高 娜

河南三方元泰檢測技術(shù)有限公司

食品中農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理的研究

高 娜

河南三方元泰檢測技術(shù)有限公司

食品是人們的必需品，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和社會的進步，人們越來越重視食品安全問題。其中食品中農(nóng)業(yè)殘留問題不但危害人們的人身健康與生命安全，同時也引起了一些貿(mào)易糾紛。文中從技術(shù)原理和具備的優(yōu)勢等角度簡要論述了現(xiàn)階段農(nóng)藥殘留樣品前處理的幾種先進技術(shù)。

食品安全；農(nóng)藥殘留；樣品前處理

樣品的前處理是農(nóng)藥殘留量檢測過程中重要的步驟之一，它對保證測定結(jié)果的準確性和可靠性，減少對色譜柱和檢測儀器的污染，提高檢測效率都具有重要的影響。食品中農(nóng)藥的殘留量一般在10-6～10-9(W/W)或更低的水平，除了要求檢測方法具有相當(dāng)高的靈敏度和選擇性外，也對樣品的前處理技術(shù)提出了更高的要求。不同的前處理技術(shù)有其各自的優(yōu)缺點和適用范圍，在實際工作中，應(yīng)根據(jù)待測樣品種類和基質(zhì)、測定結(jié)果要求和檢測儀器的不同，并結(jié)合實際條件選用合適的樣品前處理方法。

一、固相萃取法

固相萃取法出現(xiàn)在上世紀70年代，是以液固萃取與相色譜檢測技術(shù)為基礎(chǔ)研發(fā)出來的。液相色譜分析法中進行樣品處理的時候多選用固相萃取法，通過固體形態(tài)的吸附劑吸收液態(tài)樣品中的目標(biāo)物體的原理實現(xiàn)固相萃取。吸收目標(biāo)物后經(jīng)過洗脫或者是加熱的方法解除吸附，從而實現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離。80年代以后，國外專家學(xué)者進行研究，將這種方法用在氣相色譜技術(shù)中，實現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的樣品前處理。依據(jù)固相萃取技術(shù)填料的區(qū)別，可以分為以下幾類：

1、正向固相萃取。正向固相萃取是指填料屬于極性，比如用硅膠、硅鎂或者是氧化鋁等作為吸附劑，以實現(xiàn)對極性物質(zhì)的萃取。

2、反向固相萃取。所謂的反向固相萃取是指填料屬于非極性和弱極性的情況，比如用C8、苯基柱或者是C18等作為吸附劑，要吸附的目標(biāo)物質(zhì)一般式中極性或者是非極性的。

3、離子交換固相萃取。離子交換固相萃取中填料是離子交換樹脂，這種樹脂本身是帶有電荷的，比如用NH2做吸附劑，所要吸附的目標(biāo)物質(zhì)通常也是帶電荷的。

除了以上幾種萃取方式外，還可以通過抗原抗體相互作用，或者是配體與受體相結(jié)合的原理制作比較親和的固相萃取，然后對其進行有選擇的洗脫。但是實現(xiàn)抗體、受體的制備有一定的難度，由于其對有機溶劑非常敏感所以在實際操作中受到很大的限制。固相萃取法客服了傳統(tǒng)的液液萃取法的缺點，對于待測組分實現(xiàn)了較高的回收率，并且可以有效分離干擾組分和待測組分，同時固相萃取法具有簡單易操作、速度快、節(jié)省溶劑、具有良好的重現(xiàn)性等優(yōu)勢。

二、固相微萃取法

這項技術(shù)手段和固相萃取之間存在的差異，主要在于這項技術(shù)本身就是對化合物進行分離的一個過程，其在實施的過程中能夠有效解決固相萃取中出現(xiàn)的孔道堵塞問題，對于這項技術(shù)來說，其在實施過程中選取的裝置類似于普通樣品注射器，在整個過程中選取的萃取試劑大多數(shù)是石英纖維，這種石英纖維不僅僅能夠保證化合物萃取的順利進行，對保證其自身萃取質(zhì)量減少萃取時出現(xiàn)的問題都起到不可忽視的作用。對于固相微萃取來說，其在實施的過程中萃取模式主要分為兩種，即直接法和頂空法。在對這兩種模式進行選取的時候需要對化合物的狀態(tài)有一個全面的掌握。一般來說如果化合物的狀態(tài)為半揮發(fā)性氣體，選取的模式主要是直接法。但是在對化合物進行萃取的過程中相應(yīng)的化合物除了半揮發(fā)性氣體之外，還有揮發(fā)性固體和水樣等，在這個過程中采取的萃取模式主要是頂空法，并且在進行萃取的時候?qū)ζ渥陨砩婕暗拇郎y物和涂層樣品等進行有效控制，保證兩者之間能夠遵循相溶原則，并且能夠達到平衡分配的原則。對于固相微萃取方法來說，其與其他萃取方法相比較，在實施萃取時間上還有很大的提升，這種固相微萃取的方式大多數(shù)應(yīng)用在環(huán)境、醫(yī)學(xué)和動植物樣品分析中，能夠有效檢測其中農(nóng)藥殘留量。

三、微波輔助萃取法

微波輔助萃取是1986年匈牙利學(xué)者通過利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，提出了一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術(shù)是對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑達到萃取樣品中目標(biāo)化合物，分離雜質(zhì)的目的。與傳統(tǒng)的振蕩提取法相比，微波輔助萃取具有高效、安全快速、試劑用量小和易于自動控制等優(yōu)點，適用于易揮發(fā)物質(zhì)如農(nóng)藥等的提取，并可同時進行多個樣品的提取。由于非極性溶劑介電常數(shù)小，對微波透明或部分透明無法進行萃取分離。因此在微波萃取時，要求溶劑必須具有一定的極性，對待測組分有較強的溶解能力，對后續(xù)測定的干擾較少。此外也應(yīng)考慮溶劑沸點因素。常用的萃取劑有：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有機溶劑。用苯、正己烷等非極性溶劑萃取時必須加入一定比例的極性有機溶劑。微波輔助萃取的最佳參數(shù)除了萃取溶劑外，還包括了萃取設(shè)備、萃取溫度及時間的選擇。

四、基質(zhì)固相分散處理

Barker等專家研究提出了基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)，并對其進行了理論闡釋。其原理是選擇一個固相為載體，固相要由涂有聚合物或者鍵合相的物質(zhì)承擔(dān)，然后將要萃取的材料和樣品一起進行研磨處理，將所得到的半干混合物作為填料裝柱，隨后以不同溶劑為介質(zhì)對柱子進行淋洗，把待檢測的物質(zhì)洗脫。通常情況下，可以直接對萃取液進行分析和檢測。基質(zhì)固相分散萃取融合了固相分散技術(shù)和反相鍵合填料技術(shù)，將勻漿、提取以及凈化統(tǒng)一完成，簡化了操作，提高了速度，降低了試劑用量，對于自動化分析有相應(yīng)的優(yōu)勢。

五、結(jié)束語

綜上所述，農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了巨大的優(yōu)勢，它可以防止疾病、蟲害和雜草對作物的侵蝕、危害，保護了農(nóng)作物的健康成長，促進了我國的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。但是，遺留在作物上的農(nóng)藥殘留對于人體則有巨大的危害，同時還破壞了當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)環(huán)境。針對這種情況，提高農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)水平有重大的現(xiàn)實意義，而農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理技術(shù)對于順利檢測農(nóng)藥殘留成分則有著直接的影響。

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