談加香(湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊(duì),湖北 黃石 435100)
地質(zhì)化探樣中原子熒光光譜法的實(shí)踐分析
談加香(湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊(duì),湖北 黃石 435100)
在地質(zhì)化探樣的過(guò)程中,為了能夠成功的對(duì)其中的微量元素進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定,可以采用原子熒光光譜法來(lái)進(jìn)行實(shí)踐操作。本文在對(duì)原子熒光光譜法的原理進(jìn)行介紹的基礎(chǔ)上,對(duì)待測(cè)樣品中污染的來(lái)源和處理方法進(jìn)行分析,并且對(duì)常見(jiàn)原子熒光分析樣品處理技術(shù)的特點(diǎn)進(jìn)行介紹,通過(guò)對(duì)原子熒光光譜法在實(shí)際生產(chǎn)中遇到的常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上,來(lái)對(duì)地質(zhì)化探樣中原子熒光光譜法的實(shí)踐進(jìn)行分析。
地質(zhì)化探樣;原子熒光光譜法;實(shí)踐
前言:原子熒光光譜法是一種介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜中的光譜分析技術(shù),在目前的地質(zhì)化探樣中有著極其重要的作用,能夠準(zhǔn)確成功的對(duì)其中的微量元素進(jìn)行測(cè)定,以此來(lái)保證地質(zhì)工作的順利完成。
原子熒光光譜法的基本原理指的是基態(tài)原子在吸收特定頻率的輻射之后,能夠被激發(fā)到最高能態(tài),在這種激發(fā)的過(guò)程中,能夠以光輻射的形式來(lái)發(fā)射出相應(yīng)波長(zhǎng)的熒光,這些波長(zhǎng)具有顯著的特征,針對(duì)不同元素所發(fā)出的不同波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度,能夠?qū)ζ溥M(jìn)行定量分析,在目前的實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中,主要是對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)以上介紹可以看出,熒光強(qiáng)度是元素測(cè)定中較為重要的一部分,熒光強(qiáng)度與待測(cè)元素的濃度成正比,但是在經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的紫外線照射之后,熒光強(qiáng)度會(huì)逐漸減弱,在另外一方面,在對(duì)高濃度樣品進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候,其中的熒光物質(zhì)會(huì)發(fā)生熄滅和自我吸收的現(xiàn)象,這樣的現(xiàn)象會(huì)影響元素濃度的測(cè)定,最終影響元素測(cè)定的結(jié)果。另外,溶液的溫度與熒光強(qiáng)度也有著重要的聯(lián)系,一般情況下,溶液溫度越低,熒光強(qiáng)度越高,溶液溫度越高,熒光強(qiáng)度越低,這都取決于熒光物質(zhì)與分子的碰撞幾率[1]。以上這些條件,都是影響地質(zhì)化探樣中采用原子熒光光譜法對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定的主要因素。
在對(duì)無(wú)機(jī)元素樣品進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,由于各種因素的影響,會(huì)產(chǎn)生不同程度的污染,其主要污染源來(lái)自以下幾個(gè)方面:首先是容器污染,在測(cè)定的過(guò)程中,容器會(huì)由于曾經(jīng)裝過(guò)某種試劑,但是沒(méi)有得到徹底的清理,從而造成測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)確,針對(duì)這種情況,可以采用硝酸溶液在對(duì)容器進(jìn)行12小時(shí)的浸泡,以此來(lái)消除污染;另外是試劑污染,在實(shí)際測(cè)定的過(guò)程中,需要借助各種試劑來(lái)完成測(cè)定,而某些試劑會(huì)由于保存方法不當(dāng),使外界的污染物進(jìn)入到試劑當(dāng)中,這樣也會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)確,針對(duì)這樣的情況,需要注意根據(jù)試劑的特性,來(lái)對(duì)試劑進(jìn)行密封保存,在使用試劑之前,需要對(duì)移液管進(jìn)行徹底清洗,并且保證移液管的干燥程度;最后是環(huán)境污染,部分測(cè)定的環(huán)境和測(cè)定使用的水源不能達(dá)到測(cè)定的要求,從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,針對(duì)這樣的情況,需要注意測(cè)定環(huán)境的通風(fēng)和清潔,不能存放易揮發(fā)或者易污染的物質(zhì),所使用的水源需要在滿足測(cè)定條件的情況下才能進(jìn)行使用。
在采用原子熒光光譜法來(lái)對(duì)元素進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,需要對(duì)樣品進(jìn)行分解,以此來(lái)保證測(cè)定的完整性和可靠性,一般情況下,可以采用以下幾種樣品處理技術(shù):
3.1 首先是敞開(kāi)體系酸分解
這種樣品處理方式是利用王水在容器中進(jìn)行水浴加熱,以此來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行分解,在對(duì)一般常見(jiàn)元素進(jìn)行處理分解的過(guò)程中,這種處理方式是比較常見(jiàn)的,但是對(duì)于一些特殊樣品,其分解處理效果則顯得較為一般。
3.2 高壓密封溶解樣品
這種樣品處理方法是采用高壓密封容器來(lái)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行分解,一般情況下,密封容器的材質(zhì)是聚四氟乙烯,根據(jù)樣品的特性,采取混酸來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行分解,這種樣品處理方法的分解效果較好,能夠避免一些揮發(fā)性樣品在分解的過(guò)程中出現(xiàn)元素的大量揮發(fā),但是不能用于分解過(guò)程中放出大量氣體的樣品,所以說(shuō)在采用此種方式進(jìn)行樣品處理的過(guò)程中需要謹(jǐn)慎使用[2]。
3.3 微波樣品分解
這種樣品處理方式是根據(jù)極性分子在微波的作用下,能夠以極高的頻率改變分子中的正負(fù)方向,分子在高速旋轉(zhuǎn)和摩擦的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生較高的熱量,這樣的過(guò)程也就是微波能轉(zhuǎn)換成熱能的過(guò)程中。采用這種樣品處理方法的效果較高,但是一般不適用于大量樣品的分解。
3.4 干式灰化法
這種樣品處理方式是采用較高的溫度來(lái)將含有大量有機(jī)物的樣品進(jìn)行灰化,所要測(cè)量的物質(zhì)就存在于這些灰化過(guò)后的灰粉當(dāng)中,在這樣的情況下,可以采用少量的酸來(lái)對(duì)這些物質(zhì)進(jìn)行分解,并且進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定,這樣的樣品處理方式適用于酸難以分解的物質(zhì),但是由于灰化的過(guò)程會(huì)導(dǎo)致大量元素的揮發(fā),從而導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果與實(shí)際結(jié)果有著一定程度的出入。
3.5 蒸汽分解
在對(duì)高純度物質(zhì)中的雜質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定的過(guò)程中,一般情況下其中雜質(zhì)的含量極其微小,這就可以采用酸蒸汽分解的方式,來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行消解,這種樣品處理方式一般用于工業(yè)電子材料的測(cè)定和處理。
原子熒光光譜法在目前的地質(zhì)化探樣中有著較為重要的作用,能夠準(zhǔn)確成功的對(duì)其中元素的濃度進(jìn)行測(cè)定,針對(duì)采用原子熒光光譜法實(shí)踐測(cè)定中出現(xiàn)的問(wèn)題,需要采用合適的樣品處理技術(shù),這樣才能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[1]禹雪薇.原子熒光光譜法在地質(zhì)化探樣中的應(yīng)用研究[J].中國(guó)科技縱橫,2015,(19):136.
[2]王孟飛,魏丹,高軒.原子熒光光譜法快速測(cè)定化探樣品中的砷、銻、鉍、汞[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2015(25):77-78.