包躍宇(沈陽飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司， 遼寧 沈陽 110850)

氣相色譜分析中的樣品前處理技術(shù)分析

包躍宇(沈陽飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司， 遼寧 沈陽 110850)

目前氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛了，以前對復(fù)雜基體分析中應(yīng)用氣相色譜的技術(shù)存在著一定的問題，如對樣品前的處理往往過于繁復(fù)，耗費(fèi)的時(shí)間長，過程中容易產(chǎn)生誤差等，嚴(yán)重制約了氣象色譜的發(fā)展，為了提升其分析的準(zhǔn)確性和效率，科研人員不斷的對樣品前處理技術(shù)進(jìn)行探究，推動(dòng)氣相色譜分析技術(shù)的更新發(fā)展，接下來，筆者將對幾種主要的樣品前處理技術(shù)進(jìn)行分析。

氣相色譜；樣品前處理；技術(shù)；分析

氣相色譜對其分析樣品的標(biāo)準(zhǔn)要求相對較高，因此，樣品前處理的技術(shù)就顯得尤為重要，復(fù)雜基體的樣品前處理面對著諸多的難題，場輔助萃取技術(shù)也受到了一定程度的重視。

1 P＆T技術(shù)(抽出-處理技術(shù))

P＆T技術(shù)不需要有機(jī)溶劑，且效率極高，技術(shù)快速、準(zhǔn)確，是一種高效的氣相色譜分析的樣品前處理技術(shù)分析，萃取有機(jī)氣體低于200℃沸點(diǎn)、小于2%溶解度的揮發(fā)性或半揮發(fā)性的樣品，P＆T技術(shù)在環(huán)境、食品等方面的有機(jī)物的分析檢測的地位也非常重要，吹掃氣體的時(shí)候液體樣品中容易產(chǎn)生泡沫，儀器超載的現(xiàn)象就會(huì)出現(xiàn)，水蒸氣不利于下一步的采集，為氣象色譜的分析增加了難度，但改進(jìn)后的P＆T技術(shù)先對水進(jìn)行分析，吹掃管中放入25ml，再用氦氣等氣體對樣本進(jìn)行吹掃，用液體CO2冷卻吸附三鹵甲烷分析物，樣品吹掃捕集以后熱解吸捕集管，再用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，

此方法可以高效、快速的對化合物進(jìn)行分析，檢出限能夠低于0.1μg/L.

2 SPE技術(shù)(固相萃取技術(shù))

SPE技術(shù)操作便捷、富集倍數(shù)高，而且有利于分析儀器與自動(dòng)化融合，漸漸成為液體樣品處理優(yōu)先應(yīng)用的方法，SPE技術(shù)與氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線聯(lián)合起來進(jìn)行分析處理，SPE技術(shù)一般在中空容器中填滿顆粒固相進(jìn)行萃取，具有良好吸附性能的材料硅膠、碳納米管等多應(yīng)用SPE技術(shù)進(jìn)行分離，SPE技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線分析樣品中多環(huán)芳烴檢出限可達(dá)2.0-8.5ng/L，以吩噻嗪鍵合硅膠為吸附劑，運(yùn)用此方法進(jìn)行分析，硝基苯類化合物的檢出值可以低到0.06-0.3ng/mL，而以磺化石墨烯片作為吸附劑進(jìn)行分析多環(huán)芳烴檢出限也可達(dá)0.8-3.9μg/L。分子印跡材料在復(fù)雜基體中的應(yīng)用前景非常不錯(cuò)，以分子印跡材料作為吸附劑，進(jìn)行有選擇的固相萃取，樣品中PAHS檢出限為5.2-12.6ng/L。

