孫曉磊

哈藥集團(tuán)制藥總廠 150000

鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的含量

孫曉磊

哈藥集團(tuán)制藥總廠 150000

鈣鐵鋅是人體機(jī)能正常運(yùn)行的重要微量元素，一些人因?yàn)槿狈︹}鐵鋅等微量元素，就會(huì)產(chǎn)生各種疾病，影響人體健康。尤其是對(duì)于青少年來講，更不能缺少了這些微量元素。若缺少，就需要相應(yīng)的補(bǔ)充鈣鐵鋅等微量元素。而鈣鐵鋅口服液作為一種常見的補(bǔ)充藥物，掌握其中各自成分的含量非常重要?，F(xiàn)本文就主要探討了鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的含量。

鈣鐵鋅口服液；鐵；鋅；含量；測(cè)定

一般來講，在鈣鐵鋅口服液中的主要有效成分是葡萄糖酸鈣、乳酸鈣、葡萄糖酸鋅以及亞鐵等。服用鈣鐵鋅口服液可以幫助人體補(bǔ)充相應(yīng)的微量元素，提高機(jī)體免疫力，增強(qiáng)體質(zhì)。在我國(guó)，生產(chǎn)鈣鐵鋅口服液的廠家有很多，為了確?？诜旱馁|(zhì)量，必須要對(duì)其中的含量進(jìn)行檢驗(yàn)?，F(xiàn)在一般采用原子吸收法進(jìn)行檢驗(yàn)，現(xiàn)將檢驗(yàn)過程報(bào)道如下：

1.器與試藥

奧豪斯 Explorer 專業(yè)型分析天平；SCQ-1020 超聲波清洗器；原子吸收分光光度計(jì)；XSYF-D實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備；Kertone實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)；SGK-2LB空氣發(fā)生器。鐵和鋅對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。硝酸、高氯酸、鹽酸，分析純。

2 含量測(cè)定

2.1 測(cè)定數(shù)據(jù)

通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料以及相關(guān)研究人員的研究分析，鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅含量測(cè)定參數(shù)如下：

鐵，元素?zé)翳F，波長(zhǎng) 248.3nm，燈電流 8mA,狹縫 0.2nm,燃燒器高度8nm，乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預(yù)噴霧時(shí)間3s,積分時(shí)間8s。鋅，元素?zé)翡\，波長(zhǎng)213.8nm，燈電流 4mA,狹縫 0.5nm,燃燒器高度 8nm，乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預(yù)噴霧時(shí)間3s,積分時(shí)間 8s。

2.2 供試品溶液的制備

在供試品溶液設(shè)備的選取上，通過精準(zhǔn)的測(cè)量后，取適量鈣鐵鋅口服液放置于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的三角燒瓶中，加入適量的硝酸和高氯酸，并進(jìn)行加熱處理，直至試品的顏色出現(xiàn)變化后停止加熱，放置于常溫環(huán)境下的室內(nèi)，加入適量水后進(jìn)行繼續(xù)加熱，直至硝酸完全揮發(fā)后，選取適宜規(guī)格的容量瓶，將試品溶液轉(zhuǎn)放于容量瓶?jī)?nèi)部，相關(guān)人員通過標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液進(jìn)行定容。取4毫升水制備空白，操作方法與上述方法存在一致性，在此制備過程中應(yīng)當(dāng)確保溶液選取量的標(biāo)準(zhǔn)，確保制備的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。

2.3 對(duì)照品溶液的制備

在對(duì)對(duì)照品溶液進(jìn)行制備時(shí)，應(yīng)當(dāng)對(duì)鐵和鋅對(duì)照品的量進(jìn)行精準(zhǔn)的選取，放置于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的容量瓶中，采用標(biāo)準(zhǔn)配比的驗(yàn)算溶液進(jìn)行濕度溶解和稀釋，并進(jìn)行適度搖晃確保溶液均勻，以保證其滿足對(duì)照品溶液制備的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。在對(duì)照品溶液的制備中，本文試驗(yàn)采用鐵對(duì)照品0.2mg，鋅對(duì)照品0.04mg，分別置于100ml容量瓶中，通過 6%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解和稀釋，并進(jìn)行適度搖勻，從而完成對(duì)照品溶液的制備。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化制備，應(yīng)當(dāng)在不同濃度的鐵對(duì)照品溶液和鋅對(duì)照品溶液的制備基礎(chǔ)上進(jìn)行，分別按照鐵和鋅的實(shí)際測(cè)定參數(shù)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)橫縱坐標(biāo)進(jìn)行合理的明確，保證繪制的曲線滿足試驗(yàn)的實(shí)際要求。在本實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)曲線以吸光度為橫坐標(biāo)，以濃度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并進(jìn)行回歸方程的標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)算。該試驗(yàn)表明，鐵在 1-8μg?mL-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系；鋅在0.2-2.8μ ?mL-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

