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        松脂含量快速評(píng)估模型的研究與應(yīng)用

        2017-03-08 08:38:26趙振東李冬梅張春玲畢良武陳玉湘

        趙振東, 李冬梅, 張春玲, 畢良武, 王 婧, 古 研, 陳玉湘,2

        (1.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 江蘇 南京 210042;2.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所, 北京 100091;3.福建省香產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 福建 泉州 362600)

        研究報(bào)告

        ·特邀論文·

        松脂含量快速評(píng)估模型的研究與應(yīng)用

        ZHAO Zhendong

        趙振東1,2, 李冬梅1, 張春玲3, 畢良武1,2, 王 婧1,2, 古 研1,2, 陳玉湘1,2

        (1.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 江蘇 南京 210042;2.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所, 北京 100091;3.福建省香產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心, 福建 泉州 362600)

        在針對(duì)我國(guó)松脂行業(yè)生產(chǎn)實(shí)際和現(xiàn)狀調(diào)查分析的基礎(chǔ)上,結(jié)合松脂摻雜評(píng)估方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的研究與制定任務(wù),設(shè)計(jì)和研制了一種在松脂生產(chǎn)、收購(gòu)過(guò)程中能有效進(jìn)行快速評(píng)估松脂含量的測(cè)定裝置,并應(yīng)用該裝置完成了松脂含量快速評(píng)估模型的建模工作。為適應(yīng)我國(guó)主要松脂產(chǎn)地和采脂季節(jié)的氣候特點(diǎn),分別建立了在25和30 ℃氣溫條件下可正常使用的松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)與松脂液體積(mL)之間的定量評(píng)估模型,其數(shù)學(xué)方程式分別為:y25=4.248x-216.3和y30=4.211x-215.3。應(yīng)用所得的松脂含量簡(jiǎn)單快速評(píng)估模型及測(cè)定方法,制定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《松脂摻雜評(píng)估方法》,為規(guī)范松脂行業(yè)生產(chǎn)秩序、打擊假冒偽劣產(chǎn)品和現(xiàn)場(chǎng)評(píng)判松脂品質(zhì)等提供了技術(shù)支撐。

        摻雜松脂;松脂含量;松脂液體積;評(píng)估模型

        松脂是我國(guó)大宗特色資源產(chǎn)品,由其加工得到的松香、松節(jié)油及其衍生物是我國(guó)重要的林化產(chǎn)品,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有特殊地位。由于松香、松節(jié)油產(chǎn)品近些年來(lái)的產(chǎn)銷量和價(jià)格波動(dòng)很大,在松脂中摻雜摻假等現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生[1],不僅干擾了松脂工業(yè)的正常生產(chǎn)和應(yīng)用秩序,降低了松香、松節(jié)油的收率,還給安全生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量控制帶來(lái)了嚴(yán)重影響和不良后果。松脂中可能出現(xiàn)的摻雜物[1-2]及其主要危害有:1)碳酸鹽類,如雙飛粉、石粉類、貝殼粉和白色小石子等,水不溶,混雜于松脂中,會(huì)與主成分反應(yīng);2)工業(yè)用鹽類,混雜于松脂中難于辨認(rèn),增加消耗;3)淀粉類,會(huì)形成松脂糊狀物,增大加工過(guò)程難度及消耗;4)石灰類,會(huì)與主成分反應(yīng),直接影響松香產(chǎn)品質(zhì)量與應(yīng)用;5)吸水樹脂(吸水量500~1 000倍)、廢機(jī)油(硅油)類,增大加工難度,嚴(yán)重降低產(chǎn)品質(zhì)量。目前松脂加工企業(yè)在收購(gòu)松脂產(chǎn)品、進(jìn)行原料質(zhì)量把關(guān)時(shí),主要依據(jù)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LY/T 1355—2010松脂》并結(jié)合自身經(jīng)驗(yàn),通過(guò)扣除松脂產(chǎn)品中超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的多余水分和機(jī)械雜質(zhì)[1-4],從而折算出合理的松脂量進(jìn)行買賣交易。然而,由于松脂摻雜物的多樣性,現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和分析方法無(wú)法窮盡所有摻雜物,同時(shí)由于現(xiàn)有檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)雖然能準(zhǔn)確測(cè)定松脂含量及準(zhǔn)確判斷松脂品質(zhì)[5-6],可是在應(yīng)用時(shí)存在比較繁瑣和費(fèi)時(shí)等不足,在現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)松脂尤其是被摻雜松脂時(shí),現(xiàn)有松脂標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法滿足實(shí)際需求,因此急需研究和建立松脂含量的簡(jiǎn)易快速評(píng)估模型與方法。作者擬研究、設(shè)計(jì)和制造一種松脂含量快速評(píng)估裝置,建立一套松脂含量快速評(píng)估模型及方法,為規(guī)范行業(yè)秩序、打擊假冒偽劣和現(xiàn)場(chǎng)評(píng)判松脂品質(zhì)提供技術(shù)支撐。主要方法是將松脂產(chǎn)品分散于一定比例的松節(jié)油/飽和氯化鈉水溶液混合體系中,在探求松脂含量與松節(jié)油溶解的松脂液體積之間定量關(guān)系基礎(chǔ)上,建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,并將其應(yīng)用于快速評(píng)估松脂產(chǎn)品中的松脂含量。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原料、試劑與儀器

