趙琪鐘 陳志祥 柯 瑾 課 俊 侯安國*

1.云南省普洱市食品藥品檢驗檢測中心，云南 普洱 665000；2.云南中醫(yī)學(xué)院，云南 昆明 650500

雪茶速溶顆粒制備工藝研究

趙琪鐘1陳志祥2柯 瑾2課 俊2侯安國2*

1.云南省普洱市食品藥品檢驗檢測中心，云南 普洱 665000；2.云南中醫(yī)學(xué)院，云南 昆明 650500

目的：優(yōu)選雪茶速溶顆粒的最佳制備工藝。方法：以雪茶中的總酚酸和多糖作為評價指標，采用正交試驗優(yōu)選了雪茶的提取工藝，以收粉率為評價指標優(yōu)選了噴霧干燥工藝，并對成型工藝進行了研究。結(jié)果：優(yōu)選的雪茶最佳提取工藝為加10倍量水，提取3次，每次1h。噴霧干燥的最佳參數(shù)為：進風(fēng)溫度130℃，風(fēng)速0.7m3/min，料液的相對密度為1.10，流速為2.5mL/min。制粒工藝中采用茶粉與乳糖的比例為1∶0.5, 以70%的食用乙醇制粒，制得的顆粒速溶性好。結(jié)論：該制備工藝合理可行。

雪茶；速溶顆粒；制備工藝

雪茶始載于清代《本草綱目拾遺》[1]：雪茶，出滇南，色白，久則色微黃，以盞烹瀹，清香迴勝，形似蓮心，但作玉芽色耳。甘溫性溫，治胃氣積痛，療疾如神。雪茶出云南永善縣，其地山高積雪，入夏不消，雪中生此，本非茶類，乃天生一種草芽， 土人采得炒焙，以其似茶，色白，故曰雪茶。雪茶在納西族語中稱 “閣楞”, 藏語稱 “夏軟”或 “崗?！保鬯圩逭Z中稱 “果拉母”,怒族稱 “瓦臘加”，獨龍族稱 “臘嘎臘加”[2]。根據(jù)顏色不同， 雪茶分為白雪茶和紅雪茶，白雪茶來源于地茶科 (Thamnoliaceae) 地茶屬(Thamnolia)雪茶(T.vermicularis)和雪地茶(T.subuliforms)的干燥葉狀體；紅雪茶隸屬于梅衣科(Parmeliaceae)金絲屬(Lethariella(Mot.)Krog.) 中的四種不同地衣即：金絲繡球(L.cashmeriana)、金絲刷(L.cladonioides)、柔金絲(L.sernanderi) 和金絲帶(L.zahlbruckneria)[3]。雪茶產(chǎn)于云南、四川、西藏、青海等省的高寒山區(qū)；味苦、涼，具清熱解毒、安神等功效，民間常以水煎服或泡茶飲，治療咽喉腫痛、腹痛、消化不良、中暑、心中煩躁、陰虛潮熱、肺熱咳嗽、神經(jīng)衰弱、高血壓等癥[4]。目前已從雪茶中分離出酚酸、縮酚酸、甾體、多糖等成分，具有抗疲勞、抗輻射、免疫促進、抗炎解熱等作用[5-6]。實驗研制一種口味獨特，開水中即溶的的雪茶速溶顆粒，并對其提取工藝，噴霧干燥工藝、成型工藝進行了研究。

1 儀器與材料

1.1 儀器 BT25S型電子分析天平(上海精密儀器儀表有限公司)，DHG-9023A恒溫干燥箱(上海實驗儀器廠)，SD-1000噴霧干燥器(日本)，800型離心沉淀機(上海手術(shù)器械廠)，WFZ UV-2000型紫外分光光度計(上海尤尼柯儀器有限公司)。

1.2 材料 沒食子酸(批號：110831-200302，中國食品藥品檢定研究院)、葡萄糖(批號：110833-200503，中國食品藥品檢定研究院)，雪茶(昆明合滿園商貿(mào)有限公司)，所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 吸水率考察 稱取雪茶10g，加5倍量水，分別于30、60、90、120、150min濾過至盡，藥渣稱重，至吸水量不再增加時，考察藥材吸水率，吸水率(%)=(藥材吸水后的重量-藥材吸水前的重量)/藥材吸水前的重量，結(jié)果90min時吸水量不再增加，吸水率為288.3%。

2.2 水提工藝研究

2.2.1 正交設(shè)計 用水作為溶媒時，影響水提取效果的主要因素有煎煮次數(shù)、加水量、煎煮時間、浸泡時間、藥材的粒度等，根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果，選取加水量(A)、煎煮時間(B)、煎煮次數(shù)(C)對提取效果影響較大的因素，每個因素選取3個水平進行正交試驗，各因素水平設(shè)計如表1。

表1 各因素水平表

注：第二、三次加水量比第一次少加3倍。

2.2.2 評價指標 以雪茶中的總酚酸含量及總多糖的含量為指標進行綜合評價，權(quán)重系數(shù)分別為0.3和0.7。綜合評分=總酚酸含量×0.3+總多糖含量×0.7。