3 SPME技術(shù)(固相微萃取技術(shù))

SPME技術(shù)有效率高、操作便利等眾多優(yōu)點(diǎn)，固相微萃取集采樣、萃取、富集和進(jìn)樣于一體，LPME技術(shù)集萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離為一體。SPME樣品前處理技術(shù)是無溶劑、少溶劑的，對有機(jī)物和無機(jī)物都有很好的溶解性，而且借助相關(guān)裝置還能有效的控制溶劑的揮發(fā)，結(jié)構(gòu)也有其靈活性，在萃取介質(zhì)方面應(yīng)用價(jià)值很高。

4 MSPD技術(shù)(農(nóng)殘檢測技術(shù))

MSPD技術(shù)操作相對簡單、快捷，適合固體、半固體等樣品進(jìn)行前處理，過程中有效的避免了樣品沉淀、離心、乳化等造成樣本的損失的現(xiàn)象出現(xiàn)，MSPD技術(shù)與氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合，不但強(qiáng)化了技術(shù)的優(yōu)勢，還能彌補(bǔ)其不足，在醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用反響都很好，影響MSPD聯(lián)合技術(shù)的因素主要是基質(zhì)分散的程度和分散劑的性質(zhì)，適合此技術(shù)的分散劑都包括C18等親脂性分散劑、弗羅里硅土等正相分散劑、硅藻土等中性分散劑，還有多壁碳納米管和金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs) 等新材料。分散劑和目標(biāo)分子相互作用過強(qiáng)，能夠提高目標(biāo)分子的萃取效率，基質(zhì)和分散劑混合物用超聲波處理，能夠有效的提高萃取效果。

5 LPME技術(shù)(液相微萃取)

LPME技術(shù)根據(jù)樣品的沸點(diǎn)的高低，選取合適的前處理技術(shù)和方法，離子液體特別適合作為單液滴微萃取的萃取液，雙層玻璃萃取管還能有效的避免解吸進(jìn)樣時(shí)離子液進(jìn)入氣相色譜中，LPME技術(shù)還可以與其他的前處理技術(shù)相結(jié)合，更好的提高效率和效果。

6 場輔助樣品前處理技術(shù)

就目前的形勢來看，諸多以兩相或是多相分離為前提的基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)、固液相微萃取技術(shù)以及吹掃捕集技術(shù)等專業(yè)技術(shù)得到了飛速的發(fā)展，與此同時(shí)，諸多的分離介質(zhì)，比如石墨烯、碳納米管、分子印跡和聚合物、離子液體等等，都能夠在進(jìn)行液體樣品處理的過程中得到良好的應(yīng)用。但是，對于半固體或是固體的樣品來說，過程就會(huì)相對復(fù)雜。首先就是需要將分析物從固體基質(zhì)中進(jìn)行提取，整個(gè)的過程需要保證快速且有效。當(dāng)分析物成功的轉(zhuǎn)移至相應(yīng)的萃取溶劑中以后，就可以開始對分離富集和分析檢測開展進(jìn)一步的工作。將適當(dāng)數(shù)量的相、膜與場之類的外部的作用力為其體系增強(qiáng)能量，同時(shí)也為其體系降低熵值，以此來有效的對半固體和固體中的分析物與其溶劑之間的相對遷移與平衡材料得效率進(jìn)行提高。最近數(shù)年，利用聲、電、力、磁等諸多外場作用加強(qiáng)對樣品的處理，使處理技術(shù)和效率都得到了很快的提高。

7 結(jié)語

在氣相色譜分析中，樣品前處理是最復(fù)雜的環(huán)節(jié)，耗費(fèi)時(shí)間長，還容易產(chǎn)生誤差，對氣象色譜的結(jié)果影響最大，因此，相關(guān)工作人員對樣品前分析技術(shù)相當(dāng)重視，先進(jìn)的樣品前分析技術(shù)不斷涌現(xiàn)，并及時(shí)的應(yīng)用其中，大大的提高了氣相色譜的精確度以及分析速度，這使氣象色譜技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用更加廣泛了。

[1]方杰,王凱雄.氣相色譜-離子阱質(zhì)譜法測定海洋貝類中多殘留有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴[J].分析化學(xué),2007,35(11)：1607-1613.

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