常思瓊（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)，遼寧沈陽(yáng)110000）

iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的常見(jiàn)故障與解決方案

常思瓊（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)，遼寧沈陽(yáng)110000）

iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是Thermofisher公司的新一代產(chǎn)品，具有易操作、高通量、穩(wěn)定耐用三個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。針對(duì)儀器自身的特點(diǎn)，闡述了常見(jiàn)故障和產(chǎn)生故障的原因，并提出問(wèn)題的解決方案和維護(hù)方法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；常見(jiàn)故障；解決方案

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由于其具有分析速度快、數(shù)據(jù)精準(zhǔn)穩(wěn)定、超強(qiáng)的機(jī)體耐受性、檢測(cè)元素廣泛、軟件智能等諸多優(yōu)點(diǎn)，成為測(cè)量痕量元素最主要的儀器，在世界范圍內(nèi)被廣泛應(yīng)用在冶金、地質(zhì)、化工、環(huán)境、食品等各個(gè)領(lǐng)域[1-3]。iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀較上代產(chǎn)品有很大改進(jìn)，如：實(shí)現(xiàn)樣品中全元素分析，靈敏度和機(jī)體耐受性的提升。儀器的等離子體系統(tǒng)、離子鏡、碰撞池、篩選器、檢測(cè)器都組裝在主機(jī)內(nèi)部，只有進(jìn)樣系統(tǒng)漏在外面需要人工操作，針對(duì)儀器這些特點(diǎn)，對(duì)其日常使用容易出現(xiàn)的故障提出解決方案。

1 等離子體不能點(diǎn)燃或異常熄滅

1.1 炬管積水

炬管積水是一個(gè)常見(jiàn)又容易被忽視的導(dǎo)致等離子體不能點(diǎn)燃和異常熄滅的原因，一般是由于霧化室積水過(guò)多或者霧化器霧化效率低造成的，用濾紙將積水吸出即可，如果出現(xiàn)大量積水應(yīng)立即逐一排查進(jìn)樣系統(tǒng)。

1.2 氬氣純度

氬氣純度不夠是等離子體不能點(diǎn)燃的最常見(jiàn)原因，iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀要求氬氣純度達(dá)到99.996%及以上，如本地氬氣純度不達(dá)標(biāo)可配備氬氣凈化機(jī)。

1.3 氬氣壓力

iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀要求氬氣壓力0.6MPa，出現(xiàn)氬氣壓力影響等離子點(diǎn)燃的基本都是氬氣調(diào)節(jié)閥故障，可通過(guò)兩瓶氬氣串聯(lián)的方式監(jiān)督檢查調(diào)節(jié)閥故障，也可以保持氬氣壓力持續(xù)輸出，不導(dǎo)致中途熄火，建議使用雙級(jí)型氣體減壓閥。

1.4 循環(huán)水

循環(huán)水異常也是等離子體不能點(diǎn)燃或者意外熄滅的一個(gè)重要原因，由于循環(huán)水管路堵塞或者制冷效果不佳都會(huì)使主機(jī)溫度升高，停止工作。根據(jù)機(jī)器提示基本可以判斷出循環(huán)水問(wèn)題所在，保持好水位和堅(jiān)持每季度換水（應(yīng)使用蒸餾水或去離子水）基本可以解決問(wèn)題。

1.5 真空度不夠或排風(fēng)系統(tǒng)不好[4]

這兩種情況儀器本身會(huì)做出提示，只需等待真空達(dá)標(biāo)，檢查好排風(fēng)系統(tǒng)即可。

2 滑閥不能打開(kāi)

(1)滑閥不能打開(kāi)基本都是截取錐錐孔不規(guī)則導(dǎo)致，由于長(zhǎng)時(shí)間的高溫離子束灼燒，導(dǎo)致錐孔變形、縮小、結(jié)鹽，可通過(guò)擴(kuò)孔、清洗的方式解決。

(2)滑閥本身出現(xiàn)故障，可人為恢復(fù)滑閥的開(kāi)合。關(guān)閉離子泵和氬氣，可用手輕推滑閥打開(kāi)，在接通氬氣使滑閥閉合。

3 采樣錐和截取錐的損壞與保養(yǎng)

(1)采樣錐和截取錐是這臺(tái)儀器的主要消耗品，且價(jià)格不菲。長(zhǎng)時(shí)間的采樣和灼燒使錐體表面和錐孔開(kāi)始結(jié)鹽或變形，影響測(cè)試的靈敏度和穩(wěn)定性，尤其注意堿熔樣品測(cè)定時(shí)，控制溶液堿度，降低錐的損傷。