2.5 精密度試驗(yàn)

通過對(duì)照品溶液的制備和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備，對(duì)鈣鐵鋅溶液中鐵和鋅對(duì)照品溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定6次，對(duì)吸光度的RSD進(jìn)行了明確的測(cè)定，對(duì)對(duì)實(shí)際百分比進(jìn)行了合理的掌握。該試驗(yàn)結(jié)果顯示精密度良好。

2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

在重現(xiàn)性試驗(yàn)過程中，需要在同一批次的鈣鐵鋅口服液中稱取樣品溶液6份，并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的供試品溶液制備和對(duì)照品溶液制備，對(duì)鐵和鋅的含量進(jìn)行測(cè)定，確保各項(xiàng)操作滿足試驗(yàn)的操作標(biāo)準(zhǔn)，鐵和鋅含量的測(cè)定應(yīng)當(dāng)滿足試驗(yàn)的相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在此基礎(chǔ)上對(duì)鈣鐵鋅口服液的樣品 RSD值進(jìn)行明確。通過一系列標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)操作，我們得知，該試驗(yàn)對(duì)于鐵和鋅含量測(cè)定的方法具有良好的重現(xiàn)性。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

鐵和鋅含量的穩(wěn)定性測(cè)驗(yàn)，需要對(duì)供試品溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的制備，根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際要求和標(biāo)準(zhǔn)，在不同時(shí)間段內(nèi)對(duì)供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)試驗(yàn)要求，我們?cè)?0、2、4、8、10小時(shí)內(nèi)分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的鐵和鋅的含量測(cè)定。從試驗(yàn)結(jié)果來看，供試品溶液鐵和鋅吸收度的RSD值分別為0.55%和0.64%，試驗(yàn)結(jié)果表明鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量在10小時(shí)之內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

2.8 回收率試驗(yàn)

在進(jìn)行回收率試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)當(dāng)選取同一批次鐵和鋅含量已知的鈣鐵鋅口服液試品進(jìn)行試驗(yàn)，按照實(shí)際精密度進(jìn)行鐵和鋅對(duì)照品的添加，按照相關(guān)制備標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行供試品溶液的制備操作，以保證制備操作的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。在此基礎(chǔ)上對(duì)供試品溶液鐵和鋅的含量進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行對(duì)回收率進(jìn)行精準(zhǔn)的計(jì)算。多次測(cè)定的結(jié)果顯示，平均回收率為99.5%左右，RSD值為0.72%。

2.9 樣品含量測(cè)定

依照試驗(yàn)中含量測(cè)定的相關(guān)方法，對(duì)鈣鐵鋅口服液三批樣品中鐵和鋅的含量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定，結(jié)果三批樣品的鐵和鋅的含量分別為標(biāo)示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.7%、100.5%、99.2%。

3 討論

可以說，原子吸收光譜是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法。一般來講，原子吸收法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)堯精密度高等特點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)對(duì)燈電流、狹縫、乙炔流量進(jìn)行了考查，測(cè)定鐵時(shí)：分別采用燈電流為 4mA、6mA、8mA、10mA，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明燈電流為8mA時(shí)效果最好；分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明狹縫為 0.2nm時(shí)效果最好；分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙炔流量為 2.0ml/min時(shí)效果最好。測(cè)定鋅時(shí)：分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明燈電流為4mA時(shí)效果最好；分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明狹縫為 0.5nm 時(shí)效果最好；分別采用乙炔流量為1.6ml/Min，1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙炔流量為 2.0ml/min時(shí)效果最好。

本方法簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)表明此方法可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測(cè)定，鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量為標(biāo)示量的95%-105%。

值得一提的是，如果采用原子吸收法對(duì)鈣鐵鋅口服液的含量進(jìn)行測(cè)定，在進(jìn)行試驗(yàn)過程中，應(yīng)當(dāng)盡可能提高測(cè)量的準(zhǔn)確度和靈敏度，從而有效的保證儀器的穩(wěn)定性。只有保證儀器處于最佳的工作狀態(tài)，才能更好的掌握試驗(yàn)時(shí)間，保證測(cè)量的精密度。

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1672-5018（2017）03-284-01