倪云霞 張麗娟 孫可虹 李江聰(蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術有限公司,江蘇 蘇州 215000)

關于工作場所空氣中聯苯測定方法的確認
——溶劑解析氣相色譜法

倪云霞 張麗娟 孫可虹 李江聰(蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術有限公司,江蘇 蘇州 215000)

按標準GBZ/T 160.43-2004工作場所空氣中有毒物質測定多苯類化合物聯苯的溶劑解吸-氣相色譜法對本實驗室聯苯含量檢測方法的可行性進行確認，對試驗結果進行報告說明。

方法確認;標準曲線;檢出限;準確度;精密度

聯苯屬低毒類化合物，對人有刺激性作用，損害心臟、肝腎，對人類和其他動物的生殖系統產生毒性影響。其蒸氣能刺激眼、鼻、氣管，引起食欲不振、嘔吐等，對神經系統、消化系統和腎臟都有一定毒性。聯苯主要用于測有機化合物分子量的溶劑、傳熱劑、果實防霉劑、有機合成，少量用于日用香精和食用香精中；聯苯具有高的熱穩(wěn)定性及低蒸氣壓，長期以來常單獨或與二苯醚等混合后作為載熱體使用；由聯苯、三聯苯等組成的山都蠟（其中含聯苯13%、三聯苯61%）能有效地吸收放射線，可用作核電站的載熱體；聯苯也可用作柑橘包裝紙的浸漬劑，也是柑橘屬植物的某些病害的處理劑；聯苯還可用作增塑劑、防腐劑，還用于制造染料、工程塑料、高能燃料、抗真菌藥的中間體4-苯基二苯甲酮等。因此，聯苯的測定在當今社會已不容忽視。

1 實驗部分

1.1 方法原理

空氣中的聯苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。[1]

1.2 儀器條件及試劑：

儀器：GC2010島津氣相色譜儀 檢測器：氫焰離子化檢測器

色譜柱：RTX-1毛細管柱 型號：30m×1.0 mm×0.32 μm

進樣器：250℃ 檢測器：280℃

柱溫：200℃ 柱流量：1.25ml/min

進樣量：1ul 分流比：10:1

解吸溶劑：二硫化碳 級別：色譜純

1.3 標準溶液及標準曲線：

按下表所列濃度配制聯苯的標準溶液（單位：ug/ml），如表1

表1

峰面積 953 1999 4023 10125 20255 40447

進樣后，標準曲線為：y=1349.8x-24.7 R＞0.9999

1.4 方法檢出限

對空白溶液連續(xù)測量11次，貝塞爾公式計算標準偏差SD，方法檢出限按照下式計算：DL=3×SD

11次測量結果（單位：ug/ml），如表2

表2

則該方法的最低檢出限為:DL=3×SD=3×0.129=0.387ug/ml

GBZ/T 160.43-2004標準中聯苯的方法檢出限為1.0 ug/ml，通過試驗得出檢出限0.387ug/ml<1.0 ug/ml，滿足標準要求。

1.5 方法準確度驗證

采用加標回收的方法，驗證本方法的準確度。對已知濃度SR=7.58 ug/ml的樣品進行加標，加標濃度為SA=15.0ug/ml的聯苯標準溶液，摻入樣品的測定值為SSR=23.2ug/ml。則回收率的計算為：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

則有：回收率R%=（23.2-7.58）/15.0×100=104%

儀器法檢測加標回收率的測定范圍一般在90%～110%范圍內有效，通過試驗得出回收率為104%，滿足要求。

1.6 方法精密度驗證

使用標準溶液連續(xù)測6次，得到結果（單位：ug/ml），如表3