        圖1 松脂含量評(píng)估裝置Fig.1 The apparatus for oleoresin content evaluation

        松節(jié)油,優(yōu)級(jí)品;氯化鈉,分析純。松脂樣品:思茅松松脂(PKO),采自云南省景東縣,由云南森源化工有限公司提供;馬尾松松脂(PMO),采自廣西壯族自治區(qū)貴港市,由廣西林業(yè)科學(xué)研究院提供;濕地松松脂(PEO),采自江西省吉安市,江西省吉安市林業(yè)科學(xué)研究所提供。

        松脂含量評(píng)估裝置(120 mL),自制(見(jiàn)圖1)。筒體部分標(biāo)有刻度,其中高度65 mm部分刻度最小分度為0.5 mL,其它部分最小分度為1.0 mL; DZKW- 0型電子恒溫水浴鍋,即恒溫水浴,40~100 ℃,精度為1 ℃; DFY-10/40型低溫恒溫反應(yīng)浴,即低溫水浴,0~40 ℃,精度為1 ℃。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取松脂樣品25.0 g(準(zhǔn)確至0.1 g)加入到120.0 mL 松脂含量評(píng)估裝置中,用移液管加入50.0 mL松節(jié)油和20.0 mL 飽和氯化鈉水溶液(鹽水)。將松脂評(píng)估裝置放入到在80~85 ℃的水浴中,同時(shí)不斷地?fù)u動(dòng)裝置,松脂全部溶解后把裝置轉(zhuǎn)入到低溫水浴中冷卻,待脂液溫度降到指定溫度時(shí),靜置2 min 后形成油水兩相界面清晰的上下兩層,上層為松節(jié)油溶解的松脂液層(即油層),為透明或半透明;下層為水層,為透明。讀取松脂液層上下兩端的體積讀數(shù),二者之差值即為松節(jié)油溶解的松脂液的體積數(shù)值,用x表示(單位為mL),按下式計(jì)算。

        x=V1-V2

        式中:V1—松脂液層上沿讀數(shù),mL;V2—松脂液層下沿讀數(shù),mL。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 松脂含量評(píng)估裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

        2.1.1 基本原理 將松脂產(chǎn)品分散于松節(jié)油/飽和鹽水混合體系,靜置后會(huì)形成油水兩相界面清晰的上下兩層,松脂有效成分會(huì)溶解于松節(jié)油進(jìn)入上層(即油層),松脂中水分與水溶性外源物質(zhì)匯聚下層(即水層)。擬設(shè)計(jì)的松脂評(píng)估裝置需要能夠直觀、精確地讀取松脂液體積的數(shù)據(jù)信息。

