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        HPLC測定達(dá)原飲中的芍藥苷和黃芩苷的含量

        2017-03-27 06:01:16玲,高
        化學(xué)工程師 2017年3期
        關(guān)鍵詞:項(xiàng)下芍藥黃芩

        利 玲,高 音

        (鄂東醫(yī)療集團(tuán)黃石市中心醫(yī)院(湖北理工學(xué)院附屬醫(yī)院)藥學(xué)部,湖北黃石435000)

        HPLC測定達(dá)原飲中的芍藥苷和黃芩苷的含量

        利 玲,高 音*

        (鄂東醫(yī)療集團(tuán)黃石市中心醫(yī)院(湖北理工學(xué)院附屬醫(yī)院)藥學(xué)部,湖北黃石435000)

        目的:建立同時(shí)測定達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷含量的方法。方法:采用雙波長HPLC,Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(體積比50∶50);檢測波長分別為230nm(芍藥苷)和280nm(黃芩苷);柱溫為30℃;流速為1mL·min-1。結(jié)果:芍藥苷和黃芩苷分別在9.69~155.04μg·mL-1,18.66~298.56μg·mL-1線性關(guān)系良好,平均回收率分別為99.03%,98.98%,RSD分別為1.95%,1.67%。結(jié)論:該法簡便、準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷含量的同時(shí)測定。

        HPLC;達(dá)原飲;芍藥苷;黃芩苷;含量測定

        達(dá)原飲出自于《溫疫論·溫疫初起》段中,是明朝中醫(yī)吳又可以決氣伏于膜原而制[1]。該方由檳榔、厚樸、草果仁、知母、芍藥、黃芩和甘草七味中藥組方而成,又名達(dá)原散。用于瘟疫或瘧疾邪伏膜原之憎寒壯熱,胸悶嘔惡,頭痛煩躁,脈弦數(shù),舌邊深紅,苔垢膩等癥,具有開達(dá)膜原,辟穢化濁之功?,F(xiàn)代多應(yīng)用于各種發(fā)熱、盜汗、病毒性腦炎等[2,3]。達(dá)原飲是經(jīng)典用于濕遏熱伏的半表半里證的名方,沿用千年,并在國人抗擊非典的過程中發(fā)揮了重要的作用。

        為了有效地控制達(dá)原飲的質(zhì)量,本研究選擇芍藥苷和黃芩苷作為檢測對(duì)象,建立了雙波長HPLC法同時(shí)測定達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷兩種成分的含量。該方法簡單快速,穩(wěn)定可靠,重現(xiàn)性好,對(duì)于控制該中藥方劑的質(zhì)量提供了重要依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試藥

        日立L-7000型高效液相色譜系統(tǒng),配有L-7110型泵,L-7200型自動(dòng)進(jìn)樣器,L-7420型UV檢測器;BS110S型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);KQ 500DE型數(shù)控超聲波清潔器(昆山市超聲儀器有限公司)。

        芍藥苷(96.4%中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):110736-201438);黃芩苷(93.3%中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):110715-201318);芍藥、黃芩、檳榔、厚樸、草果、知母、甘草藥材購自湖北蘄州中藥材市場;甲醇(色譜純,美國Fisher Scientific公司);磷酸(AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);水為純凈水。

        1.2 色譜條件

        色譜柱為Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6× 250 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(體積比50∶50);檢測波長分別為230 nm(芍藥苷)和280nm(黃芩苷);柱溫為30℃;流速為1 mL· min-1。

        1.3 溶液的制備

        1.3.1 對(duì)照品溶液精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg,黃芩苷20mg,分別置25mL容量瓶中,加入甲醇超聲溶解,室溫放冷后用甲醇定容至刻度,即得芍藥苷對(duì)照品儲(chǔ)備液(385.6μg·mL-1)和黃芩苷對(duì)照品儲(chǔ)備液(746.4μg·mL-1),保存于4℃冰箱。臨用時(shí),分別精密量取兩種儲(chǔ)備液,按體積比1∶1混合均勻,得到芍藥苷和黃芩苷的對(duì)照品混合溶液,濃度分別為芍藥苷193.8μg·mL-1,黃芩苷373.2μg· mL-1。