(2)大量樣品測(cè)試后應(yīng)對(duì)錐進(jìn)行保養(yǎng)，通?？捎醚趸X粉、專業(yè)打磨劑打磨或者濃度小于5%硝酸短時(shí)清洗，最后在用氬氣或氮?dú)獯蹈伞?/p>

4 霧化器堵塞

4.1 霧化器結(jié)鹽

主要是因?yàn)樵跍y(cè)試過(guò)程中有鹽吸出或者測(cè)試完成后沒(méi)有用稀硝酸溶液或者去離子水清洗，可用5%硝酸或者溫水浸泡，然后用氬氣或氮?dú)獯蹈伞?/p>

4.2 雜質(zhì)堵塞

一般是由于樣品不澄清，其中存在雜質(zhì)和沉淀，被吸入霧化器。由于iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配備的是玻璃霧化器，所以不能使用任何濃度的氫氟酸，只能使用5%硝酸浸泡，然后蠕動(dòng)泵反接倒吸溶液。

5 蠕動(dòng)泵異常

(1)iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀蠕動(dòng)泵異常的情況比較單一，多為泵體、三條泵管、旋鈕螺釘之間的匹配不到位。將進(jìn)樣管、內(nèi)標(biāo)管、廢液管按各自方向卡在泵槽上，旋鈕螺釘力度適中，基本可解決蠕動(dòng)泵異常，如還有異?？陕?lián)系廠家工程師解決。

(2)定期更換三條泵管，防止磨損過(guò)度產(chǎn)生打滑現(xiàn)象，測(cè)試完成后要松掉泵夾，送掉泵管。

6 檢測(cè)器信號(hào)弱

(1)霧化器堵塞會(huì)造成檢測(cè)器信號(hào)變?nèi)酰蓪㈧F化器取出，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵觀察霧化效果，正常氣溶膠應(yīng)呈現(xiàn)勻速、錐狀。發(fā)現(xiàn)堵塞可用上述方法解決。

(2)因長(zhǎng)期使用造成的檢測(cè)器信號(hào)弱可通過(guò)軟件自動(dòng)調(diào)諧、檢測(cè)器交叉校正、檢測(cè)器電壓等來(lái)增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度。

(3)錐體表面光滑程度和錐孔變形也會(huì)影響檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度，可以通過(guò)更換和錐處理來(lái)解決問(wèn)題。

7 測(cè)量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定

(1)外界環(huán)境影響，溫度變化很容易造成測(cè)量數(shù)據(jù)的整體偏移，iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀使用溫度應(yīng)在15℃至25℃之間，并且保持恒定，每小時(shí)波動(dòng)不得大于2℃，濕度應(yīng)保持在20%-60%之間，一般需要空調(diào)制冷和抽濕機(jī)配合使用。

(2)機(jī)器內(nèi)部錐的結(jié)鹽和破損，也會(huì)導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度變低和測(cè)量數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定，可通過(guò)換錐來(lái)解決問(wèn)題。

iCAP RQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是目前世界上技術(shù)十分先進(jìn)的一臺(tái)質(zhì)譜儀，故障率極低，可自行維修的地方也是少之又少，當(dāng)故障發(fā)生時(shí)需要使用人員與廠家工程師做好溝通，妥善處理。同時(shí)儀器的保養(yǎng)工作也不能忽視，這樣儀器才能穩(wěn)定、高效、長(zhǎng)久的運(yùn)行。

[1] 宋小嬌,郭洪玲,梅宏成,權(quán)養(yǎng)科.電感耦合等離子體質(zhì)譜檢驗(yàn)彈頭研究進(jìn)展[J].刑事技術(shù)，2015，40(3):173-178.

[2] 劉虎生，邵宏翔.電感藕合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[3] 肖亞兵，蔡國(guó)瑞，王偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)進(jìn)展[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2013，34(8):124-129.

[4] 苑國(guó)強(qiáng)，趙晶晶，何秀娟.NexION 300X型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的日常維護(hù)及故障排除[J].化學(xué)分析計(jì)量，2015，24 (4):94-96.

常思瓊（1984-），女，民族：漢，籍貫：遼寧興城，職稱：工程師，學(xué)位：大學(xué)本科，研究方向：巖礦測(cè)試。