劉曉蕾胡葉燦

（1.浙江龍盛化工研究有限公司，浙江紹興312300）

（2.浙江龍盛染料化工有限公司，浙江紹興312300）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定活性染料中的重金屬

劉曉蕾1胡葉燦2

（1.浙江龍盛化工研究有限公司，浙江紹興312300）

（2.浙江龍盛染料化工有限公司，浙江紹興312300）

活性染料，又叫反應(yīng)行染料，它是一種新型的染料。分子中含有比較活潑的化學(xué)性基因，可以在水中與棉、毛等纖維發(fā)生反應(yīng)，形成共鍵染料?；钚匀玖鲜且环N非常重要的染料，因?yàn)樗哂懈吣拖磮?jiān)牢度，所以被廣泛應(yīng)用于棉、毛等纖維的染色之中。但是其中包含一些深色酸性重金屬且不易被檢測(cè)出來(lái)，對(duì)人體身體健康及自然環(huán)境造成了嚴(yán)重危害。文本主要研究電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀如何測(cè)定活性染料中的重金屬。

微波消解儀；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；測(cè)定；活性染料；重金屬

我國(guó)是紡織品生產(chǎn)，出口大國(guó)，在紡織品加工，生產(chǎn)，染色過程中使用的染料助劑和顏料等，比如各種肽菁結(jié)構(gòu)染料，金屬絡(luò)合染料，媒介染料，固色劑，催化劑，助燃劑，后整理劑等以及用于軟化硬水。退漿精煉，漂白，印花等工序的各種金屬絡(luò)合劑等，都會(huì)使紡織品中含有一定量的重金屬元素。其中砷，鎘，鉻，汞，鉛，鋅，錫，鎳等重金屬含量進(jìn)行嚴(yán)格控制，并制定了相應(yīng)的法規(guī)和指令。這也很大程度上對(duì)我國(guó)紡織品的出口形成技術(shù)堡壘。所以加強(qiáng)紡織品染色劑中金屬的檢測(cè)和監(jiān)管具有很重要的意義。

本文利用濃硝酸和過氧化氫混合液作為消解溶液，在一定溫度下，微波消解一定時(shí)間，采用電感偶合等離子發(fā)射光譜儀研究了活性染料中8中痕量重金屬含量考察了微波消解的時(shí)間和溫度，選擇儀器的最佳條件。建立了可行的分析測(cè)試方法。該方法具有靈敏度高，干擾小，線性范圍寬，精密度好等優(yōu)點(diǎn)。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定原理

等離子體是近代物理學(xué)提出的一個(gè)新概念，本質(zhì)是一種被電離的氣體。電感耦合等離子體通過高頻電流經(jīng)過感應(yīng)線圈從而產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，然后形成離子體。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀只要使需要測(cè)試的原子處于一個(gè)激發(fā)狀態(tài)，就可以同時(shí)發(fā)射出具有各自特征線并進(jìn)行測(cè)定。

2 活性染料的界定

活性染料，它的分子比較活潑，由一個(gè)或者一個(gè)以上的活性基因組成。活性染料按照活性基的不同可以分為以下幾類：X型：二氯均三嗪；K型：一氯均三嗪；KN型：乙烯砜；M型：一氯均三嗪和乙烯砜復(fù)合；P型：磷酸脂；KE、KD、KP型：雙一氯均三嗪；F型：二氟一氯嘧啶等。

3 材料與方法

3.1 儀器與試劑

儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（島津公司）

微波消解儀（上海屹堯科技）

智能溫控電加熱器（上海屹堯）

凈水系統(tǒng)

試劑：HNO3,優(yōu)級(jí)純；H2O2,分析純；各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)溶液

3.2 參數(shù)條件

高頻功率:1.2KW等離子體氣:10.0L/Mon輔助氣:0.60L/ Mon載氣:0.70L/Mon曝光時(shí)間:30sec靈敏度：高靈敏度觀測(cè)方向：軸向

