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        鉆井液降黏劑SSMA的本體聚合制備與性能

        2017-03-31 05:45:20王飛龍楊澤星劉澤邱心明3劉豐3王新銳3劉劍瓊
        鉆井液與完井液 2017年6期
        關(guān)鍵詞:黏率基漿馬來

        王飛龍, 楊澤星, 劉澤, 邱心明3,, 劉豐3,, 王新銳3,, 劉劍瓊

        隨著鉆井井深的增加,井下條件變得越來越復(fù)雜,導(dǎo)致鉆井液黏度和切力增加,流變性能變差,因此所需鉆井液處理劑要有良好的抗溫性[1-4]。在多種人工合成的聚合物處理劑中,磺化苯乙烯-馬來酸酐作為鉆井液降黏劑,具有良好的降黏效果和抗溫抗鹽性能,能很好地改善鉆井液流變性[5-9]。溶液聚合是目前較為常用的SSMA制備方法,但具有單體濃度小,工藝復(fù)雜,設(shè)備利用率低,聚合物分子量不高以及溶劑回收麻煩、污染環(huán)境等問題[10-13]。針對此問題,探索了一種簡化工藝條件、降低生產(chǎn)成本的新工藝,采用本體聚合方法制備SSMA。該方法產(chǎn)物純凈,設(shè)備利用率高,不需要復(fù)雜的分離、提純操作,生產(chǎn)成本低[14-15]。但是由于本體聚合法在反應(yīng)過程中可能出現(xiàn)凝膠效應(yīng),導(dǎo)致體系混合和傳熱困難,甚至引起爆聚。為解決這一問題,采用分段聚合,控制轉(zhuǎn)化率,使反應(yīng)熱分階段放出[16]。將本體聚合法和溶液聚合法制得的SSMA,在鉆井液中的降黏性能進行一系列的對比評價,旨在探究一種更簡單、更環(huán)保、更經(jīng)濟的SSMA合成工藝。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        苯乙烯、馬來酸酐、二氯乙烷,均為分析純;氫氧化鈉,去離子水,磺化劑。HH-SF1數(shù)顯恒溫油浴,金壇市美特儀器制造有限公司;202-0A型電熱恒溫干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;高速變頻無極變速攪拌機,BRGL-7 型滾子加熱爐,青島同春石油儀器有限公司。

        1.2 合成方法

        1)本體聚合實驗步驟。在反應(yīng)器中,按比例加入苯乙烯和馬來酸酐,在氮氣的保護下加熱到一定溫度,依次加入鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑,在較低溫度下反應(yīng)一定時間后,再升至反應(yīng)溫度至反應(yīng)結(jié)束,得到一種白色固體,即為SMA。將得到的固體粉碎后,加入三口燒瓶,用二氯乙烷進行溶漲,在30~50 ℃下,滴加磺化劑,反應(yīng)2 h后加入氫氧化鈉溶液進行中和;再加過量的乙醇沉淀劑進行沉淀,析出產(chǎn)物加熱干燥,經(jīng)粉碎后得聚合物,即為SSMA降黏劑,記為樣品1。

        2)溶液聚合實驗步驟。按比例將苯乙烯、馬來酸酐和二氯乙烷加入三口燒瓶中,在氮氣的保護下加熱到反應(yīng)溫度,依次加入鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑,反應(yīng)2~3 h,得到無色透明狀SMA溶液。在30~50 ℃的條件下,滴加磺化劑,反應(yīng)時間2 h,中和后加過量乙醇沉淀劑進行沉淀,干燥粉碎后得聚合物即為SSMA降黏劑,記為樣品2。

        1.3 聚合物的性能評價方法和基漿配制

        在鉆井液體系中加入不同量的降黏劑SSMA,高速攪拌5~l0 min,用ZNN-D6B型六速旋轉(zhuǎn)黏度計測定基漿在100、300和600 r/min的讀數(shù)。參照行業(yè)標(biāo)準SY/T 5243—91[17],在相同的實驗條件下,評價2種方法合成的SSMA在淡水基漿和鹽水基漿中的降黏性能;進行SSMA鉆井液的高溫老化實驗,對比2種方法合成的SSMA的抗溫能力。

