*

（1.哈爾濱工業(yè)大學深圳研究生院，廣東 深圳 518055；2.深圳八六三計劃材料表面技術研發(fā)中心，廣東 深圳 518117；3.譜尼測試集團，廣東 深圳 518054）

【綜述】

非真空方法制備太陽能吸收涂層的研究進展

孫耀明1,2，陳壽2，張玲1,2,*，涂建國2，周祎2，江俊靈2，王鑫2，李明雨1，馬寧3

（1.哈爾濱工業(yè)大學深圳研究生院，廣東 深圳 518055；2.深圳八六三計劃材料表面技術研發(fā)中心，廣東 深圳 518117；3.譜尼測試集團，廣東 深圳 518054）

介紹了太陽能吸收涂層的評價方法，從提高吸收率、降低發(fā)射率、提高耐候性等角度綜述了近年來使用涂料法、電鍍法、氧化法、噴涂法、化學溶液法等典型非真空方法制備太陽能吸收涂層的研究成果。

太陽能吸收涂層；制備；評價方法；涂料；電鍍；氧化；噴涂；化學溶液

First-author’s address: Shenzhen Graduate School, Harbin Institute of Technology, Shenzhen 518055, China

太陽能熱利用是太陽能利用最有前景的技術之一，吸收涂層是太陽能集熱器的核心部件。吸收涂層主要采用真空鍍膜制備，真空鍍膜制備的涂層光學性能優(yōu)良，但國內主要以進口為主，生產(chǎn)線投資大、生產(chǎn)成本高，且大部分真空鍍膜涂層的耐候性不理想。開發(fā)成本低、性能高、耐候性優(yōu)異的吸收涂層成為近年來的研究熱點。

本文介紹了吸收涂層的評價方法，并對多種非真空方法制備的涂層進行了論述，包括涂料法、電鍍法、氧化法、噴涂法和化學溶液法。

1 吸收涂層的評價方法

1. 1 光學性能

太陽能選擇性吸收涂層應具有高的吸收率(α)和低的發(fā)射率(ε)：

其中：R(λ)為反射率，PSun(λ)為AM1.5標準太陽輻射，PB(λ)是與溫度相關黑體輻射，所以發(fā)射率是與自身溫度相關的函數(shù)，本文發(fā)射率溫度選擇100 °C。

文獻里常用到的評價光學性能的方法有兩種：光熱效率(α - ε)和選擇性(α/ε)。一般低溫涂層使用光熱效率，高溫涂層使用選擇性。本文借鑒評價函數(shù)(PC)，引入修正效率C = α - 0.5ε，使得不同學者制備的涂層具有可比性。

1. 2 耐溫性能[1]

對應家用熱水器，使用壽命25年為合格，引入評價函數(shù)(PC)：PC = -Δα + 0.5Δε。其中Δα= α處理后-α處理前， Δε = ε處理后-ε處理前。

使用馬弗爐在一定溫度(T1，由光學性能決定，吸收率0.95、發(fā)射率0.05為278 °C)下處理36、75、150、300和600 h，計算每個溫度的PC值，定義t1為PC ＜0.05的最長時間。PC600h≤0.01為合格，否則重新取樣執(zhí)行如下測試：

(1) 當PC ＞ 0.05，t1≤150 h時，選取更低溫度T2和更長時間t2。為合格，否則不合格。

(2) 當t1= 300 h或者0.01 ＜ PC600h＜ 0.05時，選取更高溫度T3、更短時間t3。為合格，否則不合格。

1. 3耐候性

一般以測試耐濕性、耐腐蝕性氣體[2]、耐中性鹽霧[3]等性能的方法來表征，但尚未達成一致，國內外環(huán)境差異性較大，需要對涂層的耐候性單獨進行研究。

2 國內外研究進展

吸收涂層包括基材和在基材上制備的涂層，不同非真空方法所制備的涂層的性能列于表1。

2. 1 涂料法(Painting)