2.2.3 試驗方法 稱取20g雪茶，按照正交實驗設(shè)計方法煎煮，過濾，取濾液濃縮后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水稀釋至刻度，備用。

2.3 總酚酸測定

2.3.1 供試品溶液制備 取上述“2.2.3”項下溶液10mL于蒸發(fā)皿中烘干，研細，取0.2g精密稱定，置于10mL離心管中，加入70℃中預(yù)熱過的70%的甲醇溶液5mL，用玻璃棒充分攪拌均勻濕潤，立即移入70℃水浴中，浸提10min(每隔5min攪拌一次)，浸提后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入離心機在3500r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，將上清液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中。殘渣再用5mL 70%的甲醇溶液提取一次，重復(fù)以上操作。合并提取液定容至10mL，搖勻，過0.45μm的膜，移取1mL至100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，作為供試品溶液。

2.3.2 沒食子酸標準儲備液制備 取0.1g沒食子酸，精密稱定，置100mL容量瓶中加水溶解并稀釋至刻度。

2.3.3 沒食子酸工作液制備 用移液管分別移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL的沒食子酸標準儲備液于100mL容量瓶中，分別用水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度分別為10、20、30、40、50、60、70、80μg/mL的沒食子酸工作液。

2.3.4 標準曲線的繪制 用移液管分別移取沒食子酸工作液，水(作為對照)各1mL于刻度試管中，在每個試管中分別加入5.0mL的福林酚試劑，搖勻。反應(yīng)3～8min內(nèi)，加入4mL 7.5%NaCO3溶液，加水至刻度，搖勻。在室溫下放置60min用10mm比色皿，在765nm波長條件下用分光光度計測定吸光度(A)。以吸光度為縱坐標，沒食子酸對照品的濃度為橫坐標進行線性回歸，得到回歸方程A=0.007C+0.0361(r=0.9995)。

2.3.5 樣品測定 用移液管移取供試品溶液1mL于刻度試管中，同標準曲線制備方法項下進行測定，計算含量，結(jié)果見表2。

2.4 總多糖測定[7]

2.4.1 供試品溶液制備 精密吸取“2.2.3”項下溶液50m，加入乙醇使含醇量達80%，4℃冷藏24h。抽濾取沉淀物，烘干即得雪茶醇沉物。取沉淀物用石油醚脫色，脫色后再用Sevage(正丁醇∶氯仿=1∶4)法脫蛋白，烘干即得雪茶粗多糖。精密稱定雪茶粗多糖0.2g，置10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。再精密吸取溶液1mL，置100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，即得供試品溶液。

2.4.2 對照品溶液的制備 精密稱取105℃烘干至恒重的葡萄糖對照品0.0100g，置50mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，即得濃度為0.1g·L-1的對照品溶液。

2.4.3 標準曲線的繪制 分別精密吸對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，置10mL具塞試管中，加蒸餾水至2.0mL，精密加入1.0mL 6%苯酚溶液，混勻后，精密量取5.0mL的濃硫酸，緩慢加入，搖勻，靜置5min后，置沸水浴中，15min后取出，迅速冷卻，另取2.0mL蒸餾水，同法操作，加入試劑作正常對照，在480nm處測定其吸光度值A(chǔ)。以葡萄糖的含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，進行線性回歸，得到回歸方程為A=0.0941C-0.0832(r=0.9997)。

2.4.4 樣品測定 精密吸取供試品溶液0.2mL，同法操作，測定吸光度，計算含量，結(jié)果見表2。

表2 L9(34)正交實驗設(shè)計和結(jié)果

表3 正交實驗結(jié)果方差分析

注：F0.05(2,2)=19.00。

正交實驗結(jié)果表明,各因素對試驗的影響順序是C>A>B，方差分析表明，A、C因素具有顯著性差異，B因素?zé)o顯著性差異，因此確定最佳工藝條件為A2B1C3，即加10倍量水，提取3次，每次1h。

2.5 水提工藝驗證 稱取20g雪茶，按上述最佳提取工藝提取，測定，結(jié)果見表4。

表4 水提工藝驗證試驗表 (n=3)

2.6 噴霧干燥工藝研究

2.6.1 風(fēng)速(熱風(fēng)流量)對收粉率的影響 稱取雪茶100g，按最佳提取工藝提取，過濾，濾液濃縮至相對密度約為1.05，進行噴霧干燥，控制進風(fēng)溫度130℃、料液流速2.5mL/min，考察不同風(fēng)速(熱風(fēng)流量)0.4、0.6、0.8m3/min對收粉率的影響，結(jié)果表明，風(fēng)速為0.6m3/min時，收粉率最高為16.6%。

2.6.2 料液相對密度對收粉率的影響 稱取雪茶100g，按最佳提取工藝提取，過濾，濾液濃縮至相對密度分別為1.05，1.10，1.15，進行噴霧干燥，控制進風(fēng)溫度130℃、料液流速2.5mL/min，風(fēng)速0.6m3/min，考察料液不同相對密度對收粉率的影響，結(jié)果表明相對密度為1.10時收粉率最高為17.1%。