        淡水基漿配方為:水+6%鈉膨潤土+0.2%無水碳酸鈉,充分攪拌,置于室溫下密閉養(yǎng)護24 h。

        鹽水基漿配方為:NaCl+淡水基漿,高速攪拌20 min,置于室溫下密閉養(yǎng)護24 h。

        1.4 產(chǎn)物的表征

        1)聚合物的紅外表征。樣品均采用KBr壓片法,用IR200型傅里葉紅外光譜儀對得到的樣品進行分析,判斷產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)組成。

        2)熱重性能測試。在氮氣保護條件下,設(shè)定熱分析的溫度范圍為室溫至900 ℃,升溫速率為5 ℃/min,得到了聚合物的熱分析曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SSMA紅外圖譜分析

        SSMA紅外光譜分析見圖1。由圖1可以看出,本體聚合法制備的SSMA在1 577.84 cm-1處羰基(C=O)碳氧伸縮振動吸收峰的出現(xiàn),說明馬來酸酐參與了聚合反應(yīng)。在2 923.51 cm-1處出現(xiàn)了苯環(huán)上C—H伸縮振動吸收峰,以及在1 040.06 cm-1處磺酸基S=O對稱伸縮振動峰的出現(xiàn),說明苯乙烯也參與了聚合反應(yīng)并且產(chǎn)物已被磺化,包含磺酸基團。

        圖1 不同聚合方法合成的SSMA的紅外圖譜

        雖經(jīng)過提純,但溶液聚合過程中采用的溶劑,以及本體聚合中難以除盡的未反應(yīng)完全的單體都會對紅外圖譜產(chǎn)生一定的影響。另外,本體聚合過程中可能出現(xiàn)散熱不及時,局部溫度過高的情況,導(dǎo)致苯乙烯-馬來酸酐無規(guī)聚合物生成[18-20]。這些都會導(dǎo)致2者的紅外圖譜略有差異??傮w來看2種合成方法SSMA的譜線特征峰基本一致。因此可以初步確定,2種途徑制備的聚合物均為目標(biāo)產(chǎn)物。

        2.2 熱重分析

        不同聚合方法合成的SSMA熱重分析見圖2。

        圖2 不同聚合方法合成的SSMA熱重分析

        由圖2可知,當(dāng)溫度為250 ℃時,本體聚合合成樣品的質(zhì)量分數(shù)為93.2%;當(dāng)溫度為316.1 ℃時,2者的質(zhì)量分數(shù)仍為90%以上,說明在通過本體聚合法制備的SSMA同樣具有優(yōu)異的抗溫性能。

        2.3 降黏性能

        分別將2種方法合成的SSMA加入配制好的淡水基漿中,SSMA加量對淡水基漿流變性能的影響見表1和圖3。由此可知,2種方法合成的SSMA降黏劑都具有較好的降黏效果,與未加降黏劑的淡水基漿相比,加入降黏劑后的動切力和表觀黏度都明顯下降,塑性黏度略有下降,這說明2種降黏劑主要是通過拆散黏土顆粒間由端-端、端-面相互作用所形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而實現(xiàn)降黏。

        表1 降黏劑加量對淡水基漿流變性能的影響

        圖3 淡水基漿中2種方法合成SSMA加量對降黏率的影響

        與溶液聚合法合成SSMA(樣品2)相比,本體聚合法合成的SSMA(樣品1)對淡水基漿的流變性影響更為明顯,當(dāng)加量達到0.75%時,降黏率為95.38%,說明本體聚合法合成的SSMA具有更強的拆散淡水基漿中黏土網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的能力。