涂料法是將染料與粘結劑混合組成涂料，再通過噴涂、浸涂、滾刷等方法將涂料涂在基板上，最后經(jīng)過干燥或烘干而成。

染料研究的重點為具有尖晶石結構的多組元過渡族金屬氧化物。Geng等[4]合成了CoCuMnOx染料，粘接劑采用環(huán)氧樹脂改性的聚氨酯，在鋁襯底上制備的涂層具有良好的光學性能(α = 0.928，ε100°C= 0.198)，濕度試驗和耐溫試驗還顯示涂層具有良好的耐候性。為了降低成本，在此基礎上Geng等[5]將Co換成Cr制備出CuCrxMn2-xO4染料，同樣用環(huán)氧樹脂改性的聚氨酯作為粘結劑，涂層吸收率為0.92，發(fā)射率為0.22。除了傳統(tǒng)尖晶石結構，學者還研究了其他染料，Chang等[6]將納米結構引入涂料中，制備了含金納米顆粒的涂層，粘結劑采用聚氨酯，涂層吸收率為0.846，發(fā)射率為0.09。金納米顆粒具有表面等離子共振吸收特性，可以顯著提高吸收率，為涂料法提供了一個方向，但納米金顆粒在耐候性方面還有待研究。炭黑也是一種良好的吸光材料，且成本低廉，Oliva等[7]就采用有機物不完全燃燒得到了“煙黑”涂層，吸收達到0.998 8，而商業(yè)黑涂料的吸收只有0.938。

由于采用有機粘合劑，涂料法制備的涂層發(fā)射率較高。李海亮等[29]對比了有機硅樹脂、改性聚酰亞胺樹脂和氧化鋁溶膠分別用作粘結劑，F(xiàn)eCuMnOx作為染料所制備的涂層，發(fā)現(xiàn)氧化鋁溶膠做粘結劑時的發(fā)射率明顯低于其他兩種，而且相對于有機溶劑，氧化鋁溶膠為水性，對環(huán)境友好。采用導電聚合物可以提升熱傳導。Cindrella等[8]制備了CuO–PANI(氧化銅-聚苯胺)納米結構的吸收涂層，吸收率為0.94，發(fā)射率為0.01，40 h熱處理循環(huán)(150 °C × 6 h + 室溫18 h)后光學性能變化不大，但文中未具體闡述為何獲得如此低的發(fā)射率。

在傳統(tǒng)的厚度敏感型(TSSS)涂料里摻入金屬片(＞ 50 μm)可以制成厚度不敏感型(TISS)涂料。通過改變金屬片狀態(tài)可以制成不同顏色[30]，而且適用于非金屬襯底[31]，是涂料法的發(fā)展方向之一。

涂料法雖然附著力差、紅外發(fā)射率高，但其制備簡單、成本低廉，仍在家用太陽能市場占有一席之地。

2. 2電鍍法(Electroplating)

電鍍法是指用電化學方法將溶液中的離子轉化為涂層附著在襯底上，涂層成分包括黑鎳(NiS)、黑鉻(CrOx)、黑鈷(CoOx、CoS)等。這種方法制備的涂層具有良好的光學性能(α ＞ 0.92，ε ＜ 0.15)，尤其是黑鎳、黑鉻，有多家公司生產(chǎn)。為了提高黑鎳的選擇性，Teixeira等[9]對銅襯底進行物理拋光和化學拋光，細化了黑鎳的納米結構，制備出的黑鎳涂層更均勻、顆粒更小，選擇性從 8.9提高到 11。Estrella-Gutiérrez等[10]在黑鎳涂層與銅襯底之間加入一層金屬鎳，顯著提高了涂層的耐溫性能，200 °C熱處理12 h后PC從0.15降低到0.035。Kirilov等[11]用電鍍法制備出具有表面微結構的黑錫鎳涂層，吸收率高達0.98，發(fā)射率為0.1。