        2.1.2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方案與改進(jìn) 要準(zhǔn)確測(cè)量油層的體積,該評(píng)估裝置的筒體部分需標(biāo)有體積刻度數(shù)值。早期研究過(guò)程中,曾嘗試使用量筒(100、150和250 mL)、帶刻度的量杯和貼有刻度標(biāo)尺的比色管等玻璃儀器用于探索研究,因?yàn)獒槍?duì)性不強(qiáng),存在各種缺陷或不足,結(jié)果都不理想。

        該評(píng)估裝置為無(wú)色透明的耐熱玻璃材質(zhì),滿足直觀觀察和承受熱水浴的需要;該裝置頂部帶有磨口塞,滿足密封需要,防止物質(zhì)外溢或揮發(fā),并方便振蕩混合;該裝置底部帶有較寬大的底座,便于裝置平穩(wěn)放置,防止傾倒;該裝置筒體部分設(shè)計(jì)為上粗下細(xì)結(jié)構(gòu),并標(biāo)有精確的體積讀數(shù)刻度,滿足既方便溶解混合,又能準(zhǔn)確計(jì)量的需要。

        經(jīng)過(guò)多次調(diào)整和改進(jìn),最終成型的松脂評(píng)估裝置見(jiàn)圖1,該裝置的筒體部分標(biāo)有刻度,刻度部分有效體積為120.0 mL,其中高65 mm部分刻度最小分度0.5 mL,其它部分最小分度1.0 mL。

        2.2 松脂樣品的常規(guī)分析

        對(duì)用于評(píng)估方法研究的松脂樣品,按照林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LY/T 1355—2010松脂》的規(guī)定首先進(jìn)行品質(zhì)分析[1],結(jié)果見(jiàn)表1。由分析結(jié)果可知,所選松脂樣品都是合格產(chǎn)品,可以作為建立松脂含量快速評(píng)估方法的典型樣品。

        表1 松脂樣品分析結(jié)果Table 1 The analytical results of oleoresin samples

        2.3 松脂含量評(píng)估方法探討

        根據(jù)松脂的特性,松脂要成為透明的溶液需加入松節(jié)油溶解,從而使其中的機(jī)械雜質(zhì)和水分等非松脂成分與松脂主體成分有效分離。為探究松脂含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),全文同)與松脂液體積之間的定量關(guān)系,假設(shè)上述合格的松脂樣品25.0 g計(jì)為松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%,則按比例減少松脂樣品取樣量,就可以依次模擬得到不同松脂含量的樣品,即稱取松脂樣品25.0、 22.5、 20.0、 17.5和15.0 g,分別代表松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%、 90%、 80%、 70%和60%的樣品。按1.2節(jié)的實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)得松節(jié)油溶解的松脂液層的體積,從而探求松脂含量與松脂液體積之間是否存在定量關(guān)系。

        與松節(jié)油/水混合體系相比,將松脂產(chǎn)品分散于松節(jié)油/飽和鹽水混合體系,因?yàn)轱柡望}水的密度大于水的密度,與松節(jié)油溶解的松脂液密度差別更大,有利于形成油水兩相界面清晰的上下兩層,有利于準(zhǔn)確讀取松脂液的體積。

        另外,為適應(yīng)不同季節(jié)和不同區(qū)域的溫度差異,以及現(xiàn)場(chǎng)快速評(píng)估的需要,將檢測(cè)溫度分別設(shè)定為25和30 ℃,確保評(píng)估方法具有較強(qiáng)的適應(yīng)性。在探索研究過(guò)程中,曾選取20、35和40 ℃作為檢測(cè)溫度,但發(fā)現(xiàn)不利于實(shí)際操作而放棄。

        2.4 松脂含量評(píng)估模型的建立與擬合完善

        2.4.1 原始模型 按2.3節(jié)所闡述的思路,在25和30 ℃條件下,將不同松脂含量的松脂樣品溶解在松節(jié)油中,測(cè)定松脂液層的體積,分別建立松脂含量與松脂液體積的關(guān)系曲線。分別選用3個(gè)主要松樹品種的松脂樣品,即思茅松松脂(PKO)、馬尾松松脂(PMO)和濕地松松脂(PEO)作為探索松脂含量評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)曲線的試樣。不同溫度下的不同樹種的松脂樣品,其松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積之間的關(guān)系曲線見(jiàn)圖2。將圖2中各對(duì)應(yīng)曲線進(jìn)行疊加,發(fā)現(xiàn)重合度較差,說(shuō)明不能直接擬合出松脂樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與體積的通用曲線。

