皇 飛，暢 平，陳文博

(1.西安石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，陜西 西安710065;2.中國(guó)石油川慶鉆探 長(zhǎng)慶井下技術(shù)作業(yè)公司，陜西 西安710000)

隨著采油后期油量不足，需要使用壓裂的手段實(shí)現(xiàn)增產(chǎn)[1]，而油井壓裂后，支撐劑回流的現(xiàn)象變得愈加嚴(yán)重[2-3]，并且伴隨著地層出砂而導(dǎo)致的泵卡及砂埋油層等現(xiàn)象造成的油井生產(chǎn)周期縮短以及沖砂液造成的油層二次污染[4]，已嚴(yán)重影響油井正常生產(chǎn)。

以纖維復(fù)合材料為代表的物質(zhì)[5]，因其耐熱、耐堿、耐水的化學(xué)特性，以及能夠改變支撐劑在裂縫中的沉降規(guī)律，有利于裂縫的形成[6-8]，有效阻止壓后出砂等優(yōu)點(diǎn)。已在油田市場(chǎng)得到應(yīng)用，作者最早報(bào)道了以碳纖維為原料，優(yōu)選出最佳長(zhǎng)度、加量及交聯(lián)溫度，再以此為原料制備了壓裂液基液，并考察了其穩(wěn)定性、耐剪切性[9-10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

碳纖維:上海卡吉特化工科技有限公司;羥丙基胍膠:西安拓榮化工科技有限公司;陶粒:青島嘉德濾料有限公司;黏土穩(wěn)定劑:濱州鑫瑞化工有限公司;破膠劑:山東漢為環(huán)?？萍加邢薰?殺菌劑:西安鑫寶佳業(yè)化工有限公司;復(fù)合表面活性劑:廣州紳爾化工有限公司;均為工業(yè)品。

精密增力電動(dòng)攪拌器:JJ-1，深圳超杰實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;恒溫水浴鍋:HH-Z，北京科偉永興儀器有限公司;六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì):ZNN-D6，青島海通達(dá)專用儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

配制一定量的壓裂液基液，在此基礎(chǔ)上分別加入不同長(zhǎng)度、不同加量、不同交聯(lián)溫度的纖維，以優(yōu)選出最佳的纖維長(zhǎng)度、纖維加量、交聯(lián)溫度。再以優(yōu)選出的最佳條件配制壓裂液，以考察壓裂液的穩(wěn)定性及耐剪切性能[11-12]。

1.2.1 優(yōu)選長(zhǎng)度

以一定量的羥丙基胍膠、黏土穩(wěn)定劑、破膠劑、殺菌劑、復(fù)合表面活性劑、p H調(diào)節(jié)劑配制成壓裂液基液，分別加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纖維進(jìn)行長(zhǎng)度優(yōu)選實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 優(yōu)選加量

配制壓裂液基液同1.2.1，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 1.2.1得到的最佳長(zhǎng)度的纖維，進(jìn)行加量?jī)?yōu)選實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 優(yōu)選交聯(lián)溫度

配制壓裂液基液同上，加入1.2.1及1.2.2得到的最佳長(zhǎng)度和加量的纖維，分別在30、40、50、60、70℃進(jìn)行交聯(lián)溫度的優(yōu)選實(shí)驗(yàn)。

1.2.4 優(yōu)選結(jié)果的評(píng)價(jià)

以1.2.1、1.2.2、1.2.3得到的最佳條件配制壓裂液進(jìn)行穩(wěn)定性能及耐剪切性能評(píng)價(jià)[13]。

1.3 纖維復(fù)合材料的評(píng)價(jià)

交聯(lián)時(shí)間的測(cè)定:常溫下，纖維壓裂液中加入交聯(lián)劑后，以壓裂液形成凍膠基本可以挑掛的時(shí)間為交聯(lián)時(shí)間。

壓裂液的靜態(tài)懸砂性能測(cè)定[14]:待測(cè)壓裂液加入適量陶粒，攪拌均勻后裝入100 m L的量筒中，常溫下靜置12h，觀察陶粒的沉降高度。

壓裂液穩(wěn)定性能及耐剪切性能的測(cè)定依據(jù)SY/T510722005進(jìn)行分析[15]。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維長(zhǎng)度對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

以一定量的羥丙基胍膠、黏土穩(wěn)定劑、破膠劑、殺菌劑、復(fù)合表面活性劑、p H調(diào)節(jié)劑配制成壓裂液基液，分別加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纖維進(jìn)行長(zhǎng)度優(yōu)選實(shí)驗(yàn)，纖維長(zhǎng)度對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響見圖1。