表1 不同方法制備的太陽能吸收涂層的性能Table 1 Properties of solar absorbing coatings prepared by different methods

如果將金屬電鍍在陽極氧化鋁的孔洞內，可形成納米結構的陽極氧化涂層：先將鋁襯底陽極氧化成孔洞狀的氧化鋁，再將Ni、Cr、Cu、Mo、W等金屬沉積在氧化鋁的孔洞底部，納米柱狀結構的金屬作為吸收介質，表面柱狀的氧化鋁作為減反射層。其中性能較好的吸收介質是鎳(Ni–Al2O3)，一般陽極氧化采用1系列工業(yè)純鋁，而Belghith等[12]在6060鋁合金上同樣制備出Ni–Al2O3，吸收率為0.95，發(fā)射率為0.14，大氣條件下500 °C熱處理240 h后仍具有較高的選擇性(吸收率為0.92，發(fā)射率為0.13)。

電鍍法設備投入和制備成本中等，缺點是涂層有微結構，導致耐濕、耐磨性較差，另外需要改善制備過程中的廢物排放問題。

2. 3氧化法(Oxidation)

氧化法是令金屬表面氧化生成吸收涂層，包括化學氧化法(Chemical Oxidation)和電化學氧化法(Electrochemical Oxidation)?；瘜W氧化法的主要方向還是微結構方面。Xiao等[13]研究了用NaClO一步法氧化銅箔，制備出帶狀CuOx表面，吸收率為0.94，發(fā)射率為0.08，光學性能優(yōu)異，而且方法簡單，成本低，但涂層在150 °C × 24 h耐溫處理后變差，原因是CuO在熱處理時轉變?yōu)镃u2O。Alami等[32]得到類似結論。Kumar等[14]同樣用化學法制備出一維納米結構的CuO吸收層，吸收率為0.95，發(fā)射率為0.08，但納米CuO的熱穩(wěn)定性不佳。

電化學氧化是以襯底金屬(如Cu、Ni、Cr、Fe、不銹鋼)為陽極，在通電情況下金屬被氧化生成對應的吸收涂層。通過改變沉積條件可以制備納米微結構的黑色吸收表面。Ding等[15]使用不銹鋼作為陽極，鉻酸和磷酸做電解質，制備出氧化不銹鋼吸收涂層，吸收率為 0.91，發(fā)射率為0.10。其高吸收率除了由本征吸收造成外，還因為表面納米針狀結構形成了光陷阱，降低了表面反射。該涂層在300 °C × 300 h熱處理后的吸收率下降到0.905，發(fā)射率幾乎不變，顯示出較好的耐溫性。

2. 4噴涂法(Spraying)

噴涂法可分為噴霧熱解法(Spray Pyrolysis)和熱噴涂(Thermal Spraying)。噴霧熱解法是將金屬鹽溶液霧化后噴在熱襯底上，反應生成吸收涂層，是一種低成本制備技術。Ienei等[16]通過噴霧熱解法將鎳鹽注入到陽極氧化鋁孔洞中，制備出Al/Al2O3/NiOx涂層，通過優(yōu)化工藝得到的涂層吸收率為0.92，發(fā)射率為0.03。Voinea等[17]通過噴霧熱解將NiO制備在銅襯底上，制備出Cu/CuOx/NiO涂層，吸收率為0.95，發(fā)射率為 0.05，光學性能達到真空制備涂層的水平。Shelke等[18]采用噴霧熱解在不銹鋼襯底上制備了含Co3O4互連一維納米線的涂層，吸收率為0.94，發(fā)射率為0.17，由于納米結構的引入，性能遠優(yōu)于涂料法制備的涂層。噴霧熱解涂層制備過程中襯底具有一定溫度(＞350 °C)，涂層耐溫性應該較好，可惜幾篇文獻里都沒有給出耐溫數(shù)據(jù)。Khatibani等[19]使用噴霧熱解法在不銹鋼襯底上制備了NiAlOx/Al2O3涂層，吸收率為0.785，發(fā)射率為0.083，耐溫性較好，250 °C × 144 h熱處理后PC = 0.04。

