臧真娟 晉曉峰 周蕾玲

(國(guó)家銅鉛鋅及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，安徽 銅陵 244000)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定鋅錠中的微量元素

臧真娟 晉曉峰 周蕾玲

(國(guó)家銅鉛鋅及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，安徽 銅陵 244000)

建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定鋅錠中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5種雜質(zhì)元素的方法。樣品用硝酸(1+1)溶解后，在稀硝酸介質(zhì)中利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)小于1.7%，對(duì)鋅光譜標(biāo)樣BYG0505的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。實(shí)現(xiàn)了對(duì)鋅錠中多種雜質(zhì)元素的簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鋅錠；微量

前言

鋅錠主要用于壓鑄合金、電池業(yè)、印染業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、橡膠業(yè)、化學(xué)工業(yè)等，鋅與其它金屬的合金在電鍍、噴涂等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。鋅基樣品的化學(xué)成分分析多采用單元素測(cè)定方法[1-2]，存在操作繁瑣、檢測(cè)周期長(zhǎng)等不足之處。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有操作簡(jiǎn)單、多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)勢(shì)[3]，被廣泛應(yīng)用于多種金屬中的微量元素的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及其工作條件

ICAP6300等離子體發(fā)射光譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)。

樣品泵參數(shù)：沖洗泵速100 r/min；分析泵速50 r/min；泵穩(wěn)定時(shí)間：5 s。

光源參數(shù)：RF功率1 150 W；輔助氣流量0.5 L/min；霧化器氣體流量0.70 L/min。

1.2 主要試劑及材料

基體鋅粒(ωZn≥99.999%)，硝酸(優(yōu)級(jí)純)，硝酸(1+1)，高純氬氣(ωAr≥99.99%)。

鉛、鎘、鐵、銅、錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，濃度均為1 mg/mL，購(gòu)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在選定的工作條件下，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999時(shí)，測(cè)定樣品溶液，每份樣品溶液平行測(cè)試兩次，取其平均值，結(jié)果就是被測(cè)元素的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線選擇

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，因此光譜干擾和背景干擾是不容忽視的問(wèn)題。等離子體導(dǎo)致的基體效應(yīng)，與譜線激發(fā)電位有關(guān)，但是由于ICP-AES具有優(yōu)越的檢出能力，可以在確保溶液中總鹽量為1 mg/mL左右的條件下，適當(dāng)稀釋分析溶液，基體干擾在稀溶液中往往可以忽略不計(jì)[4]。依照電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀軟件中的光譜干擾信息和譜線庫(kù)，根據(jù)共存元素和待測(cè)元素之間的譜線干擾狀況，每種待測(cè)元素選3條分析譜線進(jìn)行掃描，采用升高負(fù)高壓的方式掃描(微量元素必須采用此方式)，選無(wú)干擾或者干擾較小的光譜作為待測(cè)元素的分析線，選定譜線見(jiàn)表1。

表1 待測(cè)元素的分析線

2.2 分析試液的配制

稱(chēng)取1.0 g(精確至0.000 1 g)樣品，將其置于100 mL燒杯中，加入15 mL硝酸(1+1)，微沸溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，待測(cè)。

2.3 校準(zhǔn)曲線

分別移取1 mL鉛、鎘、鐵、銅、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)于一組500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，稀釋之后的鉛、鎘、鐵、銅、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為2 μg/mL。

取5個(gè)錐形瓶，分別加入約1.00 g基體鋅粒，加入15 mL硝酸(1+1)，微沸溶解后，備用。取5個(gè)100 mL容量瓶，分別編號(hào)為1#～5#，將以上溶解5份的1.00 g基體鋅粒溶液，分別加入到1#～5#100 mL容量瓶中，分別移取不同體積的鉛、鎘、鐵、銅、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(2 μg/mL)，用蒸餾水定容到100 mL，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線[5-7]。配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液系列中各元素含量

在選定的工作條件下，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品溶液。通過(guò)測(cè)試得到的校準(zhǔn)曲線表明鉛(Pb)、鎘(Cd)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錫(Sn) 5種雜質(zhì)元素的線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999。

2.4 樣品測(cè)定

在選定的工作條件下，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定分析試液，測(cè)定結(jié)果為該元素在溶液中的質(zhì)量濃度(μg/mL)，換算成該元素在樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(ω/%)。

ω——該元素在樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

ρ——該元素在溶液中的質(zhì)量濃度，μg/mL；

m——分析樣品的質(zhì)量，g。

測(cè)定樣品中雜質(zhì)元素的含量時(shí)，每個(gè)樣品測(cè)試3遍，并取其平均值，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 鋅錠樣品的測(cè)定結(jié)果

從表3中可以看出，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定得出的鋅光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品BYG0505測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)≤1.5%；測(cè)試鋅錠樣品得出的測(cè)量值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)≤1.7%?？梢?jiàn)，該方法能夠滿足鋅錠的快速測(cè)定要求。與化學(xué)法相比，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法，實(shí)驗(yàn)周期短，使用化學(xué)試劑少，可見(jiàn)該方法不僅提高了工作效率，而且也減少了化學(xué)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害。

3 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)鋅光譜標(biāo)樣BYG0505和鋅錠試樣(Zn99.995)分析驗(yàn)證，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)量鋅錠中的鉛(Pb)、鎘(Cd)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錫(Sn)5種雜質(zhì)元素，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、同時(shí)檢出的優(yōu)點(diǎn)，大大提高了研發(fā)和生產(chǎn)工藝的工作效率。

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Determination of Trace Elements in Zinc Ingots by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)

ZANG Zhenjuan,JIN Xiaofeng,ZHOU Leiling

(NationalCenterofQualitySupervision&TestingforCopper-Lead-ZincProduct,Tongling,Anhui244000,China)

In this article, the contents of lead(Pb), cadmium(Cd), iron(Fe), copper(Cu) and tin(Sn) in zinc ingots were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES). The samples were dissolved by nitric acid(1+1), and then the above-mentioned elements were measured in diluted nitric acid medium. The relative standard deviations(RSDs,n=3) were all less than 1.7%. The determination results were consistent with those of the certified reference materials of zinc (BYG0505). With this proposed method, multiple impurity elements in zinc ingots can be simultaneously analyzed with good accuracy and fast speed.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; zinc ingot; trace

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.005

2016-05-20

2016-10-13

臧真娟，女，助理工程師，主要從事化學(xué)檢測(cè)研究。E-mail:331823427@qq.com

臧真娟,晉曉峰,周蕾玲. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定鋅錠中的微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2017,7(1):19-21. ZANG Zhenjuan,JIN Xiaofeng,ZHOU Leiling. Determination of Trace Elements in Zinc Ingots by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):19-21.

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)01-0019-03