尹坤

摘 要：現(xiàn)在石墨礦中的固定碳的含量是比較復(fù)雜的，本文就對含有有機碳和含有碳酸鹽的固定碳，在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上進行充分地研究，還要對樣品進行充分地處理，通過條件試驗，可以得出結(jié)果如下：要對樣品采用硝酸處理和低溫灼燒，還要在里面添加KMnO4、AlCl3圾濃H2S04等除干擾設(shè)備，使用此種方法結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值是相符的，在精密度上也是比較好的，比較適合在基層的實驗室中進行低含量的固定碳測試。

關(guān)鍵詞：石墨礦；固定碳；分析

中圖分類號：P578 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

石墨是一種碳元素的結(jié)晶礦物，這種礦物是介于分子晶體、金屬晶體和原子晶體的一種過渡型的晶體，在使用的過程中，根據(jù)晶體程度的不同又被分為隱晶質(zhì)石墨和晶質(zhì)石墨。在工業(yè)不斷發(fā)展的今天，有很多的石墨礦被利用。本文就是對石墨礦中固定碳的測定進行分析，去除了滴定法中存在著各種干擾性因素。

一、試驗部分

（一）試驗設(shè)備

從試驗設(shè)備上來看，使用的馬弗爐、天平、管式爐、洗氣瓶、CO2吸收瓶和堿式滴定管。洗氣瓶需要3個，使用的是200mL的錐形瓶，必須要帶有玻璃導(dǎo)管、膠塞和橡膠管。

（二）試劑

需要硝酸、無水乙醇、高錳酸鉀、高純碳酸鈣、二乙烯三胺、氫氧化鉀、高純碳酸鈣、百里香酚酞、硫酸和三氯化鋁。乙醇鉀是5g/L，使用的是5g的氫氯化鉀，將其融入到無水乙醇中，無水乙醇的含量為1000mL，澄清之后備用。CO2吸收液，使用的是50mL的二乙烯三胺在無水乙醇中溶解，無水乙醇需要950mL，還要在溶液加入百里香酚酞0.08g，將溶液搖勻備用。石墨使用的是光譜純電極進行研磨的，其中碳的含量為99.9%。

（三）樣品預(yù)處理和分析的基本步驟

要稱取已經(jīng)研磨過的石墨100目篩，將石墨放在90℃的溫度下進行烘干直到干燥，干燥的試樣為0.2g，將其平鋪在已經(jīng)經(jīng)過了1000℃灼燒的一個小瓷舟內(nèi)，在里面加入HNO3，在整個過程中要緩慢地加入，使其充分反應(yīng)，等到樣品里的碳酸鹽氣泡已經(jīng)完全反應(yīng)，在將樣品放在低溫的電熱板上烤干，在烤干之后，要立馬將其移到馬弗爐中，從低溫下到450℃的高溫下逐漸的灼燒，時間為1h，之后取出放冷，將樣品放在干燥器中，等待測試。

將CO2吸收瓶、錐形洗氣瓶和管式爐連接在一起，在3個洗氣瓶內(nèi)分別裝入50g/L的KMnO4、AlCl3及濃H2SO各150mL，之后將CO2的吸收液倒入吸收瓶內(nèi)，液面必須要比擋板高1cm。將已經(jīng)預(yù)先處理好的樣品放在瓷舟內(nèi)，將瓷舟推入到已經(jīng)升溫到1250℃的管式爐里，之后通入氧氣進行燃燒，這樣生成的CO2氣體就會通過洗氣瓶被預(yù)先的調(diào)到有著淺藍(lán)色的吸收液中被充分吸收，在溶液充分的褪色之后，就要將乙醇鉀滴定在吸收液中，保證吸收液不會出現(xiàn)退變的現(xiàn)象，淺藍(lán)色也保持1min～2min，到達(dá)終點的時候，還要記下讀數(shù)。

標(biāo)定就是要稱取105℃下已經(jīng)烘干的0.1000g的CaCO3，將其分為三份分別放在小瓷舟中，之后按照如下公式進行固定碳的含量和滴定度的計算：其中T是指乙醇鉀對碳的滴定度，K是指標(biāo)定中消耗乙醇鉀的體積；m1基準(zhǔn)碳酸鈣的質(zhì)量m是指待測樣品的質(zhì)量，ψ是指固定碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

二、結(jié)果和討論

（一）樣品預(yù)處理中酸的選擇

在測定的過程中，對酸進行處理，將碳酸鹽去除，因此要使用HNO3對碳酸鹽進行充分地處理。在對樣品進行處理的過程中，必須要充分地滴入HON3，為了避免HON3無法徹底揮發(fā)干凈，就要在使用的過程中加入（1+1）HON3進行處理，知道反應(yīng)完全結(jié)束，沒有任何的氣泡流出為止。

（二）溫度的選擇

經(jīng)過了反復(fù)的試驗，比較理想的就是在450℃中進行灼燒，灼燒的時間是1h，這樣有機碳就會被完全的去除，達(dá)到試驗需要效果，在試驗的過程中不會出現(xiàn)較高的偏差，否則試驗的結(jié)果就會受到影響。

（三）滴定時間的試驗

樣品在管爐灼燒后產(chǎn)生的CO2氣體，經(jīng)多個洗氣瓶過濾后，進入吸收瓶。通過對滴定時間和結(jié)果的多次試驗，結(jié)論如下：當(dāng)樣品反應(yīng)時間至8min～9min時，滴定結(jié)果趨于穩(wěn)定，回收率達(dá)到99%～101%。因此，選擇樣品的滴定時間為10min左右，至吸收液變藍(lán)色1min～2min不退為終點。

（四）方法準(zhǔn)確度的試驗

對國家一級石墨標(biāo)樣GBW（E）070030進行處理，分別做12次平行測定，平均值9.88，標(biāo)準(zhǔn)值9.86。所測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相近，相對誤差<1.37%，準(zhǔn)確度較高。

結(jié)論

本文通過對固定碳成分的討論及方法的研究，歸納總結(jié)出了較適宜中低含量固定碳的分析方法。該方法有效去除了礦樣中的多種干擾因素，結(jié)果穩(wěn)定可靠，準(zhǔn)確度、精密度得到很大提高，較適合基層實驗室固定碳的分析測定。

參考文獻(xiàn)

[1]周曉磊，劉忠勝.高頻紅外法測定石墨樣品中的固定碳[J].吉林地質(zhì)，2011，30（4）：93-94，116.