楊昆(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)
原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異常現(xiàn)象及處理方法分析
楊昆(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)
本文基于原子吸收分光光度法的原理,詳細(xì)分析了原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異?,F(xiàn)象及處理方法。
基本原理;異?,F(xiàn)象;產(chǎn)生原因;處理方法
原子吸收分光光度法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)領(lǐng)域、冶金領(lǐng)域、化工領(lǐng)域、機(jī)械領(lǐng)域、食品領(lǐng)域、生物醫(yī)藥領(lǐng)域、環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域和材料科學(xué)領(lǐng)域等。
原子吸收分光光度法的產(chǎn)生是在原子蒸汽對(duì)共振波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收作用的基礎(chǔ)上,對(duì),進(jìn)行被測(cè)元素進(jìn)行定量分析的一種方法。其分析原理是光源發(fā)出輻射通過基態(tài)自由原子蒸汽后,由原子蒸汽將射入的原子,由基態(tài)轉(zhuǎn)化為較高能態(tài)階級(jí)的能量頻率時(shí),原子可以通過與輻射場(chǎng)產(chǎn)生共振的形式獲取輻射場(chǎng)中的能量和光譜,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分析[1]。
本文選擇空心陰極燈作為研究對(duì)象,結(jié)合原子吸收分光光度法分析空心陰極燈使用過程中出現(xiàn)的異常問題及處理辦法。
①實(shí)驗(yàn)儀器:原子吸收分光光度計(jì)商品儀器;空心陰極燈。
②實(shí)驗(yàn)原理:利用現(xiàn)代最新型電子技術(shù)使原子吸收分光光度計(jì)儀器,將實(shí)驗(yàn)中的數(shù)字顯示,并通過計(jì)算機(jī)處理和分析,使數(shù)據(jù)分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,最后出具準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
③實(shí)驗(yàn)方法:原子吸收分光光度法,又分為石墨爐原子吸收和火焰原子吸收分析法,其優(yōu)勢(shì)及特點(diǎn)包括較低沙原子化能量、較高靈敏度、規(guī)業(yè)量含量范圍與元素范圍廣、操作簡(jiǎn)便和分析速度快等。
3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用原子吸收分光光度法分析水質(zhì)時(shí),依然會(huì)出現(xiàn)與其他方法分析時(shí)的一些異?,F(xiàn)象,見表1。
表1 原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異?,F(xiàn)象、原因及發(fā)生率
3.2 討論
靈敏度低的處理方法:①選用契合度高的原子化條件;②對(duì)于火焰的高度、前后程度及左右位置,要給予邊測(cè)邊調(diào)的操作方法;③對(duì)于噴霧器要給予反復(fù)性和重新性調(diào)整;④要選擇與操作方法及分析方法契合度高的狹縫;⑤對(duì)于噴嘴要給予疏通或更換;⑥對(duì)于分析樣品要給予適當(dāng)處理。
檢出限太高的處理方法:①對(duì)于儀器的燈電流參數(shù)、狹縫參數(shù)、噴霧器參數(shù)和火焰參數(shù),要給予重新調(diào)整;②對(duì)于電流及電壓要給予適當(dāng)?shù)脑黾雍徒档?;③?duì)于噴霧器要給予重新調(diào)。
分析結(jié)果偏低或偏高的處理方法:①對(duì)于已經(jīng)經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)的樣品,要給予適當(dāng)?shù)母蓴_消除處理;②對(duì)于已經(jīng)用于樣品驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)溶液,要給予重新配置。③直接配置新的空白溶液;④采用溫度較高的火焰。
測(cè)量結(jié)果漂移的處理方法:①對(duì)于燈的預(yù)熱時(shí)間要給予延長(zhǎng);②要及時(shí)更換較穩(wěn)定的燈;③延長(zhǎng)燃燒器的預(yù)熱時(shí)間;④對(duì)于毛細(xì)管要給予及時(shí)清理和更換;⑤要積極和及時(shí)的將廢液受阻故障排除;⑥對(duì)于汽路系統(tǒng)要給予漏汽、無積水、汽源穩(wěn)定故障排除措施;⑧對(duì)于燈的電流要給予調(diào)整和恒定保持[1-2]。
物理干擾的處理方法:①配置與待測(cè)溶液組成相似度很高的標(biāo)準(zhǔn)樣品;②對(duì)于無法匹配的試樣,可以采用標(biāo)準(zhǔn)稀釋法來消除干擾。
化學(xué)干擾的處理方法:在化學(xué)分離改變火焰種類的組成中,加入適量的釋放劑和保護(hù)劑等。
石墨爐原子吸收分析法的注意事項(xiàng):①要對(duì)自動(dòng)樣針進(jìn)行位置準(zhǔn)確性檢查;②要保持原子化的溫度<2650℃,并且將試液中的強(qiáng)氧和強(qiáng)酸化劑等驅(qū)盡;③進(jìn)行分析點(diǎn)燃實(shí)驗(yàn)之前一定要查看冷卻水和保護(hù)氣體是否打開;④對(duì)于突然停水情況,要立即切斷主電源;⑤進(jìn)行石墨管更換新時(shí),要石墨錐內(nèi)的表面和石墨爐進(jìn)行清洗,然后將新石墨管安放并進(jìn)行3~4次的熱處理(空燒)。
火焰原子吸收分析法的注意事項(xiàng):①點(diǎn)火前一定要檢查霧化室是否暢通,并給予一定的暢通障礙排除;②一定要檢查供氣管道連接好后漏氣情況,并給予相應(yīng)的漏氣預(yù)防措施;③正式進(jìn)行火焰分析時(shí),要先助燃后開燃。以預(yù)防“回火”現(xiàn)象發(fā)生,如發(fā)生“回火”則立即關(guān)閉燃?xì)?;④如遇到突然停電,則立即關(guān)閉燃?xì)鈁2]。
綜上所述,原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中避免不了異?,F(xiàn)象的發(fā)生,本文已經(jīng)通過實(shí)驗(yàn),詳細(xì)分析了異?,F(xiàn)象及原因,并提出了相應(yīng)的處理方法。
[1]劉冬華.淺談原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中常見的異?,F(xiàn)象及處理方法[J].黑龍江科學(xué),2014,06:120.
[2]鄒可可,彭博.原子吸收光譜法在測(cè)定水中重金屬的應(yīng)用[J].世界有色金屬,2016,15:115-116.