郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

安陽鋼鐵股份有限公司

焦爐煤氣苯含量化驗要點分析

郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

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本文在充分掌握苯的物理性能的基礎(chǔ)上，應(yīng)用色譜分離效果好，分析速度快的特點，通過實驗完成了焦爐煤氣中苯含量的測定。該方法具有操作簡單、測量結(jié)果穩(wěn)定及無需復(fù)雜的計算等優(yōu)點。

苯含量；焦爐煤氣；物理性能

一、苯的物理性能概況

苯在常溫下為一種高度易燃，有香味的無色的液體，為一種有機化合物，也是組成結(jié)構(gòu)最簡單的芳香烴。苯有高的毒性，也是一種致癌物質(zhì)。它難溶于水，易溶于有機溶劑，本身也可作為有機溶劑。苯也是石油化工的基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個國家石油化工發(fā)展水平的標志之一。苯的沸點為80.1℃，熔點為5.5℃，在常溫下是一種無色、味甜、有芳香氣味的透明液體，易揮發(fā)。苯比水密度低，密度為0.88g/ml，但其分子質(zhì)量比水重。苯難溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一種良好的有機溶劑，溶解有機分子和一些非極性的無機分子的能力很強，除甘油，乙二醇等多元醇外能與大多數(shù)有機溶劑混溶.除碘和硫稍溶解外，無機物在苯中不溶解.苯對金屬無腐蝕性。苯能與水生成恒沸物，沸點為69.25℃，含苯91.2%。因此，在有水生成的反應(yīng)中常加苯蒸餾，以將水帶出。

在10-1500mmHg之間的飽和蒸氣壓可以根據(jù)安托萬方程計算：

lgP = A － B/(C + t)

參數(shù)：A = 6.91210，B = 1214.645，C = 221.205

其中，P 單位為 mmHg，t 單位為 ℃。

二、實驗分析

在煉焦行業(yè)中，為了提取焦爐煤氣中的苯，要測定脫苯前和脫苯后的含量，來檢測脫苯效率及洗油的脫苯效率，在《GBT690-2008化學試劑 苯》中測定苯的條件下，用100ml環(huán)己酮作為吸收劑取試樣后用容量瓶定容，取0.1ml混勻后的試樣中注入柱溫75℃，汽化室溫度為100℃，檢測器溫度為200℃的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的氣相色譜中來測定。在此方法中取樣會受流速、溫度的、樣品轉(zhuǎn)移中引入的誤差及注入0.1ml樣品取樣進樣手法等各方面的影響，導(dǎo)致樣品精密度及準確度都不理想，從而不能真實指導(dǎo)生產(chǎn)。為了解決以上問題，根據(jù)苯的物理性質(zhì)(沸點為80.1℃)，把原方法用的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的柱子改為：10%SE-30柱，柱長30m直徑0.32um色譜柱固定相二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)，柱箱溫度改為90℃ 現(xiàn)將以上方法改進如下：

1、色譜的條件

(1)色譜柱：10%SE-30、柱長30m、直徑0.32um

(2)色譜柱固定相：二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)

(3)柱箱溫度：90℃、保持5min

(4)柱流速：2.5/min

(5)分流比：100：1

(6)O2流速：450ml/min H2

(7)流速：45l/min

(8)汽化室溫度：100℃

(9)檢測器溫度：200℃

(10)進樣量：0.5ml

(11)檢測器：氫火焰離子檢測器

(12)定量方法：面積外標法

2、使用儀器

微量進樣器：5ml 注射器：100ml

3、配置標準樣品

苯相對密度：0.8784g/l ；純度：99.5% ；沸點：80.1℃。

(1)配制苯系列標準溶液；(用5ml微量進樣器標樣)

第一，取0.60ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為5mg/l 。

第二，取1.2ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為10mg/l 。

第三，取2.4ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為20mg/l 。

第四，取3.6ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進樣口，此樣品為30mg/l 。

(2)樣品的測定

焦爐煤氣中苯的測定，待氣相色譜儀就緒后，進樣口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取樣品后點擊“開始”，結(jié)果的計算：

ω1=Ai/Ae×Ws

式中：ω1-試樣中苯的含量mg/l，Ai/-標樣中本的含量mg/l

Ae-試樣中苯的峰面積uv.s，ωs-樣標中苯的峰面積uv.s。

4、結(jié)果及分析

(1)此方法簡單，出峰迅速，分析時間快(在此條件下1.5min左右出峰)。

(2)苯的沸點較低，易揮發(fā)，毒性大，操作一定要在通風廚中進行。

(3)本方法采用FID檢測器，使用FID檢測器的注意事項有一下幾點：1)防止氫氣泄漏，切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。在未接色譜柱和試漏前不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱；檢測器升到溫度需要點火時再通氣。2)注意點火時FID檢測器溫度必須在120℃以上。

(4)取樣后要觀察樣品是否帶水。

三、結(jié)束語

綜上所述，針對煉焦行業(yè)焦爐煤氣中苯含量的測定現(xiàn)狀，相比其他測定方法，此方法可以消除吸收樣品產(chǎn)生的誤差及進樣時誤差，同時該分析方法也具有簡便、易行等優(yōu)勢，可廣泛用于焦爐煤氣中苯含量的測定及煤氣行業(yè)常量及微量苯的測定。

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