黃朝霞 吳曉春 陳巧虹

(完美﹝中國﹞有限公司研發(fā)中心，廣東 中山 528402)

固體粉料在生產(chǎn)型臥式雙軸槳葉混合機(jī)上的混合效果研究

黃朝霞 吳曉春 陳巧虹

(完美﹝中國﹞有限公司研發(fā)中心，廣東 中山 528402)

采用一臺(tái)生產(chǎn)型易清洗雙軸槳葉式混合機(jī)與V型混合機(jī)進(jìn)行混合對(duì)比試驗(yàn)，示蹤物添加比例為0.1‰，試驗(yàn)結(jié)果顯示，同樣比例的物料，臥式雙軸槳葉混合機(jī)在混合180 s時(shí)變異系數(shù)可達(dá)3%以下，V型混合機(jī)在20～25 min時(shí)變異系數(shù)可達(dá)4%以下。但設(shè)備設(shè)計(jì)上應(yīng)考慮適應(yīng)不同的物料。

固體粉料；混合；臥式雙軸槳葉混合機(jī)；V型混合機(jī)；混合均勻度

固體飲料(包括配方奶粉)、保健食品與藥品的固體制劑(包括片劑、膠囊劑、顆粒劑、粉劑)都需要對(duì)多組分固體粉料進(jìn)行混合，配方中成分多的占比可達(dá)80%～90%，成分少的占比不到1‰，形態(tài)上有粉末狀、顆粒狀和片狀，物料特性上有易流動(dòng)物料、黏性物料、易結(jié)團(tuán)物料、流動(dòng)性差物料等。目前中國在固體粉料的混合工序使用較多的混合機(jī)有雙錐混合機(jī)、V型混合機(jī)、三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)、二維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)，以及方錐料斗混合機(jī)等，均為重力混合機(jī)[1-2]。這些混合機(jī)存在混合效率低，混合時(shí)間長(zhǎng)，差異大的物料無法一次混合均勻的問題。由于混合機(jī)內(nèi)沒有攪拌槳，易結(jié)團(tuán)、流動(dòng)性差或黏性的物料無法一次混合均勻?；旌媳壤^大的物料常使用等量遞加或預(yù)混的方法達(dá)到混合均勻的目的，特別是混合貴重藥品時(shí)更要注意[3]。

與其它混合機(jī)機(jī)型相比，雙軸槳葉式混合機(jī)具有混合能力強(qiáng)、速度快(一般物料，其批次量混合時(shí)間為30～120 s)、混合精度高、殘留量小(0.5%左右) 、能耗較低、適用范圍廣等特點(diǎn)[4]。雙軸槳葉式混合機(jī)在混合作業(yè)時(shí)，不受物料密度、粒度、形狀等的影響，不產(chǎn)生離析和分級(jí)，粉料間配比低至1∶10 000時(shí)，或液體添加量達(dá)20%以上時(shí)，可以保證均勻混合，而且混合過程柔和，不破壞物料原始物理特性，其混合均勻度變異系數(shù)CV<5%，最佳可達(dá)3%以下[5-6]，該設(shè)備已廣泛應(yīng)用于飼料行業(yè)，中國的大中型飼料生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)線基本上選擇的是雙軸槳葉式混合機(jī)[4]。中國雙軸槳葉式飼料混合機(jī)樣品檢測(cè)的平均凈混合時(shí)間為142.2 s，混合均勻度為95.61%，自然殘留率為0.632%[4]。但食品藥品領(lǐng)域未見有報(bào)道使用這種設(shè)備，可能是該攪拌機(jī)中攪拌槳存在清潔死角，難以清潔，要達(dá)到GMP要求的潔凈度，往往需人工長(zhǎng)時(shí)間清潔，還不一定達(dá)到要求，導(dǎo)致混合速度快的優(yōu)點(diǎn)無法發(fā)揮。

國外對(duì)雙軸槳葉式混合機(jī)進(jìn)行了改進(jìn)[7]，攪拌槳可以拉出倉體清潔，解決了清潔死角的問題，使清潔時(shí)間大大縮短，清潔后推回去，仍可以保持密封狀態(tài)。雀巢、達(dá)能、美贊臣、可口可樂等都用了此種設(shè)備，中國少數(shù)乳粉生產(chǎn)廠家已開始引進(jìn)使用。

現(xiàn)針對(duì)生產(chǎn)中經(jīng)常遇到的顆粒與粉末混合、易結(jié)團(tuán)物料混合不均的問題，采用一臺(tái)荷蘭迪尼森飛馬?(Dinnissen Pegasus?)臥式雙軸槳葉式混合機(jī)與一臺(tái)小型V型混合機(jī)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)研究。

