黃朝霞 吳曉春 陳巧虹

(完美﹝中國﹞有限公司研發(fā)中心，廣東 中山 528402)

固體粉料在生產(chǎn)型臥式雙軸槳葉混合機上的混合效果研究

黃朝霞 吳曉春 陳巧虹

(完美﹝中國﹞有限公司研發(fā)中心，廣東 中山 528402)

采用一臺生產(chǎn)型易清洗雙軸槳葉式混合機與V型混合機進行混合對比試驗，示蹤物添加比例為0.1‰，試驗結(jié)果顯示，同樣比例的物料，臥式雙軸槳葉混合機在混合180 s時變異系數(shù)可達3%以下，V型混合機在20～25 min時變異系數(shù)可達4%以下。但設備設計上應考慮適應不同的物料。

固體粉料；混合；臥式雙軸槳葉混合機；V型混合機；混合均勻度

固體飲料(包括配方奶粉)、保健食品與藥品的固體制劑(包括片劑、膠囊劑、顆粒劑、粉劑)都需要對多組分固體粉料進行混合，配方中成分多的占比可達80%～90%，成分少的占比不到1‰，形態(tài)上有粉末狀、顆粒狀和片狀，物料特性上有易流動物料、黏性物料、易結(jié)團物料、流動性差物料等。目前中國在固體粉料的混合工序使用較多的混合機有雙錐混合機、V型混合機、三維運動混合機、二維運動混合機，以及方錐料斗混合機等，均為重力混合機[1-2]。這些混合機存在混合效率低，混合時間長，差異大的物料無法一次混合均勻的問題。由于混合機內(nèi)沒有攪拌槳，易結(jié)團、流動性差或黏性的物料無法一次混合均勻?；旌媳壤^大的物料常使用等量遞加或預混的方法達到混合均勻的目的，特別是混合貴重藥品時更要注意[3]。

與其它混合機機型相比，雙軸槳葉式混合機具有混合能力強、速度快(一般物料，其批次量混合時間為30～120 s)、混合精度高、殘留量小(0.5%左右) 、能耗較低、適用范圍廣等特點[4]。雙軸槳葉式混合機在混合作業(yè)時，不受物料密度、粒度、形狀等的影響，不產(chǎn)生離析和分級，粉料間配比低至1∶10 000時，或液體添加量達20%以上時，可以保證均勻混合，而且混合過程柔和，不破壞物料原始物理特性，其混合均勻度變異系數(shù)CV<5%，最佳可達3%以下[5-6]，該設備已廣泛應用于飼料行業(yè)，中國的大中型飼料生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)線基本上選擇的是雙軸槳葉式混合機[4]。中國雙軸槳葉式飼料混合機樣品檢測的平均凈混合時間為142.2 s，混合均勻度為95.61%，自然殘留率為0.632%[4]。但食品藥品領域未見有報道使用這種設備，可能是該攪拌機中攪拌槳存在清潔死角，難以清潔，要達到GMP要求的潔凈度，往往需人工長時間清潔，還不一定達到要求，導致混合速度快的優(yōu)點無法發(fā)揮。

國外對雙軸槳葉式混合機進行了改進[7]，攪拌槳可以拉出倉體清潔，解決了清潔死角的問題，使清潔時間大大縮短，清潔后推回去，仍可以保持密封狀態(tài)。雀巢、達能、美贊臣、可口可樂等都用了此種設備，中國少數(shù)乳粉生產(chǎn)廠家已開始引進使用。

現(xiàn)針對生產(chǎn)中經(jīng)常遇到的顆粒與粉末混合、易結(jié)團物料混合不均的問題，采用一臺荷蘭迪尼森飛馬?(Dinnissen Pegasus?)臥式雙軸槳葉式混合機與一臺小型V型混合機進行對比試驗研究。