2.7 成型工藝的研究 在提取、干燥工藝條件確定的基礎(chǔ)上，進一步對速溶顆粒成型工藝進行研究。預(yù)試驗結(jié)果表明，采用70%乙醇作潤濕劑制粒效果較好，因此主要對輔料種類及配比進行篩選。結(jié)果見表明加50%乳糖時，制得的速溶顆粒速溶、無沉淀、溶液澄清透明，見表5。

表5 輔料篩選結(jié)果

3 討論

煎煮液冷卻后會有白色不溶性沉淀產(chǎn)生，為避免噴霧干燥時析出沉淀賭塞噴嘴，應(yīng)先讓提取液充分冷卻，析出沉淀去除后再進行噴霧干燥。本研究中采用雪茶總多糖與總酚酸作為測定指標來優(yōu)選水提工藝，主要是因為在雪茶中成分眾多，有部分成分還沒有得到證實，而多糖與酚酸是已經(jīng)明確的，且含量較高，因此選擇總酚酸及總多糖作為評價指標。成型工藝中選擇乳糖、糊精、可溶性淀粉進行制粒后溶解性的比較，結(jié)果采用乳糖作為輔料制備的顆粒能速溶，且溶液無沉淀，澄清透明，外在感官及口感均好，而且乳糖具有整腸作用與雪茶調(diào)節(jié)小腸的功能起到相輔相成的作用。

本研究以白雪茶為原料，以雪茶中的總酚酸和多糖作為評價指標，采用正交試驗優(yōu)選了最佳提取工藝，并對噴霧干燥工藝、成型工藝進行了研究，確定了雪茶速溶顆粒的制備方法為取雪茶，加10倍量水，提取3次，每次1h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1.10左右，噴霧干燥，制得雪茶浸膏粉。取雪茶浸膏粉1份，加入乳糖0.5份，混合均勻，以70%的乙醇制粒，干燥，整粒，分裝即得。該法制備的雪茶顆粒速溶、口感好，為其進一步開發(fā)成固體飲料奠定了良好的基礎(chǔ)。

[1]趙學(xué)敏，閆志安，肖培新.本草綱目拾遺(卷六)[M].北京: 中國中醫(yī)藥出版社，2007:206.

[2] 云南中醫(yī)學(xué)院.怒江流域民族醫(yī)藥[M].昆明: 云南科技出版社，2010:160.

[3] 付惠，王立松，陳玉惠，等.云南兩種地衣茶: 白雪茶(Thamnolia spp.) 和紅雪茶(Lethariella spp.) 的營養(yǎng)成分分析[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2005，17(3) : 340-343.

[4] 馬志敏，陳興榮.地衣類植物雪茶的化學(xué)成分研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2001，12(10):872-873.

[5] 韓碧群，彭勇.雪茶的應(yīng)用歷史與研究現(xiàn)狀[J].中國現(xiàn)代中藥,2012,14(6):63-67.

[6] 何蓮君，田素梅，董文明.麗江雪茶化學(xué)成分及保健作用研究[J].蠶桑茶葉通訊，2014(2):22-24.

[7] 林春榕，左紹遠，汪祖芳，等.云南麗江產(chǎn)白雪茶多糖的分離提取與含量測定[J].生命科學(xué)儀器,2012,10(4):26-28.

Study on Preparation Technology of Thamnolia Vermicularis Instant Granule

ZHAO Qizhong1CHENG Zhixiang2KE Jing2KE Jun2HOU Anguo2*

College of Traditional Chinese Medicine, Yunnan University of Traditional Chinese Medicine, Kunming 650500, China

Objective To optimize the preparation technology of Thamnolia vermicularis instant granule.Methods The extraction parameters of T.vermicularis were optimized by orthogonal test using total phenolic acids and polysaccharide as indexes, and the parameters of dry granulation were optimized by granules yield.In addition, The forming technology was investigated.Results The optimal extraction parameters of T.vermicularis were as follows the medicinal materials were extracted 3 times with 8-fold amount of water with 1 hour for each time.The optimal parameters of dry granulation were that the better inlet air temperature and flew were 130℃ and 0.7m3/min, the relative density and flow of solid-liquid was 1.10 and 2.5mL/min, respectively.The granulation technology was employed by the molar ratio of powder of T.vermicularis and lactose equal to 1∶0.5, and edible ethanol of 70% was used to prepare granules which had better instant property.Conclusion Optimized technology is reasonable and feasible.

Thamnolia Vermicularis; Instant Granule; Preparation Technology

云南省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目(31070101819)。

趙琪鐘(1979-)，男，白族，本科，副主任藥師，主要從事藥物質(zhì)量控制研究。E-mail:310352319@qq.com

侯安國(1972-)，男，漢族，碩士，副教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事中藥藥劑研究工作。E-mail:1324491101@qq.com

R284

A

1007-8517(2017)05-0025-04

2016-12-14 編輯：穆麗華)