1 試驗(yàn)設(shè)備及檢測(cè)儀器

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

1.1.1 生產(chǎn)型臥式雙軸槳葉式混合機(jī) 使用一臺(tái)生產(chǎn)型荷蘭迪尼森飛馬?臥式雙軸槳葉式混合機(jī)試驗(yàn)，設(shè)備有兩根軸，每根軸上有4個(gè)攪拌槳、8個(gè)槳葉，啟動(dòng)時(shí)，混合機(jī)利用兩根軸身反方向轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)攪拌軸上的槳葉將物料攪拌混合，攪拌時(shí)粉料呈沸騰狀態(tài)，同時(shí)進(jìn)行擴(kuò)散混合、剪切混合和對(duì)流混合，混合效率高，且攪拌槳可以拉出來清潔，使清潔時(shí)間大大縮短，清潔后推回去，仍可以保持密封。一種同類型的臥式雙軸槳葉式混合機(jī)(每軸3個(gè)攪拌槳)拉出清潔狀態(tài)圖見圖1。清潔完成，將雙軸推回艙內(nèi)，混合時(shí)雙軸向內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，槳葉將物料攪起使物料成為沸騰狀態(tài)，可以快速地將物料混合均勻，混合狀態(tài)見圖2，混合結(jié)束，下部出料艙蓋打開，物料落到收料斗和收料袋中。

試驗(yàn)用設(shè)備標(biāo)稱容積400 L，最小裝料量100 L，最大裝料量500 L，最大裝料重量360 kg，攪拌軸轉(zhuǎn)速53.1 r/min，槳邊沿線速度1.78 m/s。

1.1.2 V型混合機(jī) 142 L小型不對(duì)稱V型混合機(jī)，C415590型，美國Patterson-Kelley.Co,Ltd，筒體轉(zhuǎn)速17 r/min。

1.2 檢測(cè)儀器

粉體流動(dòng)測(cè)試儀：PFT3230型，美國Brookfield公司；

紫外可見分光光度計(jì)：UV-2550型，日本島津公司；

pH電導(dǎo)率儀： S40型，美國Mettler Toledo公司。

2 顆粒與粉末混合均勻性試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)材料

檸檬酸顆粒：異麥芽酮糖醇3.0%，無水檸檬酸1.0%，麥芽糊精5.5%，聚維酮K30 0.5%，60%乙醇適量，在濕法制粒機(jī)中制粒，烘箱干燥，將顆粒過篩，制備出40目以上顆粒待用；

無水葡萄糖粉：食品級(jí)，廣州市四海偉業(yè)貿(mào)易有限公司；

麥芽糊精：食品級(jí)，法國羅蓋特公司；

胭脂紅：食品級(jí)，上海染料研究所，作示蹤物，粒度100目以下，添加比例為1∶10 000。

2.2 混合均勻性評(píng)定方法及檢測(cè)方法

混合均勻度是用來評(píng)定物料混合質(zhì)量的一種指標(biāo)，現(xiàn)在國際上多采用“變異系數(shù)”(coefficient of variation，CV)來作為混合均勻度的評(píng)定指標(biāo)，其計(jì)算式為

(1)

式中：

CV——混合物樣本示蹤物吸光度的變異系數(shù)，%；

s——混合物樣本示蹤物吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差；

變異系數(shù)越小，則混合均勻度越好，理想混合狀態(tài)下，CV→0。所以從某種意義上講變異系數(shù)表示的是不均勻程度[5]。

示蹤物胭脂紅檢測(cè)方法：精密稱取5 g樣品于錐形瓶中，加水后于電加熱板加熱溶解，再定容于50 mL容量瓶，最后在508 nm處測(cè)其吸光度，其中以未加胭脂紅的混合料為空白樣品[8]。

pH檢測(cè)方法：取定容后的溶液于pH測(cè)試儀上測(cè)定。

2.3 試驗(yàn)內(nèi)容

2.3.1 雙軸槳葉式混合機(jī)混合試驗(yàn)

(1) 第一次試驗(yàn)：將200 L麥芽糊精、50 L 20～40目的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入雙軸槳葉式混合機(jī)中混合，在混合30，60，90，120，150，180，210 s時(shí)分別按對(duì)角法分上下兩層取樣，每次取18個(gè)樣，檢測(cè)胭脂紅吸光度，計(jì)算變異系數(shù)CV。