1 試驗設備及檢測儀器

1.1 試驗設備

1.1.1 生產(chǎn)型臥式雙軸槳葉式混合機 使用一臺生產(chǎn)型荷蘭迪尼森飛馬?臥式雙軸槳葉式混合機試驗，設備有兩根軸，每根軸上有4個攪拌槳、8個槳葉，啟動時，混合機利用兩根軸身反方向轉(zhuǎn)動，帶動攪拌軸上的槳葉將物料攪拌混合，攪拌時粉料呈沸騰狀態(tài)，同時進行擴散混合、剪切混合和對流混合，混合效率高，且攪拌槳可以拉出來清潔，使清潔時間大大縮短，清潔后推回去，仍可以保持密封。一種同類型的臥式雙軸槳葉式混合機(每軸3個攪拌槳)拉出清潔狀態(tài)圖見圖1。清潔完成，將雙軸推回艙內(nèi)，混合時雙軸向內(nèi)轉(zhuǎn)動，槳葉將物料攪起使物料成為沸騰狀態(tài)，可以快速地將物料混合均勻，混合狀態(tài)見圖2，混合結(jié)束，下部出料艙蓋打開，物料落到收料斗和收料袋中。

試驗用設備標稱容積400 L，最小裝料量100 L，最大裝料量500 L，最大裝料重量360 kg，攪拌軸轉(zhuǎn)速53.1 r/min，槳邊沿線速度1.78 m/s。

1.1.2 V型混合機 142 L小型不對稱V型混合機，C415590型，美國Patterson-Kelley.Co,Ltd，筒體轉(zhuǎn)速17 r/min。

1.2 檢測儀器

粉體流動測試儀：PFT3230型，美國Brookfield公司；

紫外可見分光光度計：UV-2550型，日本島津公司；

pH電導率儀： S40型，美國Mettler Toledo公司。

2 顆粒與粉末混合均勻性試驗

2.1 試驗材料

檸檬酸顆粒：異麥芽酮糖醇3.0%，無水檸檬酸1.0%，麥芽糊精5.5%，聚維酮K30 0.5%，60%乙醇適量，在濕法制粒機中制粒，烘箱干燥，將顆粒過篩，制備出40目以上顆粒待用；

無水葡萄糖粉：食品級，廣州市四海偉業(yè)貿(mào)易有限公司；

麥芽糊精：食品級，法國羅蓋特公司；

胭脂紅：食品級，上海染料研究所，作示蹤物，粒度100目以下，添加比例為1∶10 000。

2.2 混合均勻性評定方法及檢測方法

混合均勻度是用來評定物料混合質(zhì)量的一種指標，現(xiàn)在國際上多采用“變異系數(shù)”(coefficient of variation，CV)來作為混合均勻度的評定指標，其計算式為

(1)

式中：

CV——混合物樣本示蹤物吸光度的變異系數(shù)，%；

s——混合物樣本示蹤物吸光度的標準差；

變異系數(shù)越小，則混合均勻度越好，理想混合狀態(tài)下，CV→0。所以從某種意義上講變異系數(shù)表示的是不均勻程度[5]。

示蹤物胭脂紅檢測方法：精密稱取5 g樣品于錐形瓶中，加水后于電加熱板加熱溶解，再定容于50 mL容量瓶，最后在508 nm處測其吸光度，其中以未加胭脂紅的混合料為空白樣品[8]。

pH檢測方法：取定容后的溶液于pH測試儀上測定。

2.3 試驗內(nèi)容

2.3.1 雙軸槳葉式混合機混合試驗

(1) 第一次試驗：將200 L麥芽糊精、50 L 20～40目的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入雙軸槳葉式混合機中混合，在混合30，60，90，120，150，180，210 s時分別按對角法分上下兩層取樣，每次取18個樣，檢測胭脂紅吸光度，計算變異系數(shù)CV。

