志，2014，48（8）：29－31.

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[4]劉瑩，惠玉虎.刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香樹(shù)脂苷的HPLC測(cè)定法[J].中草藥，2000，31（8）：587－588.

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[11]袁昕蓉.刺五加質(zhì)量控制方法研究[D].沈陽(yáng)：沈陽(yáng)藥科大學(xué)，2004.

Research on the Quality Status of Acanthopanax Senticosus

Wang Tailiang，Li Baojun，Gao Cuixue

（Tangshan Center for Food and Drug Control，Tangshan，Hebei，China063000）

ObjectiveTo research the influence on contents of syringin in Acanthopanax senticosus by studying the storage time and environment.M ethodsThe contents of syringin were measured using 117 kinds of samples taken from the chains of manufacturing，supply and medical institutions，on the basis of the current test standard.ResultsThere were 4 kinds of samples non－compliance in character；in the other 113 batches，61 kinds of samples non－compliance due to the contents of syringin.The unqualified rate was 53.98%.ConclusionThe results showed that the longer storage time and worse environment have negative influence on the contents of syringin.Therefore，it was necessary to establish validity period for the period and improve the environment for increasing the stability of the products′quality.

Acanthopanax senticosus；pieces；syringin；content determination；storage；stability

R286.0；R954

A

1006－4931(2017)02－0041－03

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.02.012

2016－09－10；

2016－10－14)

王太亮（1968－），男，理學(xué)學(xué)士，副主任藥師，研究方向?yàn)樗幤窓z驗(yàn)及藥物分析，（電子信箱）wangtailiang2006＠163.com。