試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，混合后打開蓋子，粉塵較大，設(shè)備表面黏附一層粉末，稍有振動(dòng)，粉末紛紛下落，取樣檢測(cè)，計(jì)算結(jié)果分別見圖3～5，總體取樣點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)高達(dá)24.3%，其中，上層樣品檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)達(dá)25.9%，下層樣品檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)均小于3.5%，即上層混合均勻性差，下層混合均勻性好，總體混合均勻性不好。

此種設(shè)備依靠攪拌槳對(duì)粉料的攪動(dòng)達(dá)到混合的目的，攪動(dòng)時(shí)物料呈沸騰狀態(tài)，設(shè)備側(cè)視圖見圖6，頂部空間較小，易飛揚(yáng)或粉末粒度較小(150目以上)的物料被拋到上面后，由于靜電作用粘附在設(shè)備表面(頂部、壁面)，與整體物料并未充分混合，混合結(jié)束打開設(shè)備蓋子產(chǎn)生了振動(dòng)，掉落到混合后物料表面，取樣時(shí)被取出來檢測(cè)，影響了測(cè)量的精確度。本機(jī)最大裝料量500 L，本次試驗(yàn)裝料量250 L，是最大裝料量的50%，充滿系數(shù)27.8%，還未達(dá)到臥式雙軸攪拌混合機(jī)一般的充滿系數(shù)(60%～70%)[9]，說明此種設(shè)備不適于含大量易飛揚(yáng)的物料的混合，因?yàn)槿菀讓?dǎo)致混合不均勻。

Figure 4 Coefficient of variation of test results of ponceau 4R of the upper samples of twin-shaft paddle mixer

Figure 5 Coefficient of variation of test results of ponceau 4R of the lower samples of twin-shaft paddle mixer

張麟等[10]設(shè)計(jì)的雙軸槳葉式混合機(jī)的混合室由V1和V2兩部分組成(見圖7)，比本研究使用的Dinnissen混合機(jī)多了上半部分，使得易飛揚(yáng)物料有一個(gè)飛揚(yáng)和飄落的空間，避免物料粘在壁頂造成混合不均的現(xiàn)象，故其在設(shè)計(jì)上優(yōu)于迪尼森飛馬?臥式雙軸槳葉式混合機(jī)。

為降低物料飛揚(yáng)對(duì)混合結(jié)果造成的影響，選用不易飛揚(yáng)的物料，減少易飛揚(yáng)物料的用量。圖8、9是用美國Brookfield粉體流動(dòng)測(cè)試儀測(cè)出的無水葡萄糖粉和麥芽糊精的松裝密度曲線及流動(dòng)函數(shù)曲線，在流動(dòng)函數(shù)曲線中，由左至右的4條過原點(diǎn)的直線劃分為5個(gè)區(qū)域，從左至右分別是不流動(dòng)區(qū)、很黏結(jié)區(qū)、黏結(jié)區(qū)、容易流動(dòng)區(qū)、自由流動(dòng)區(qū)。由圖8可知，無水葡萄糖粉比麥芽糊精重；由圖9可知，無水葡萄糖粉主要處于黏結(jié)區(qū)域、麥芽糊精處于容易流動(dòng)區(qū)，即無水葡萄糖粉易黏結(jié)、流動(dòng)性差、不易飛揚(yáng)，故減少麥芽糊精的用量、增加無水葡萄糖粉進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

(2) 第二次試驗(yàn)：將100 L無水葡萄糖粉、50 L麥芽糊精、50 L 40目以上的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入雙軸槳葉式混合機(jī)中混合，在混合30，60，90，120，150，180，210 s 時(shí)分別按對(duì)角法取樣，每次取11個(gè)樣，測(cè)pH值、胭脂紅吸光度，計(jì)算變異系數(shù)CV。在不同混合時(shí)間下胭脂紅、pH檢測(cè)結(jié)果的變異系數(shù)見圖10、11。由圖10可知，180 s后變異系數(shù)已達(dá)到3%以下，說明已混合均勻。由圖11可知，變異系數(shù)在1%以下，說明檸檬酸顆粒已混合均勻。

2.3.2 V型混合機(jī)混合試驗(yàn) 將20 L無水葡萄糖粉、10 L麥芽糊精、10 L 40目以上的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入V型混合機(jī)中混合，在混合5，10，15，20，25，30 min時(shí)分別按對(duì)角法取樣，每次取5個(gè)樣，測(cè)pH值、胭脂紅吸光度。檢測(cè)結(jié)果的變異系數(shù)見圖12、13。由圖12可知，在20，25 min時(shí)混合均勻度最好，變異系數(shù)達(dá)到3.5%以下，隨著混合時(shí)間的延長(zhǎng)，變異系數(shù)增加，可能是物料重新分層導(dǎo)致[3]。

