梁曉冬,張曉晨,王 敏,陳 潔,張鈺嵩,郭黎君

(河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,河南柘城 476200)

淺談超聲時(shí)間對(duì)激光粒度儀檢測(cè)結(jié)果的影響

梁曉冬,張曉晨,王 敏,陳 潔,張鈺嵩,郭黎君

(河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,河南柘城 476200)

利用激光粒度儀對(duì)金剛石微粉進(jìn)行粒度分析時(shí),超聲分散制樣時(shí)間對(duì)分析結(jié)果有較大影響,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),團(tuán)聚顆粒會(huì)逐漸分散開(kāi)來(lái),當(dāng)分散到一定程度時(shí),已分散的顆粒又會(huì)產(chǎn)生二次團(tuán)聚。D50的粒徑分析結(jié)果與超聲分散時(shí)間的關(guān)系成“V”字形分布,合理的超聲分散時(shí)間,應(yīng)選擇在“V”字形的尖端底部對(duì)應(yīng)時(shí),也就是最小檢測(cè)結(jié)果對(duì)應(yīng)的超聲分散時(shí)間。在正常情況下,D50粒徑分析結(jié)果不會(huì)低于真實(shí)值,D50分析結(jié)果越小越接近真實(shí)值。

金剛石微粉;超聲時(shí)間;激光粒度儀;檢測(cè)結(jié)果;影響

金剛石微粉是重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械加工、地質(zhì)鉆探、礦山開(kāi)采、電子信息等多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。金剛石微粉粒度組成是反映微粉質(zhì)量的重要指標(biāo),由于激光粒度分析儀操作簡(jiǎn)單,使用方便,能夠比較準(zhǔn)確快速地檢測(cè)中值粒徑,對(duì)于生產(chǎn)和使用廠家都有一定的參考價(jià)值,因此在金剛石微粉行業(yè)激光粒度分析儀得到了廣泛應(yīng)用[1][2][3]。但是在使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn),不同的超聲制樣時(shí)間對(duì)于分析結(jié)果有較大的影響。雖然也有專家學(xué)者研究過(guò)其他粉體材料的超聲制樣時(shí)間對(duì)激光粒度儀分析結(jié)果的影響[4][5][6],但未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)超聲制樣時(shí)間對(duì)金剛石微粉分析結(jié)果的影響和量化分析。本文針對(duì)這一現(xiàn)象,就如何選擇超聲制樣時(shí)間,進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)分析,并將實(shí)驗(yàn)過(guò)程和試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行詳細(xì)論述,以供行業(yè)同仁參考。

1 試驗(yàn)過(guò)程

(1)試驗(yàn)?zāi)康?對(duì)比同一樣品,不同超聲時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響;對(duì)比不同粒度的樣品,超聲時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

(2)試驗(yàn)儀器:馬爾文MS2000激光粒度分析儀, BT-50超聲波分散器(功率為20W),50毫升燒杯27個(gè),3毫升滴管若干。

(3)試驗(yàn)樣品:試驗(yàn)樣品共三個(gè),金剛石微粉粒度規(guī)格為1～2,5～10,15～25,基本覆蓋粗、中、細(xì)三個(gè)粒度段。

(4)制樣方法:稱取1～2微粉0.02克,分別放入13個(gè)50毫升燒杯,并編號(hào);稱取5～10微粉0.10克,分別放入7個(gè)50毫升燒杯,并編號(hào);稱取15～25微粉0.30克,分別放入7個(gè)50毫升燒杯,并編號(hào)。然后向27個(gè)燒杯中分別注入20毫升的純凈水,并用3毫升滴管攪拌均勻,配置成懸濁液。不同粒度的取樣量,是根據(jù)遮光度測(cè)算出的。

(5)超聲試驗(yàn):用(2)所述的BT-50超聲波分散器,按照預(yù)定的超聲時(shí)間進(jìn)行超聲試驗(yàn)。

(6)粒度分析:用馬爾文MS2000激光粒度分析儀進(jìn)行粒度測(cè)量,儀器參數(shù)設(shè)置分別為:激光粒度分析儀選擇一般分析模式,吸收系數(shù)選擇0.01,開(kāi)啟自動(dòng)攪拌。攪拌速度:因?yàn)檫^(guò)快的攪拌速度產(chǎn)生的氣泡,對(duì)細(xì)粒度微粉測(cè)量結(jié)果影響較大,所以1～2微粉選擇2350轉(zhuǎn)/秒,5～10微粉及15～25微粉選擇3000轉(zhuǎn)/秒,并關(guān)閉自帶超聲功能。

