姜帥++劉權(quán)++田碧英

摘 要：建立測(cè)定汗液中鉛含量的微波消解-AAS法測(cè)定方法。以硝酸、過(guò)氧化氫混合8+2的方式進(jìn)行微波消解，用石墨原子吸收光譜法測(cè)定汗液中鉛的含量。該法在2.0～10.0 μg/L的線性范圍有良好的線性關(guān)系，r為0.999 5，回收率為96.0%。該分析方法靈敏度高，是快速測(cè)出人體汗液中鉛含量的適宜方法。

關(guān)鍵詞：AAS 汗液 鉛

中圖分類(lèi)號(hào)：TU82 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2016）10（a）-0047-02

隨著社會(huì)的飛速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，人們?cè)缫褟慕鉀Q溫飽向健康飲食轉(zhuǎn)變。而在日常飲食中，食物里都含有或多或少的重金屬鉛，鉛進(jìn)入人體后有一部分會(huì)在身體里殘留，長(zhǎng)期積累可能造成慢性中毒，已有大量材料證實(shí)鉛對(duì)造血系統(tǒng)、腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)有明顯的損害。因此部分人定期體檢，通過(guò)醫(yī)療方法排除體內(nèi)的鉛，此外，人體還可以通過(guò)飲食排便、運(yùn)動(dòng)出汗來(lái)排除體內(nèi)的廢物，來(lái)保持身體健康。相較而言，后兩種方法普遍且易實(shí)現(xiàn)。

目前關(guān)于體內(nèi)血液中鉛含量的測(cè)定方法已有很多研究報(bào)道，但汗液中鉛的測(cè)定尚無(wú)一完整的分析方法，所以該文就此進(jìn)行分析研究。并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法來(lái)測(cè)定人體汗液中鉛含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ZEEnit700原子吸收分光光度計(jì)；CEM MARS6 Xpress微波消解儀；鉛空心陰極燈；1 000 mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；10 ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；ρ約1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純硝酸；優(yōu)級(jí)純過(guò)氧化氫（30%）；硝酸鈀：0.1%；由Milli-Q制超純水；精密電子天平等。

1.2 儀器工作條件

儀器條件是根據(jù)在某種條件下對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行分析，找到最佳信號(hào)強(qiáng)度時(shí)而定。經(jīng)多次試驗(yàn)，該儀器石墨原子吸收法最佳使用條件：波長(zhǎng)283.3 nm，燈電流3.5 mA，狹縫寬度1.2 nm，進(jìn)樣體積：20 mL，基體改進(jìn)劑：5 mL。

升溫程序：根據(jù)分析樣品的性質(zhì)、進(jìn)樣體積、石墨管自身特點(diǎn)等條件進(jìn)行選定。

該文選定的升溫程序見(jiàn)表1。

1.3 試樣制備與消解

（1）招募該實(shí)驗(yàn)室健康成年一男一女兩名志愿者，確認(rèn)其無(wú)抽煙酗酒不良嗜好，無(wú)服用特殊維生素或礦物質(zhì)的習(xí)慣，飲食結(jié)構(gòu)健康合理，居住于單位周邊小區(qū)，屬于同一地理環(huán)境。

參試人員在室內(nèi)恒溫條件下，進(jìn)行原地跑步，待出汗較多時(shí)，開(kāi)始用聚乙烯采樣瓶收集汗液15 mL以上，過(guò)濾于比色管內(nèi)，分別記為1號(hào)和2號(hào)，冷藏保存。

注：該實(shí)驗(yàn)用具均用30%硝酸浸泡處理，超純水清洗。

（2）取2.50 mL汗液于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，分別加入硝酸8 mL，過(guò)氧化氫2 mL，蓋好內(nèi)蓋和外蓋，用微波消解儀進(jìn)行消解。方法條件見(jiàn)表2。

消解完后，放置電熱板上趕酸，趕酸至1 mL左右，取下，加超純水2 mL繼續(xù)加熱至剩余1 mL，冷卻，用超純水定容至5 mL容量瓶中。

1.4 試樣測(cè)定

按照2.2條件進(jìn)行石墨法測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。將1 000 mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用0.5%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成10 ng/mL。在2.2條件下繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為：Y=0.0032x+0.0005，r為0.999 5。

（2）分別測(cè)定3次試驗(yàn)，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表3。

（3）對(duì)1號(hào)試樣進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，見(jiàn)表4。

3 結(jié)語(yǔ)

采用石墨爐原子吸收分光光譜法直接測(cè)定人體汗液中鉛，靈敏度高，重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，表明了此研究方法是快速測(cè)定人體汗液中鉛含量的適宜方法。

參考文獻(xiàn)

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