        1.3.2 供試品溶液取裝量差異項(xiàng)下的本品5g,研細(xì),精密稱取約1g,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,超聲處理30min,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

        1.3.3 陰性供試品溶液按處方分別自制不含芍藥和不含黃芩的達(dá)原飲浸膏粉各10g,取適量按供試品制備項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 專屬性考察

        參考相關(guān)文獻(xiàn)[4-8],經(jīng)過色譜條件的摸索與優(yōu)化,采用0.2%H3PO4溶液-甲醇(體積比50∶50)等度洗脫的方法。取對(duì)照品溶液、供試品溶液及各陰性供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,分別在230nm和280nm記錄供試品溶液色譜圖,分別有與對(duì)照品溶液芍藥苷、黃芩苷保留時(shí)間一致的特征峰,所測樣品的色譜峰之間以及和雜質(zhì)色譜峰分離良好,保留時(shí)間分別為4.94min和12.31min,陰性對(duì)照樣品無此特征峰,如圖1,2。表明供試品中其它組分對(duì)所測組分無干擾。

        圖1 HPLC色譜圖(230 nm)Fig.1 HPLC chromatogram(230 nm)

        圖2 HPLC色譜圖(280 nm)Fig.2 HPLC chromatogram(280 nm)

        2.2 線性關(guān)系考察

        分別取混合儲(chǔ)備液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0和 8.0mL置10mL容量瓶中,用甲醇定容。配制成含芍藥苷9.69、19.38、38.76、77.52、116.28、155.04μg·mL-1和含黃芩苷18.66、37.32、74.64、149.28、223.92、298.56μg· mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以芍藥苷的峰面積比值為Y,以芍藥苷的濃度為X,得到芍藥苷的回歸方程和相關(guān)系數(shù),芍藥苷對(duì)照品在9.69~155.04μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其回歸方程為Y=2201.4X -29608,相關(guān)系數(shù)r=0.9994。以黃芩苷的峰面積比值為Y,以黃芩苷的濃度為X,得到黃芩苷的回歸方程和相關(guān)系數(shù),黃芩苷對(duì)照品在18.66~298.56μg· mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其回歸方程為Y=64373.1X-41202.5,相關(guān)系數(shù)r=0.9991。

        2.3 精密度考察

        取對(duì)照品混合溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件,自動(dòng)重復(fù)進(jìn)樣5次,進(jìn)樣量20μL,記錄色譜圖。結(jié)果芍藥苷、黃芩苷峰面積RSD分別為1.74%,1.59%,表明儀器精密度良好。

        2.4 重復(fù)性考察

        取同一批號(hào)樣品(批號(hào)141001)6份,按1.3.2項(xiàng)下方法分別制備樣品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件,分別進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量20μL。計(jì)算芍藥苷和黃芩苷的平均含量分別為1.14,6.43mg·g-1,RSD分別為1.79%,1.94%,表明方法重復(fù)性良好。

        2.5 穩(wěn)定性考察

        取配制好的同一批號(hào)樣品溶液(批號(hào)141001),室溫下放置,分別于配制后0,2,4,6,8 h各進(jìn)樣1次,記錄色譜圖,芍藥苷、黃芩苷峰面積RSD分別為1.81%,1.93%,表明樣品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.6 加樣回收率試驗(yàn)

        取同一批號(hào)(141001)達(dá)原飲樣品約0.5g,共6份,精密稱定,各精密加入芍藥苷對(duì)照品儲(chǔ)備液(385.6μg·mL-1)1.5mL,黃芩苷對(duì)照品儲(chǔ)備液(746.4μg·ml-1)4mL,按1.3.2項(xiàng)下方法,分別制備樣品溶液。用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,按2.1項(xiàng)中色譜條件,分別進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量20μL,計(jì)算各被測成分的平均回收率,結(jié)果見表1。

        表1 達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷的加樣回收率(n=6)Tab.1 Recovery of peoniflorin and baicalin in Dayuanyin(n=6)