        圖2 松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積的關(guān)系曲線(原始)Fig.2 The curves of oleoresin content with the volume of oleoresin solution (original)

        2.4.2 一次模型修正 研究發(fā)現(xiàn),水和機(jī)械雜質(zhì)等非松脂成分會(huì)干擾松脂含量與松脂液體積之間的真實(shí)關(guān)系,需要在模擬的松脂含量中予以扣除。因此,在2.4.1節(jié)擬合結(jié)果的基礎(chǔ)上對(duì)松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)值進(jìn)行修正,重新得到松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積之間的關(guān)系曲線(見(jiàn)圖3)。圖3與圖2相比,各對(duì)應(yīng)曲線疊加后的重合度有一定程度的改善,但還不夠理想。

        圖3 松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積的關(guān)系曲線(一次修正)Fig.3 The curves of oleoresin content with the volume of oleoresin solution (1st modification)

        2.4.3 二次模型修正與擬合 除了松脂中的水和機(jī)械雜質(zhì)等非松脂成分會(huì)干擾松脂含量與松脂液體積之間的真實(shí)關(guān)系外,還發(fā)現(xiàn)松脂樣品在實(shí)際操作中存在一些質(zhì)量損失,也會(huì)一定程度上影響松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積之間的真實(shí)關(guān)系。為了進(jìn)一步完善2.4.2節(jié)所得結(jié)果,同樣需要在模擬松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)中予以扣除,經(jīng)過(guò)對(duì)松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)值的再次修正,重新得到的松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積之間的關(guān)系曲線見(jiàn)圖4。圖4與圖2、圖3相比,各對(duì)應(yīng)曲線疊加后的重合度明顯改善。

        將圖4中所示的3種松脂樣品的關(guān)系曲線進(jìn)行疊加得到圖5。圖5進(jìn)一步印證了上述觀點(diǎn),經(jīng)過(guò)綜合考慮各干擾因素,可以得到較為滿意的松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積的關(guān)系曲線。

        圖4 松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與松脂液體積的關(guān)系曲線(二次修正)Fig.4 The curves of oleoresin content with the volume of oleoresin solution (2nd modification)

        2.5 松脂含量評(píng)估模型的應(yīng)用與實(shí)踐

        為了說(shuō)明松脂含量評(píng)估方法的適應(yīng)性,委托國(guó)內(nèi)知名的松脂加工企業(yè)在實(shí)際收購(gòu)松脂原料時(shí),同步使用本研究的松脂含量評(píng)估方法與林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的檢驗(yàn)方法,對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表2。

        由表2所列的初步應(yīng)用結(jié)果來(lái)看,本評(píng)估方法所得松脂含量均比《LY/T 1355—2010松脂》的結(jié)果有所偏低,不同樹種來(lái)源的松脂平均偏低約為1.6%。可能的原因是本評(píng)估方法在松脂溶解處理過(guò)程中,采取的是快速操作方式,由于存在少量不易分層的中間層,計(jì)算時(shí)沒(méi)有被納入,從而導(dǎo)致評(píng)估結(jié)果呈現(xiàn)出總體有所偏低的系統(tǒng)誤差。也就是說(shuō),該數(shù)學(xué)模型在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中還需進(jìn)一步完善操作方法,一方面盡量減少中間層的干擾,另一方面盡量通過(guò)大量應(yīng)用獲得分析經(jīng)驗(yàn)或測(cè)得經(jīng)驗(yàn)值進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)校正,從而得到誤差更小、更接近真實(shí)值的評(píng)估結(jié)果??傮w而言,本評(píng)估方法具有分析時(shí)間短、易操作、評(píng)估結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn),特別適合于在松脂收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行含量的快速評(píng)估,可為規(guī)范行業(yè)秩序、打擊假冒偽劣行為和現(xiàn)場(chǎng)評(píng)判松脂品質(zhì)等提供有力的技術(shù)支撐。

