施凱烽 謝鳳（空軍勤務(wù)學院，江蘇 徐州 221000）

論富勒烯和納米管結(jié)構(gòu)二硫化鎢的研究進展

施凱烽 謝鳳（空軍勤務(wù)學院，江蘇 徐州 221000）

本文中，對富勒烯和納米管結(jié)構(gòu)二硫化鎢（IFWS2）的制備方法與理化性質(zhì)做出闡述與介紹，為其研究的進一步開展提供參考。

富勒烯；納米管；二硫化鎢

富勒烯納米材料的結(jié)構(gòu)非常奇特，性質(zhì)優(yōu)異，潛在應(yīng)用領(lǐng)域眾多，因此發(fā)現(xiàn)后受到十分廣泛的關(guān)注，全世界科學家均對其展開研究?，F(xiàn)階段，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)各種層狀無機化合物的納米粒子與納米管，IF-WS2即為其中之一，IF-WS2結(jié)構(gòu)為準球形，懸空鍵并不存在，表面能低，化學穩(wěn)定性高，具有遠遠超過傳統(tǒng)層狀2H-WS2的摩擦性能?？茖W家研究IF-WS2時，制備方法、理化性質(zhì)依然是研究的重點，因此，這兩方面研究進展的綜述具有十分重要的現(xiàn)實意義。

1 IF-WS2納米粒子與納米管制備方法

1.1 化學氣固反應(yīng)法

化學氣固反應(yīng)法是最早使用的制備方法，而且該種合成方法也是目前研究最為清楚、成熟的。最初，R.Tenne等利用H2S、WO3薄膜，反應(yīng)時的還原性氣氛為（95%N2+5%H2），溫度850℃，將IF-WS2納米粒子與納米管合成出來。經(jīng)研究的進展，學者發(fā)現(xiàn)，此種方法合成時獲得的產(chǎn)物量非常少。隨后，F(xiàn)eldman Y等將WO3薄膜替換為WO3粉，并改進反應(yīng)器，合成后獲得的產(chǎn)物量比較客觀，每次可達到50mg。2000年時，不改變反應(yīng)原料條件下，硫化床反應(yīng)器被設(shè)計出來，有效的實現(xiàn)了連續(xù)制備IFWS2納米粒子與納米管。目前，IF-WS2納米粒子與納米管利用此種方法制備時，每月制備產(chǎn)量幾千克，且具有完美結(jié)構(gòu)，已經(jīng)實現(xiàn)小批量工業(yè)化生產(chǎn)，銷售中心也已經(jīng)建立在美國。

1.2 直接加熱法

Y.Q.Zhu以SiO2為原料，采用W箔加熱，并將反應(yīng)氣氛改變，使WS2納米管經(jīng)兩步合成。在加熱裝置中，不銹鋼容器與其連接，利用水冷卻電極，W箔連接電極，于容器底部放置，而容器頂部則放置SiO2薄片。首先，使整個容器內(nèi)充滿Ar氣，接著將35A電流與W箔連接，30min后，W箔溫度經(jīng)光學測溫儀測量，溫度1200℃后，保溫0.5h，樹狀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)在SiO2薄片邊緣，檢測后發(fā)現(xiàn)屬于納米棒，此時，H2S氣體快速的輸入到不銹鋼通氣中，電流同時降低到30A，并降低容器內(nèi)溫度，降至1000℃后，保溫0.5h，完成后，灰色針狀結(jié)構(gòu)存在于SiO2薄片邊緣[1]。電源關(guān)閉，冷卻，達到室溫后，收集針狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)物，此種產(chǎn)物即為WS2納米管。

1.3 熱分解法

低溫下，WS2納米管可利用熱分解法制備。首先，將(NH4)2WS2制備出來，反應(yīng)原料為HN4S與(NH4)6W12O39，之后通過H2氣氛，球磨上步制備出來的產(chǎn)物，達到納米尺寸或無定型后停止，使其表面增大，促進其缺陷及反應(yīng)活性增加。球磨前，(NH4)2WS2表面積測量值為1.2m2/g，球磨后，增加到11.5m2/g。完成球磨后，在石英坩堝中放置(NH4)2WS2納米粉，使其散開盡量進行，管式爐上放置石英坩堝，H2與C4H4S氣氛下，將溫度增加到360℃，保溫0.5h，隨后，氣氛不變，冷卻溫度，到達室溫后，對產(chǎn)物做出檢測，發(fā)現(xiàn)是WS2納米管[2]。

1.4 模板法

R.L.D.Whitby在進行單壁WS2納米管制備時，采用多壁碳納米管。-78℃液氮條件下，50mg多壁碳納米管中放置H2WO4250mg，充分混合后室溫下?lián)]發(fā)液氮，完成后，加熱固體殘留物，空氣流100m l/min，溫度達到350℃后，給予15min保溫，轉(zhuǎn)化多壁碳納米管表面的H2WO4，變?yōu)閃O3，并使其表面覆蓋的無定型碳被去除。經(jīng)EDX分析發(fā)現(xiàn)，WO3-x覆蓋在多壁碳納米管表面，對其加熱處理后，收集產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物是單層WS2包裹的多壁碳納米管。

2 IF-WS2納米粒子與納米管理化性質(zhì)

2.1 力學性能

Reshef Tenne等2006年時以多壁WS2無機類富勒烯納米管為研究對象，實施大量的力學實驗，結(jié)果顯示，研究對象所具備的力學特性與化學鍵特性強度相當。向納米管實施張力測試，拉斷之后，繪制出勞損曲線，發(fā)現(xiàn)納米管的彈性行為非常好，計算曲線斜率后，楊氏模量超過130Gpa的占據(jù)總量的50%，此種張力高出不銹鋼的7倍左右。

2.2 摩擦學特性

大量理論及實驗指出，IF-WS2的耐磨性能與抗高壓能力均比較好，原因是其所具備的閉合殼層是完整的，最低程度的降低了未飽和的懸鍵，所以化學惰性良好，可有效的避免鍵合試件表面的金屬原子，促進磨粒與自身或磨屑形成。同時，還具備較高的熱學穩(wěn)定性，載荷較寬的范圍內(nèi)，優(yōu)異潤滑性能可較長時間保持。因硬質(zhì)金屬鎢嵌入其中，促使抗載荷能力明顯提高。

2.3 電子運輸性能

近幾年，成功制備了單根WS2納米管基礎(chǔ)上的光電晶體管，此晶體管可對可見光靈敏度做出檢測，不僅提高了3倍載流子遷移率，而且提高了20倍載流子密度，現(xiàn)階段，醫(yī)療電子設(shè)備、家電行業(yè)廣泛的應(yīng)用此種晶體管。

結(jié)論：現(xiàn)階段，國外已經(jīng)具備比較成熟的制備IF-WS2納米粒子與納米管的技術(shù)，與國外相比，我國研究比較少，且較為滯后，應(yīng)進一步的加大研究，以能充分的利用我國豐富的鎢材料。

[1]李國華,曾躍武,宋旭春,等.多元金屬二硫化物納米管的制備與結(jié)構(gòu)特征[J].無機材料學報,2014,(03):481-486.

[2]韓明儒,魏世忠,韓華.無機類富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬納米潤滑材料的制備與應(yīng)用[J].軸承,2014,(09):55-59.

施凱烽（1993-），男，浙江東陽人，研究生在讀，應(yīng)用化學專業(yè)，航空油料應(yīng)用技術(shù)方向。