3 易結(jié)團(tuán)物料的混合均勻性試驗(yàn)

3.1 試驗(yàn)材料

燕麥粉：食品級(jí)，廣州贏特保健食品有限公司，易結(jié)團(tuán)物料，棕灰色；

無水葡萄糖粉：食品級(jí)，廣州市四海偉業(yè)貿(mào)易有限公司，白色；

糊精：食品級(jí)，曲阜市天利藥用輔料有限公司，本白色。

3.2 試驗(yàn)內(nèi)容

3.2.1 雙軸槳葉式混合機(jī)混合試驗(yàn)

(1) 試驗(yàn)方法：將燕麥粉60 L與無水葡萄糖粉40 L、糊精50 L投入雙軸槳葉式混合機(jī)中混合，在混合30，60，90，120，150，180 s時(shí)分別按對(duì)角法取樣約50 g，每次取11個(gè)樣，平鋪在白色A4紙上觀察是否有深色斑點(diǎn)。

(2) 試驗(yàn)結(jié)果：混合30，60，90 s的樣品均有深色斑點(diǎn)；如圖14所示，混合90 s的樣品有2個(gè)深色斑點(diǎn)；混合120 s的11個(gè)樣品有1個(gè)有深色斑點(diǎn)，其它10個(gè)沒有深色斑點(diǎn)；混合150，180 s的樣品均沒有深色斑點(diǎn)，由此說明這些物料在雙軸槳式混合機(jī)中混合150 s時(shí)已均勻。

3.2.2 V型混合機(jī)混合試驗(yàn)

(1) 試驗(yàn)方法：將燕麥粉12 L與無水葡萄糖粉8 L、糊精10 L投入V型混合機(jī)中混合，在混合5，10，15，20，25，30 min 時(shí)分別按對(duì)角法取樣約50 g，每次取5個(gè)樣，平鋪在白色A4紙上觀察是否有深色斑點(diǎn)。

(2) 試驗(yàn)結(jié)果：混合5，10 min樣均有深色斑點(diǎn)、混合15，20 min樣中各有1個(gè)有深色斑點(diǎn)，其余4個(gè)沒有深色斑點(diǎn)，混合25，30 min的樣品均無深色斑點(diǎn)，由此說明這幾種物料在V型混合機(jī)中混合25 min時(shí)已均勻。

4 結(jié)論

以上結(jié)果可以看出，對(duì)于相同的物料比例，雙軸槳葉式混合機(jī)的混合時(shí)間一般約為150～180 s，而V型混合機(jī)的混合時(shí)間約為25 min，雙軸槳葉式混合機(jī)比V型混合機(jī)的混合效率高很多；對(duì)于配方比例低至1∶10 000的極小量物料，也可以在該設(shè)備上一次混合均勻。利用該設(shè)備對(duì)多組分粉料特別是混合比例相差較大的粉料進(jìn)行混合，可以減少目前常用的等量遞增或預(yù)混的方法，避免混合過程中的二次污染；在批量生產(chǎn)時(shí)可以節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間，提高效率，降低成本。

在設(shè)備設(shè)計(jì)上，應(yīng)考慮到攪拌槳掀起的物料飛揚(yáng)到倉頂被吸附的問題，張麟等[10]的設(shè)計(jì)充分考慮了物料飛揚(yáng)的空間，避免了吸附的問題；Dinnissen專為食品行業(yè)開發(fā)的易清洗混合機(jī)，將攪拌槳拉出來清洗解決了清洗死角和清潔效率的問題，值得中國公司借鑒。

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Study of mixing effect of solid powder in horizontal plant-size twin-shaft paddle mixer

HUANG Zhao-xiaWUXiao-chunCHENQiao-hong

(ResearchandDevelopmentCenterofPerfect(China)Co.,Ltd.,Zhongshan,Guangdong528402,China)

The contrast mixing experiments of easy-clean, plant-scale twin-shaft paddle mixer and V-type mixer with one over ten thousand of the tracer were carried out. The results showed that the coefficient of variation of horizontal twin-shaft paddle mixer was under 3% after 180 s mixing, while that of V-type mixer was under 4% after 20～25 min mixing. However, the different characteristics of materials should be considered in the design of this equipment.

solid powder; mixing; horizontal twin-shaft paddle mixer; V-type mixer; mixing homogeneity

國家科技支撐計(jì)劃(編號(hào)：2012BAD33B00)

黃朝霞(1964—)，女，完美(中國)有限公司研發(fā)中心工程師，碩士。E-mail: julia@perfect99.com

2017-01-27

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.03.017