        應(yīng)用本研究成果建立了松脂含量快速評(píng)估方法,并在此基礎(chǔ)上研究制定了《松脂摻雜評(píng)估方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 330325—2016),該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)于2016年10月13日發(fā)布,將于2017年5月1日起實(shí)施。

        表2 松脂含量分析方法的應(yīng)用對(duì)比Table 2 The comparison of analytical methods of oleoresin content

        3 結(jié) 論

        3.1 研制成功一種用于松脂含量快速評(píng)估的測(cè)定裝置,該裝置筒體部分容量為120 mL,具有上粗下細(xì)結(jié)構(gòu),并標(biāo)有精確的體積讀數(shù)刻度。

        3.2 建立了松脂含量的快速評(píng)估模型,在25和30℃時(shí)的松脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)與脂液體積(mL)之間的定量關(guān)系數(shù)學(xué)模型分別為:y25=4.248x-216.3和y30=4.211x-215.3。奠定了制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《松脂摻雜評(píng)估方法》的研究基礎(chǔ)。

        3.3 本評(píng)估方法具有分析時(shí)間短、易操作、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn),特別適合于在松脂收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行松脂含量的快速評(píng)估和檢驗(yàn)。

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        [3]中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所.LY/T 1355—2010 松脂[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010. Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF.LY/T 1355—2010 Oleoresin[S].Beijing:Standards Press of China,2010.

        [4] 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所.GB/T 18001—1999 濕地松松脂[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000. Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF.GB/T 18001—1999 Oleoresin fromPinuselliottiiEngelm.[S].Beijing:Standards Press of China,2000.

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        Study and Application of Rapid Evaluation Model of Oleoresin Content

        ZHAO Zhendong1,2, LI Dongmei1, ZHANG Chunling3, BI Liangwu1,2,WANG Jing1,2, GU Yan1,2, CHEN Yuxiang1,2

        (1. Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF;National Engineering Lab.for Biomass Chemical Utilization;Key and Open Lab.of Forest Chemical Engineering,SFA;Key Lab.of Biomass Energy and Material,Jiangsu Province,Nanjing 210042, China; 2.Research Institute of Forestry New Technology,CAF, Beijing 100091, China;3.Fujian Quality Inspection Center for Incense Products, Quanzhou 362600, China)

        Based on investigation of the actual production situation, an apparatus was designed and produced for quick and effective analysis of oleoresin content during production and trade. A simple and quick evaluation model of oleoresin content was established by applying the apparatus. In order to adapt for the climate features of main oleoresin production season and regions in China, two quantitative relationships between oleoresin content (%) and volume (mL) of oleoresin solution were obtained as equations asy25=4.248x-216.3 andy30=4.211x-215.3 at 25 ℃ and 30 ℃, respectively. As a result for applying the quick evaluation models and the related determination method of the oleoresin content, a national standard was established as "Evaluation method for adulterated oleoresin" to provide technical supports for standardizing the industry order, battling counterfeit and shoddy products, and rapid on-site evaluation of oleoresin.

        adulterated oleoresin;oleoresin content;volume of oleoresin solution;evaluation model

        10.3969/j.issn.0253-2417.2017.01.003

        2016- 09-30

        “十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題(2016YFD0600804);國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃項(xiàng)目(20131282-T- 432);國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(2012104006)

        趙振東(1960— ),男(白族),云南昌寧人,研究員,博士,博士生導(dǎo)師,研究領(lǐng)域?yàn)樗上闼晒?jié)油深加工利用、萜類化學(xué)利用、林產(chǎn)化工標(biāo)準(zhǔn)化等方面的研究與技術(shù)開(kāi)發(fā);E-mail:zdzhao@189.cn。

        TQ35

        A

        0253-2417(2017)01- 0021- 06

        趙振東,李冬梅,張春玲,等.松脂含量快速評(píng)估模型的研究與應(yīng)用[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2017,37(1):21-26.

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