圖1 纖維長(zhǎng)度對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

由圖1可知，隨著纖維長(zhǎng)度的增加，沉降高度呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)，在0.9 cm處沉降高度最低，說(shuō)明此處纖維的懸砂性能最優(yōu)。纖維較短，互相之間不能緊密的纏繞形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致懸砂能力較差;纖維過(guò)長(zhǎng)，相對(duì)于總量一定的纖維，纖維單體個(gè)數(shù)變少，纖維之間只能形成較少數(shù)量的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，也導(dǎo)致其懸砂性能較弱;交聯(lián)時(shí)間隨著纖維長(zhǎng)度的增加先增大后減小，在0.9 cm處交聯(lián)時(shí)間最長(zhǎng)。交聯(lián)時(shí)間短，使得壓裂液在井筒中的摩阻升高，導(dǎo)致造縫及攜砂性能大大降低;而交聯(lián)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，更會(huì)造成脫砂。

綜合可知，纖維長(zhǎng)度選擇0.9 cm比較合適。

2.2 w(纖維)對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

配制壓裂液基液同1.2.1，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 0.9 cm纖維長(zhǎng)度的纖維，進(jìn)行加量?jī)?yōu)選實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2 w(纖維)對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

圖3 交聯(lián)溫度對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

由圖2可知，沉降高度隨著w(纖維)的增大而減小，但在w(纖維)＝0.15%之前下降較為劇烈，而在w(纖維)＝0.15%之后，下降趨緩。壓裂過(guò)程中希望以較小的成本同樣達(dá)到壓裂的效果，因此根據(jù)沉降高度判斷，選擇w(纖維)＝0.15%較為合適;交聯(lián)時(shí)間隨著纖維加量的增大而增大，在w(纖維)＝0.2%后，明顯變緩，因此根據(jù)交聯(lián)時(shí)間判斷，選擇w(纖維)＝0.2%較為合適。但是從圖中可以發(fā)現(xiàn)在w(纖維)＝0.15%～0.2%交聯(lián)時(shí)間的差別不大。

綜合可知，纖維的質(zhì)量加量選擇0.15%較為合適。

2.3 交聯(lián)溫度對(duì)沉降高度和交聯(lián)時(shí)間的影響

配制壓裂液基液同1.2.1，加入w(纖維)＝0.15%，長(zhǎng)度為0.9 cm的纖維，分別在30、40、50、60、70℃進(jìn)行交聯(lián)溫度的優(yōu)選實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

由圖3可知，交聯(lián)時(shí)間隨著交聯(lián)溫度的升高呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，在40℃時(shí)交聯(lián)時(shí)間最長(zhǎng)，交聯(lián)溫度低，纖維不能充分伸展;溫度高，導(dǎo)致纖維發(fā)生蜷縮，都不利于交聯(lián)反應(yīng)的進(jìn)行;而沉降高度隨著交聯(lián)溫度的升高呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)，但影響不大，所以交聯(lián)溫度的選擇主要參考其對(duì)交聯(lián)時(shí)間的影響。

綜合可知，交聯(lián)溫度選擇40℃較為合適。

2.4 纖維壓裂液穩(wěn)定性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

配制壓裂液基液同1.2.1，在交聯(lián)溫度40℃、纖維長(zhǎng)度為0.9 cm、w(纖維)＝0.15%的條件下配制壓裂液進(jìn)行穩(wěn)定性能的評(píng)價(jià)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

圖4 纖維壓裂液放置時(shí)間對(duì)表觀黏度的影響曲線

由圖4可以看出，黏度隨著壓裂液的放置時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸降低，在放置時(shí)間為2～3 d過(guò)程中，黏度的降低尤為劇烈，3 d后表觀黏度的變化趨緩，第七天黏度的值為192 mPa·s，仍符合壓裂要求，且為初始值278 mPa·s的69.06%。說(shuō)明此壓裂液體系有較好的穩(wěn)定性。

2.5 纖維壓裂液耐剪切性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

配制壓裂液基液同1.2.1，在交聯(lián)溫度40℃、纖維長(zhǎng)度為0.9 cm、w(纖維)＝0.15%的條件下配制壓裂液進(jìn)行耐剪切性能的評(píng)價(jià)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

由圖5可知，黏度隨著剪切時(shí)間的增加而呈現(xiàn)出降低的趨勢(shì)，在10 min內(nèi)黏度的下降較為劇烈，10～30 min黏度下降變緩，30 min后黏度基本保持不變，且黏度的值保持在較高水平。連續(xù)剪切90 min的黏度為368 m Pa·s，是初始值241 mPa·s的65.49%。由此可說(shuō)明纖維壓裂液體系的耐剪切性能良好。

圖5 纖維壓裂液耐剪切性能曲線

3 結(jié) 論

(1)碳纖維的最優(yōu)條件為纖維長(zhǎng)度0.9 cm，w(纖維)＝0.15%，交聯(lián)溫度40℃;

(2)穩(wěn)定性能實(shí)驗(yàn)中，黏度從278 mPa·s降至192 m Pa·s，為初始值的69.06%，說(shuō)明此壓裂液體系有較好的穩(wěn)定性;

(3)耐剪切性能實(shí)驗(yàn)中，黏度從368 mPa·s降至241 mPa·s，為初始值的65.49%。說(shuō)明此壓裂液體系有較好的的耐剪切性能。

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