熱噴涂主要包括氧乙炔火焰噴涂、超音速火焰噴涂、等離子噴涂等，是以不同方式將金屬、陶瓷粉末熔融、霧化后噴涂在基材上得到吸收涂層。武漢理工大學[33-36]采用超音速火焰噴涂、等離子噴涂等熱噴涂技術研究了Ni–Al2O3、Ni–Mo、WC–12Co、NiCr–Cr3C2等涂層，吸收率為0.78 ～ 0.93。制備的涂層經(jīng)600 °C-室溫熱震100次，性能未發(fā)生明顯改變，顯示了良好的耐溫性能。熱噴涂施工簡單、成本低廉，但制備的涂層發(fā)射率普遍較高(＞0.4)。

2. 5化學溶液法(Chemical Solution Deposition)

化學溶液法是指將含有金屬離子的溶液、溶膠、凝膠等通過旋涂、滾涂、浸漬提拉、噴涂等方法涂布在襯底上，再通過烘干或熱處理的方法制備出吸收涂層。

化學溶液法制備的涂層，成分多樣，無需粘接劑，容易產(chǎn)生納米結構，具有較好的發(fā)展前景。Amri等[37]研究了多種三元氧化鈷基尖晶石結構MxCoyOz(M表示Mn、Cu或Ni)的涂層，通過浸漬提拉法制備的涂層吸收率為0.713。Ma等[20]采用溶膠-凝膠浸漬提拉法在不銹鋼基材上制備了含Cu1.5Mn1.5O4尖晶石相的吸收涂層，吸收率為0.914，發(fā)射率為0.125，252 °C × 600 h耐溫處理后PC = 0.006，熱穩(wěn)定性優(yōu)異。溶液法比涂料法更容易制備多層膜。Bayón等[21]使用含銅、錳、硅的前驅液，通過浸漬提拉法涂布在鋁上，先300 °C烘干3 min，再在400 ～ 500 °C大氣下燒結15 ～ 90 min制備出單層膜，依次制備出三層結構(Al襯底/CuMnOx/CuMnSiOx/SiO2)的涂層，吸收率為0.94，100 °C發(fā)射率為0.035，250 °C × 200 h熱處理后PC為0.004，凝露試驗600 h后PC為0.006，在光學性能和耐候性方面都可以完全媲美真空方法制備的涂層。Joly等[22]使用含銅、鈷、錳、硅的前驅液，通過提拉法涂布在奧氏體不銹鋼襯底上，然后在400 ～500 °C的大氣下熱處理制備出三層結構(SS襯底/Cu–Co–Mn–O/Cu–Co–Mn–Si–O/SiOx)的涂層，吸收率為0.95，100 °C發(fā)射率為0.12，360 °C耐溫試驗顯示已完美超越傳統(tǒng)黑鉻涂層。改變加熱工藝還可制備出2 m長不銹鋼管。