試驗過程中發(fā)現(xiàn)，混合后打開蓋子，粉塵較大，設備表面黏附一層粉末，稍有振動，粉末紛紛下落，取樣檢測，計算結(jié)果分別見圖3～5，總體取樣點檢測結(jié)果變異系數(shù)高達24.3%，其中，上層樣品檢測結(jié)果變異系數(shù)達25.9%，下層樣品檢測結(jié)果變異系數(shù)均小于3.5%，即上層混合均勻性差，下層混合均勻性好，總體混合均勻性不好。

此種設備依靠攪拌槳對粉料的攪動達到混合的目的，攪動時物料呈沸騰狀態(tài)，設備側(cè)視圖見圖6，頂部空間較小，易飛揚或粉末粒度較小(150目以上)的物料被拋到上面后，由于靜電作用粘附在設備表面(頂部、壁面)，與整體物料并未充分混合，混合結(jié)束打開設備蓋子產(chǎn)生了振動，掉落到混合后物料表面，取樣時被取出來檢測，影響了測量的精確度。本機最大裝料量500 L，本次試驗裝料量250 L，是最大裝料量的50%，充滿系數(shù)27.8%，還未達到臥式雙軸攪拌混合機一般的充滿系數(shù)(60%～70%)[9]，說明此種設備不適于含大量易飛揚的物料的混合，因為容易導致混合不均勻。

Figure 4 Coefficient of variation of test results of ponceau 4R of the upper samples of twin-shaft paddle mixer

Figure 5 Coefficient of variation of test results of ponceau 4R of the lower samples of twin-shaft paddle mixer

張麟等[10]設計的雙軸槳葉式混合機的混合室由V1和V2兩部分組成(見圖7)，比本研究使用的Dinnissen混合機多了上半部分，使得易飛揚物料有一個飛揚和飄落的空間，避免物料粘在壁頂造成混合不均的現(xiàn)象，故其在設計上優(yōu)于迪尼森飛馬?臥式雙軸槳葉式混合機。

為降低物料飛揚對混合結(jié)果造成的影響，選用不易飛揚的物料，減少易飛揚物料的用量。圖8、9是用美國Brookfield粉體流動測試儀測出的無水葡萄糖粉和麥芽糊精的松裝密度曲線及流動函數(shù)曲線，在流動函數(shù)曲線中，由左至右的4條過原點的直線劃分為5個區(qū)域，從左至右分別是不流動區(qū)、很黏結(jié)區(qū)、黏結(jié)區(qū)、容易流動區(qū)、自由流動區(qū)。由圖8可知，無水葡萄糖粉比麥芽糊精重；由圖9可知，無水葡萄糖粉主要處于黏結(jié)區(qū)域、麥芽糊精處于容易流動區(qū)，即無水葡萄糖粉易黏結(jié)、流動性差、不易飛揚，故減少麥芽糊精的用量、增加無水葡萄糖粉進行后續(xù)試驗。

(2) 第二次試驗：將100 L無水葡萄糖粉、50 L麥芽糊精、50 L 40目以上的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入雙軸槳葉式混合機中混合，在混合30，60，90，120，150，180，210 s 時分別按對角法取樣，每次取11個樣，測pH值、胭脂紅吸光度，計算變異系數(shù)CV。在不同混合時間下胭脂紅、pH檢測結(jié)果的變異系數(shù)見圖10、11。由圖10可知，180 s后變異系數(shù)已達到3%以下，說明已混合均勻。由圖11可知，變異系數(shù)在1%以下，說明檸檬酸顆粒已混合均勻。

2.3.2 V型混合機混合試驗 將20 L無水葡萄糖粉、10 L麥芽糊精、10 L 40目以上的檸檬酸顆粒及0.01%的胭脂紅投入V型混合機中混合，在混合5，10，15，20，25，30 min時分別按對角法取樣，每次取5個樣，測pH值、胭脂紅吸光度。檢測結(jié)果的變異系數(shù)見圖12、13。由圖12可知，在20，25 min時混合均勻度最好，變異系數(shù)達到3.5%以下，隨著混合時間的延長，變異系數(shù)增加，可能是物料重新分層導致[3]。