        2.4 抗鹽性能

        在含鹽量為4%的鹽水基漿中,分別加入不同量用2種方法合成的SSMA,基漿的流變性見表2和圖4。由此可知,與未加降黏劑的鹽水基漿相比,隨著SSMA加量的增加,鹽水基漿的黏度分別有不同程度的下降,而本體聚合制得的SSMA使得鹽水基漿黏度下降更為明顯;當(dāng)加量超過1%后,基漿降黏率隨著降黏劑用量的增加略有降低。在降黏劑加量相同時,與溶液聚合法合成SSMA(樣品2)相比,本體聚合法合成的SSMA(樣品1)在鹽水基漿有更好的降黏效果和抗鹽性能。這可能是由于本體聚合法合成的SSMA分子鏈上的磺酸基團在鹽水中更穩(wěn)定,不易被水解掉,保證其在鹽水中有更好的降黏效果。

        表2 降黏劑加量對鹽水基漿流變性能的影響

        圖4 鹽水基漿中2種方法合成SSMA加量對降黏率的影響

        2.5 抗溫性能

        將0.5%SSMA加入淡水基漿中,在不同溫度下進行老化,不同方法合成產(chǎn)品的基漿降黏率隨老化溫度變化見圖5。由圖5可知,隨著老化溫度的升高,2種基漿降黏率都呈現(xiàn)下降趨勢,但當(dāng)老化溫度超過210 ℃后,加有溶液聚合制得SSMA的基漿降黏率下降趨勢更為明顯;當(dāng)老化溫度為230 ℃時,加入本體聚合制得SSMA的基漿降黏率仍保持在40%以上,而加有溶液聚合制得的SSMA基漿降黏率僅為20%。說明本體聚合法制得的SSMA較溶液聚合法制得的SSMA具有更好的高溫穩(wěn)定性。這可能由于溶液聚合法合成SSMA分子鏈上的水化基團,高溫條件下容易脫落,導(dǎo)致降黏劑分子結(jié)構(gòu)遭到破壞,降黏效果降低。

        圖5 溫度對不同方法合成的SSMA降黏率的影響

        2.6 高溫高密度基漿中降黏性能

        考察了不同方法合成的SSMA在高溫高密度基漿中降黏性能,結(jié)果見表3。由表3可以看出,室溫下,本體聚合法制備的SSMA,在密度為2.3 g/cm3的基漿中降黏率達88.27%,220 ℃下老化后降黏率仍可達60%以上,高于溶液聚合法制備的SSMA在高密度基漿中的降黏率。這可能是由于高密度基漿中存在大量固相顆粒,顆粒之間的摩擦力限制了鉆井液的流動。本體聚合法制備SSMA中水化基團穩(wěn)定,保證SSMA能夠吸附在顆粒表面并形成較厚的水化薄膜,削弱顆粒間的作用力,更好地發(fā)揮降黏作用[20]。

        表3 不同方法合成的SSMA在高溫高密度基漿中的降黏性

        3 結(jié)論

        1.加入本體聚合法制得的SSMA與溶液聚合法制得的SSMA,淡水基漿的動切力和表觀黏度均隨著降黏劑用量的增加明顯下降,2者均表現(xiàn)出好的降黏效果,當(dāng)加量達到0.75%時,本體聚合制得的SSMA在淡水基漿中降黏率可達95.38%,高于溶液聚合制得SSMA在基漿中85.54%的降黏率。

        2.在鹽水基漿中,與溶液聚合制備的SSMA相比,本體聚合制備的SSMA的降黏作用更強,具有更好的抗鹽性能,當(dāng)加量達到1%時,其降黏率可達53.33%。

        3.在高溫老化實驗中,本體聚合制得的SSMA在基漿中的降黏性能較溶液聚合制得的SSMA受高溫影響小,在老化溫度為230 ℃時,仍可保持40%以上的降黏率,具有更好的抗溫性能。

        4.在2.3 g/cm3高密度基漿中,本體聚合法制備的SSMA具有較高的降黏率,220 ℃老化后降黏率仍在60%以上,高于溶液聚合法制備的SSMA在高密度基漿中47.45%的降黏率。

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