除了尖晶石結構，化學溶液法還可以制備金屬陶瓷結構。Khamlich等[23]研究了在銅、不銹鋼、鉭襯底上用化學溶液法制備核殼結構的黑鉻。一般化學法制備的都是氧化物，而他們用含鉻前驅液涂布在襯底上，然后在氫氣下500 °C處理1 h，生成的是Cr–Cr2O3，涂層的吸收率為0.90，發(fā)射率為0.28。高溫含氫氣條件熱處理可以制備出金屬，但危險性很高。Bostr?m 等[24]開發(fā)出一種高溫惰性氣體保護的方法來制備鎳–氧化鋁涂層：首先用鎳鹽和鋁鹽分別制備出前驅液，按不同比例混合旋涂在襯底上，然后在氮氣保護下600 °C處理1 h，即可制備出單層Ni–Al2O3涂層。通過改變前驅液的比例，可以改變鎳的含量。其所制備的結構為Al襯底/Ni–Al2O3(80%Ni)/Ni–Al2O3(40%Ni)/SiO2，涂層吸收率為0.97，發(fā)射率為0.05，濕度試驗600 h后性能幾乎無明顯衰減(PC = 0.01)。Li等[25]在Bostr?m的基礎上采用乙醇，甚至是水代替甲醇做溶劑，同樣開發(fā)出性能優(yōu)異的Ni–Al2O3涂層，其結構為Al襯底/Ni–Al2O3(90%Ni)/Ni–Al2O3(40%Ni)/SiO2，吸收率為0.93，發(fā)射率為0.05，大氣條件下250 °C × 200 h耐溫試驗后PC = 0.02。

碳也是化學溶液法里一種熱點研究的吸收介質，尤其是碳納米顆粒和碳納米管。G. Katumba等[26]將有機物在500 °C氮氣環(huán)境下碳化形成的碳納米粒子分別摻入氧化鋅和氧化鎳中，得到單層的C–ZnO (α = 0.71，ε = 0.06)和C–NiO(α = 0.84，ε = 0.04)。Cheng等[27]采用光聚合引發(fā)相分離法(hotopolymerizationinduced phase-separation，PIPS)制備出多孔C–TiO2，300 nm厚的單層膜吸收率為0.95，發(fā)射率為0.12，具有較好的熱穩(wěn)定性，氮氣氣氛下500 °C處理30 h后吸收率和發(fā)射率幾乎不變。Roro等[28]將CVD (化學氣相沉積)制備的多壁碳納米管混入含鎳的前驅液中，通過旋涂制備出多壁碳納米管/氧化鎳涂層，吸收率為0.84，發(fā)射率為0.2。碳具有極好的光吸收性能，尤其是納米結構的碳，但納米結構的碳在涂層中的抗氧化性能依然值得研究。

化學溶液法制備的涂層，尤其是多層結構的涂層，光學性能優(yōu)良，但需要使用大量有機原料和高溫后處理，而且厚度不容易控制，還有待進一步研究。

3 結語

目前電鍍法、涂料法、氧化法制備太陽能吸收涂層已經(jīng)開始產(chǎn)業(yè)化，而其他方法由于種種問題而未進入產(chǎn)業(yè)化。提高光學性能的主要方向為采用納米結構、形成多層干涉膜系和增加表面織構，而改善耐候性的方法主要是采用多元化組分、添加保護層和改善微結構。

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[ 編輯：溫靖邦 ]

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Progress in research of solar absorbing coatings prepared by non-vacuum methods

// SUN Yao-ming, CHEN Shou, ZHANG Ling*, TU Jian-guo, ZHOU Yi, JIANG Jun-ling, WANG Xin, LI Ming-yu, MA Ning

The method for evaluation of solar absorbing coatings was introduced. The study work and results of solar absorbing coatings prepared by non-vacuum methods such as painting, electroplating, oxidation, spraying and chemical solution deposition in recent years were reviewed from the aspects of increasing absorptivity, decreasing emissivity, and improving weatherability.

solar absorbing coating; preparation; evaluation method; painting; electroplating; oxidation; spraying; chemical solution

10.19289/j.1004-227x.2017.03.001

TK515

：B

：1004 – 227X (2017) 03 – 0125 – 06

2016–11–25

2017–02–08

國家自然科學基金（51506205）；廣東省科技計劃（2014A010106018）；中國科學院可再生能源重點實驗室基金（y507j41001）；深圳市科技計劃（JSGG20160229164018623，F(xiàn)WCX2015080316030463）。

孫耀明（1980–），男，河北秦皇島人，博士，高級工程師，主要從事太陽能材料研究。

張玲，博士，(E-mail) petervivi@qq.com。