2 檢測(cè)結(jié)果

每個(gè)樣品選擇D10、D50、D90三個(gè)參數(shù)的分析結(jié)果作為對(duì)比依據(jù)。三個(gè)樣品的檢測(cè)結(jié)果如表1、表2、表3所示。

為了便于尋找分析結(jié)果與超聲分散時(shí)間的關(guān)系,以D50粒徑分析結(jié)果為依據(jù),繪制出了粒徑檢測(cè)結(jié)果與超聲時(shí)間的變化關(guān)系曲線,如圖1、圖2、圖3所示。

表1 (1～2)微粉激光粒度儀分析數(shù)據(jù)列表Table 1 (1～2)Micro powder laser granularity analysis data list

表2 (5～10)微粉激光粒度儀分析數(shù)據(jù)列表Table 2 (5～10)Micro powder laser granularity analysis data list

表3 (15～25)微粉激光粒度儀分析數(shù)據(jù)列表Table 3 (15～25)Micro powder laser granularity analysis data list

從檢測(cè)結(jié)果來(lái)看,總體趨勢(shì)是隨著超聲時(shí)間的加長(zhǎng),檢測(cè)結(jié)果逐漸變小,當(dāng)小到一定程度后,檢測(cè)結(jié)果又逐漸變大,變化趨勢(shì)大概是個(gè)“V”字形。但“V”字最小點(diǎn)隨著被測(cè)粒度粗細(xì)是有所變化的,如圖1、圖2、圖3所示。

3 討論分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著超聲分散時(shí)間的延長(zhǎng),分析結(jié)果會(huì)變小。為解釋這一現(xiàn)象,首先假設(shè)金剛石微粉在超聲制樣過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生二次破碎,由于超聲波功率太小,不足以達(dá)到微粉顆粒所需的破碎能。因此假設(shè)金剛石微粉在超聲制樣過(guò)程中不產(chǎn)生二次破碎是合理的。

由于微粉顆粒不會(huì)產(chǎn)生二次破碎,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),測(cè)試結(jié)果變小的原因,主要是隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),微粉中團(tuán)聚在一起的顆粒逐漸分散開(kāi)來(lái),所以分析結(jié)果會(huì)逐漸變小。

通常認(rèn)為超聲時(shí)間越長(zhǎng),樣品分散越充分,事實(shí)上,也并非如此。實(shí)驗(yàn)表明,超聲時(shí)間過(guò)短,微粉樣品顆粒之間不能完全分散開(kāi),懸濁液中仍然存在較多的團(tuán)聚顆粒,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),團(tuán)聚的顆粒逐漸分散開(kāi),所以檢測(cè)結(jié)果也相應(yīng)的減小。

當(dāng)超聲分散時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)時(shí),檢測(cè)結(jié)果反而又變大了。如圖1、圖2、圖3所示。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是當(dāng)分散到一定程度后,微粉顆粒又產(chǎn)生了二次團(tuán)聚現(xiàn)象(為什么會(huì)產(chǎn)生二次團(tuán)聚,或是其它什么原因?qū)е碌臋z測(cè)結(jié)果變大,有待進(jìn)一步研究),所以導(dǎo)致分析結(jié)果又變大了。因此選擇合適的超聲時(shí)間是十分必要的,如何選擇合適的超聲時(shí)間,也是本文討論的重點(diǎn)。

圖1 超聲分散時(shí)間(分)Fig.1 The ultrasonic dispersion time(minute)

圖2 超聲分散時(shí)間(分)Fig.2 The ultrasonic dispersion time(minute)

圖3 超聲分散時(shí)間(分)Fig.3 The ultrasonic dispersion time(minute)