3 易結(jié)團物料的混合均勻性試驗

3.1 試驗材料

燕麥粉：食品級，廣州贏特保健食品有限公司，易結(jié)團物料，棕灰色；

無水葡萄糖粉：食品級，廣州市四海偉業(yè)貿(mào)易有限公司，白色；

糊精：食品級，曲阜市天利藥用輔料有限公司，本白色。

3.2 試驗內(nèi)容

3.2.1 雙軸槳葉式混合機混合試驗

(1) 試驗方法：將燕麥粉60 L與無水葡萄糖粉40 L、糊精50 L投入雙軸槳葉式混合機中混合，在混合30，60，90，120，150，180 s時分別按對角法取樣約50 g，每次取11個樣，平鋪在白色A4紙上觀察是否有深色斑點。

(2) 試驗結(jié)果：混合30，60，90 s的樣品均有深色斑點；如圖14所示，混合90 s的樣品有2個深色斑點；混合120 s的11個樣品有1個有深色斑點，其它10個沒有深色斑點；混合150，180 s的樣品均沒有深色斑點，由此說明這些物料在雙軸槳式混合機中混合150 s時已均勻。

3.2.2 V型混合機混合試驗

(1) 試驗方法：將燕麥粉12 L與無水葡萄糖粉8 L、糊精10 L投入V型混合機中混合，在混合5，10，15，20，25，30 min 時分別按對角法取樣約50 g，每次取5個樣，平鋪在白色A4紙上觀察是否有深色斑點。

(2) 試驗結(jié)果：混合5，10 min樣均有深色斑點、混合15，20 min樣中各有1個有深色斑點，其余4個沒有深色斑點，混合25，30 min的樣品均無深色斑點，由此說明這幾種物料在V型混合機中混合25 min時已均勻。

4 結(jié)論

以上結(jié)果可以看出，對于相同的物料比例，雙軸槳葉式混合機的混合時間一般約為150～180 s，而V型混合機的混合時間約為25 min，雙軸槳葉式混合機比V型混合機的混合效率高很多；對于配方比例低至1∶10 000的極小量物料，也可以在該設備上一次混合均勻。利用該設備對多組分粉料特別是混合比例相差較大的粉料進行混合，可以減少目前常用的等量遞增或預混的方法，避免混合過程中的二次污染；在批量生產(chǎn)時可以節(jié)省生產(chǎn)時間，提高效率，降低成本。

在設備設計上，應考慮到攪拌槳掀起的物料飛揚到倉頂被吸附的問題，張麟等[10]的設計充分考慮了物料飛揚的空間，避免了吸附的問題；Dinnissen專為食品行業(yè)開發(fā)的易清洗混合機，將攪拌槳拉出來清洗解決了清洗死角和清潔效率的問題，值得中國公司借鑒。

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Study of mixing effect of solid powder in horizontal plant-size twin-shaft paddle mixer

HUANG Zhao-xiaWUXiao-chunCHENQiao-hong

(ResearchandDevelopmentCenterofPerfect(China)Co.,Ltd.,Zhongshan,Guangdong528402,China)

The contrast mixing experiments of easy-clean, plant-scale twin-shaft paddle mixer and V-type mixer with one over ten thousand of the tracer were carried out. The results showed that the coefficient of variation of horizontal twin-shaft paddle mixer was under 3% after 180 s mixing, while that of V-type mixer was under 4% after 20～25 min mixing. However, the different characteristics of materials should be considered in the design of this equipment.

solid powder; mixing; horizontal twin-shaft paddle mixer; V-type mixer; mixing homogeneity

國家科技支撐計劃(編號：2012BAD33B00)

黃朝霞(1964—)，女，完美(中國)有限公司研發(fā)中心工程師，碩士。E-mail: julia@perfect99.com

2017-01-27

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.03.017