劉利群

摘 要：目的：研究并建立鋁碳酸鎂片劑的快速鑒別方法。方法：采用近紅外光譜法，采集24個(gè)生產(chǎn)企業(yè)共206批樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，每批次測(cè)定6張光譜，分別在3臺(tái)儀器上測(cè)定，兩臺(tái)儀器上的數(shù)據(jù)作為測(cè)定光譜，一臺(tái)儀器上的數(shù)據(jù)作為驗(yàn)證光譜，建立不同企業(yè)的鋁碳酸鎂片劑近紅外光譜一致性模型并加以驗(yàn)證。結(jié)果：本次研究共建立15個(gè)生產(chǎn)企業(yè)的15個(gè)近紅外一致性模型，所有模型原始光譜重復(fù)性良好，經(jīng)驗(yàn)證，模型均符合規(guī)定，可以用于不同企業(yè)產(chǎn)品的快速鑒別。結(jié)論：本法操作簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保，可用于各企業(yè)鋁碳酸鎂片劑片的快速鑒別。

關(guān)鍵詞：鋁碳酸鎂片劑；近紅外模型；快速鑒別

近紅外光是指介于可見光和中紅外光之間的電磁波，其波長(zhǎng)范圍為780～2500 nm[波數(shù)（σ）范圍為12800～4000cm-1 ]。近紅外光譜分析法具有以下優(yōu)點(diǎn)： 樣品無需預(yù)處理、操作簡(jiǎn)便快速、可進(jìn)行高通量檢測(cè)、不需消耗化學(xué)試劑，且測(cè)量過程對(duì)環(huán)境無污染。近年來，近紅外光譜分析法被廣泛應(yīng)用于制藥企業(yè)原輔料和成品的鑒別，在假劣藥的快速識(shí)別與鑒定中備受重視。

本實(shí)驗(yàn)選取國(guó)家抽驗(yàn)工作中國(guó)內(nèi)的24個(gè)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的鋁碳酸鎂片劑和咀嚼片共206批，應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)建立了15個(gè)企業(yè)的鋁碳酸鎂片劑的近紅外一致性模型和9個(gè)相關(guān)系數(shù)模型，所謂"一廠一模"，每一個(gè)企業(yè)的近紅外快檢模型均具包含企業(yè)該品種原輔料的特點(diǎn)，別的產(chǎn)品或其它企業(yè)的產(chǎn)品則通不過光譜的驗(yàn)證，為鋁碳酸 鎂片劑的鑒別提供了簡(jiǎn)便快速、可靠的分析方法。

1 儀器與樣品

儀器型號(hào)：MATRIX-F型傅立葉變換近紅外光譜儀，儀器號(hào)分別為2I104306、2I104406、2I104506、2I104606、2I105006、2I105306。

樣品 本次樣品涉及片劑、咀嚼片，片劑抽樣總批次為92批（89個(gè)批號(hào)），涉及6個(gè)生產(chǎn)企業(yè)；咀嚼片抽樣總批次為114批（96個(gè)批號(hào)），涉及18個(gè)生產(chǎn)企業(yè)。

2 方法與結(jié)果

2.1近紅外光譜儀的測(cè)試條件：分辨率：8cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32Scans；背景累積掃描次數(shù)：32Scans；光譜范圍：12000 cm-1～4000 cm-1。

2.2光譜測(cè)定方法：用光纖探頭直接抵住藥片，在4000～12000cm-1之間進(jìn)行掃描，測(cè)定其近紅外漫反射光譜。儀器采用內(nèi)置背景做為參比，分辨率為8cm-1，掃描64次。每批樣品分別選取6片掃描，取其平均光譜。分別在3臺(tái)儀器上測(cè)定。其中一臺(tái)光譜作為驗(yàn)證光譜。

2.3一致性模型建模參數(shù)：一階導(dǎo)數(shù)加矢量歸一化，平滑點(diǎn)：13個(gè)，譜段為9000-7500cm-1、6900-5600 cm-1、5000-4250 cm-1，CI限度設(shè)置為7。

相關(guān)系數(shù)模型建模參數(shù)： 一階導(dǎo)數(shù)化，平滑點(diǎn)：17個(gè)，譜段為6200-5600 cm-1和5000-4700 cm-1，設(shè)定相關(guān)系數(shù)閾值為97%。

2.4建?？偨Y(jié)：對(duì)于樣本量3批及以上的企業(yè)是可以建立一致性模型，樣本量小于3批的則建立相關(guān)系數(shù)模型.本次研究共建立25個(gè)近紅外模型，其中一致性模型為15個(gè)，相關(guān)系數(shù)模型為9個(gè)，所有模型原始光譜重復(fù)性良好，經(jīng)驗(yàn)證模型均符合規(guī)定，可用于各企業(yè)鋁碳酸鎂制劑的快速鑒別。

3 討論

鋁碳酸鎂片快檢模型的建立，為該品種假劣藥的初篩提供了快速專屬的方法，提高了市場(chǎng)監(jiān)督的靶向型。在快速定性模型的基礎(chǔ)上，我們可以通過測(cè)定鋁碳酸鎂含量，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)，建立相關(guān)的定量模型，通過數(shù)學(xué)模型計(jì)算待測(cè)樣品含量，為鋁碳酸鎂錠兩分析提供更快速、簡(jiǎn)單的方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] 中國(guó)藥典2015年版第四部 近紅外光譜測(cè)定法國(guó)家藥典委員會(huì).

[2] 馮艷春 胡昌勤 近紅外光譜法在藥物分析中的應(yīng)用 [J]中國(guó)藥事 2003， 17（5）：312-314