以5～10的微粉為例,說(shuō)明如何選擇超聲時(shí)間。對(duì)于5～10的微粉,超聲時(shí)間選擇在15～20分鐘之間比較合適。因?yàn)樵谶@個(gè)時(shí)間段,檢測(cè)結(jié)果最小,說(shuō)明大部分顆粒得到充分的分散,分析結(jié)果比較接近真實(shí)值。從理論上來(lái)說(shuō),在正常情況下由于顆粒團(tuán)聚效應(yīng),檢測(cè)結(jié)果只能比真實(shí)結(jié)果偏大,不可能偏小。因此在同一臺(tái)儀器上對(duì)同一個(gè)樣品,檢測(cè)數(shù)據(jù)越小,檢測(cè)結(jié)果越接近真實(shí)值。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,利用激光粒度儀對(duì)金剛石微粉進(jìn)行粒度分析時(shí),選擇超聲分散制樣時(shí)間對(duì)分析結(jié)果有較大影響,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),團(tuán)聚顆粒會(huì)逐漸分散開(kāi)來(lái),當(dāng)分散到一定程度時(shí),已分散的顆粒又會(huì)產(chǎn)生二次團(tuán)聚,因此合理選擇超聲分散時(shí)間是十分必要的。

D50粒經(jīng)分析結(jié)果與超聲分散時(shí)間的關(guān)系成“V”字形分布,合理的超聲分散時(shí)間,應(yīng)選擇在“V”字形的尖端底部對(duì)應(yīng)的時(shí)間,也就是最小檢測(cè)結(jié)果對(duì)應(yīng)的超聲分散時(shí)間。

由于在分散制樣以及分析測(cè)試過(guò)程中,金剛石微粉顆粒不可能產(chǎn)生二次破碎,因此在正常情況下, D50粒徑分析結(jié)果不會(huì)低于真實(shí)值,也就是說(shuō)D50值分析結(jié)果越小越接近真實(shí)值。

對(duì)于D50粒徑小于5μm的金剛石微粉,超聲分散時(shí)間30～35分鐘,大于5μm的小于25μm超聲分散時(shí)間15～20分鐘為宜。

[1] 李穎.金剛石微粉粒度不同檢測(cè)方法的比較與研究[J].金剛石與磨料磨具工程,2004(6):50-53.

[2] 周波,等.微粉磨料粒度不同檢測(cè)方法對(duì)比[J].金剛石與磨料磨具工程,2012(4):75-79.

[3] Allen T.particle size measurement.5thed.Chapman&Hall, 1997 256-258.

[4] 李華建,等.基于激光粒度分析儀的硅灰粒度檢測(cè)條件研究[J],建筑材料學(xué)報(bào),2013(3):549-554.

[5] 姜丹,等.用激光粒度儀測(cè)試鋅粉粒度的條件試驗(yàn)[J].粉末冶金工業(yè),2009(1):32-34.

[6] 劉新紅,等.α-Al2O3微粉激光粒度分析的若干影響因素[J].金剛石與磨料磨具工程,2012(4): 48-51.

Introduction to the Influence of Ultrasonic Time on the Testing Result of Laser Granulometer

LIANG Xiao-dong,ZHANG Xiao-chen,WANG Min,CHEN Jie,ZHANG Yu-song,GUO Li-jun
(Synthetic Diamond Powder Quality Supervision and Inspection Center of Henan Province,Zhecheng,Henan,476200)

When using the laser granulometer to analysis the particle size of diamond micropowder,ultrasonic dispersion sample preparation time will have a great influence on the result of the analysis.As ultrasonic time extends,agglomerated particles will gradually spread out,and then the dispersed particles will agglomerate again when dispersed to a certain degree.The relationship of the particle size analysis result of D50 and ultrasonic dispersion time presents a"V"glyph distribution.The corresponding time at the bottom (i.e.the corresponding ultrasonic dispersion time to the minimum detection result) should be considered as the reasonable ultrasonic dispersion time.Under normal circumstances,the D50 particle size analysis result will not be lower than the true value.The smaller the analysis results,the closer to the true value.

diamond micro-powder;ultrasonic time;laser granulometer;analysis results; influence

TQ164

A

1673-1433(2017)01-0007-04

2016-09-20

梁曉冬(1973-),男,大學(xué)學(xué)歷(河南工業(yè)大學(xué)),工程師。主持籌建“河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”,現(xiàn)為中心主任,發(fā)表論文2篇,發(fā)明專利2項(xiàng)。

梁曉冬,張曉晨,王敏,等.淺談超聲時(shí)間對(duì)激光粒度儀檢測(cè)結(jié)果的影響[J].超硬材料工程,2017,29(1):7-10.