        2.7 樣品含量測定

        取不同批號(hào)的達(dá)原飲樣品3批,分別按1.3.2項(xiàng)下方法制備樣品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件,分別進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量20μL,記錄峰面積,分別計(jì)算樣品中芍藥苷和黃芩苷的含量(mg·g-1)。每批樣品測定3份,結(jié)果見表2。

        表2 達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷的含量測定結(jié)果Tab.2 Content of peoniflorin and baicalin in Dayuanyin

        3 結(jié)論

        達(dá)原飲方中芍藥清熱滋陰,可防諸辛燥藥之耗散陰津;黃芩苦寒,清熱燥濕。二者共為佐藥。配合方中其它藥味即可達(dá)奏開達(dá)膜原,辟穢化濁,清熱解毒之功。芍藥苷和黃芩苷分別為芍藥和黃芩的有效成分,且測定方法均比較成熟,故選擇這兩種成分作為含量測定的指標(biāo)成分。結(jié)果表明,本法簡便,準(zhǔn)確可靠,專屬性強(qiáng),可用于同時(shí)測定達(dá)原飲中芍藥苷和黃芩苷的含量。

        [1]高忠英.談“邪伏膜原”與達(dá)原飲之運(yùn)用[J].北京中醫(yī)雜志,1994,13(4):43-45.

        [2]徐寧,徐敬才.淺析達(dá)原飲的運(yùn)用及其類方[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2003,27(5):341.

        [3]宋茹,遲歸兵.達(dá)原飲膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2008,30(8):附9-附11.

        [4]師永清.雙波長HPLC同時(shí)測定熊膽丸中梔子苷和黃芩苷的含量[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2011,28(8):762-765.

        [5]侯志堅(jiān),師永清.雙波長HPLC同時(shí)測定防風(fēng)通圣丸中梔子苷和黃芩苷的含量[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(24):80-82.

        [6]周蓬,宋青,馬帥.HPLC法同時(shí)測定小兒豉翹清熱顆粒中梔子苷、芍藥苷、黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素[J].中成藥,2013,35(8):1693-1696.

        [7]朱冠華,顧圣瑩,康雷,等.HPLC法同時(shí)測定參芍胃安顆粒中芍藥苷和黃芩苷的含量[J].中國藥房,2014,25(27):2533-2535.

        [8]趙佳麗,肖國棟,徐宏祥,等.HPLC測定咽炎片中的黃芩苷、芍藥苷和丹皮酚[J].華西藥學(xué)雜志,2014,29(4):476-477.

        Simultaneous determination of peoniflorin and baicalin content in dayuanyin by HPLC

        LI Ling,GAO Yin*
        (Department of Pharmacy,Huangshi Central Hospital(Affiliated Hospital of Hubei Polytechnic University), Edong Healthcare Group,Huangshi 435000,China)

        Objective:To establish a method for simultaneously determining peoniflorin and baicalin in Dayuanyin.Method:A double wavelength RP-HPLC method was developed.The analysis was performed on a Aglient ZORBAX SB-C18column(4.6×250mm,5μm)using methanol-0.2%phosphoric acid,the flow rate was 1.0 mL·min-1.Peoniflorin and baicalin were detected at 230~280 nm respectively.The column temperature was 30℃. Result:The calibration curves of peoniflorin and baicalin showed good linearity in the ranges of 9.69~155.04 μg· mL-1and 18.66~298.56 μg·mL-1.The average recoveries were 99.03%and 98.98%with RSD of 1.95%and 1.67%. Conclusion:The method is simple,accurate,sensitive and reproducible for simultaneous determining peoniflorin and baicalin in Dayuanyin.

        HPLC;Dayuanyin;peoniflorin;baicalin;content determination

        R917

        A

        10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170323

        2016-11-30

        利玲(1975-),女,湖北省黃石市人,主管藥師,2005年畢業(yè)于中國藥科大學(xué)藥學(xué)專業(yè)本科,研究方向:臨床藥理學(xué)。

        高音(1964-),女,大專學(xué)歷,主管藥師。

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