3.3 樣品的準(zhǔn)備

3.3.1 標(biāo)樣配制標(biāo)準(zhǔn)

從1000mg/L的銅標(biāo)液中移取5ml于一50ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到100mg/L的儲(chǔ)備液A,從儲(chǔ)備液A中移取5ml于一100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到5mg/L的標(biāo)液B。

從B中取20ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到2mg/L的標(biāo)液C。

3.啟示。通過對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)的梳理，發(fā)現(xiàn)國(guó)內(nèi)大多數(shù)關(guān)于審計(jì)委員會(huì)獨(dú)立性的研究?jī)H限于審計(jì)委員會(huì)中獨(dú)立董事的比例，但其并不能完全代表審計(jì)委員會(huì)的獨(dú)立性，另外，目前一部分研究發(fā)現(xiàn)董事會(huì)與CEO之間的社會(huì)關(guān)系會(huì)影響董事會(huì)的獨(dú)立性，進(jìn)而影響董事會(huì)職能的發(fā)揮。本文希望將這種社會(huì)關(guān)系引入審計(jì)委員會(huì)中，從而能更好識(shí)別不同的審計(jì)委員會(huì)成員，分析其履職能力和對(duì)公司治理的影響。本文借鑒劉誠(chéng)等（2012）、李維安等（2017）的研究，從兩個(gè)方面度量審計(jì)委員會(huì)的獨(dú)立性（1）形式獨(dú)立性：審計(jì)委員會(huì)中獨(dú)立董事的比例；（2）社會(huì)獨(dú)立性：審計(jì)委員會(huì)成員與CEO、CFO的老鄉(xiāng)、工作、校友關(guān)系。

從B中取10ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到1mg/L的標(biāo)液D。

從B中取5ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.5mg/L的標(biāo)液E。

從B中取1ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.1mg/L的標(biāo)液F。

3.3.2 樣品配制

準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于消解罐中，加5ml硝酸，1ml雙氧水，置于電加熱器中于180℃預(yù)消解20min，稍冷后補(bǔ)加3ml硝酸，繼續(xù)用微波消解儀消解。樣品消解完后，加10ml水分三次沖洗消解罐蓋子，然后再用電加熱器于140℃趕酸1h。趕酸完畢，冷卻后轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶，用2%硝酸定容，如有未消解完沉淀，需用針式過濾器過濾，濾液待測(cè)。

3.3.3 測(cè)試

3.3.4 數(shù)據(jù)處理

樣品測(cè)試完畢，在輪廓欄下同時(shí)選取一個(gè)標(biāo)樣和樣品譜圖，在顯示波長(zhǎng)下調(diào)整積分范圍和BG校正點(diǎn)，選擇銅譜線波長(zhǎng)324.754nm的數(shù)據(jù)作為最終結(jié)果。

3.3.5 允許差

一般地，每個(gè)樣品會(huì)平行測(cè)試三次，取三次的平均結(jié)果計(jì)算，如果測(cè)試樣品的待測(cè)物濃度>1mg/L，應(yīng)控制三次平行樣品的RSD<2%，如果測(cè)試樣品的待測(cè)物濃度<100ug/L,應(yīng)控制三次平行樣品的RSD<5%,RSD如果超出，應(yīng)重新測(cè)試該樣品。

3.3.6 測(cè)試結(jié)果

經(jīng)測(cè)定除了翠藍(lán)色、綠色等酞菁結(jié)構(gòu)的品種外都不含有重金屬外，其它活性染料都含有一定的重金屬，

3.3.7 討論

我們使用活性染料必須根據(jù)國(guó)家對(duì)活性染料中重金屬限量指標(biāo)規(guī)定。使用活性染料在一定程度上滿足了人們的消費(fèi)需求，但一定不能忽視它對(duì)人體身體健康自己自然環(huán)境的危害。

4 結(jié)語(yǔ)

活性染料在滿足人類消費(fèi)需求的同時(shí)，它其中包含的重金屬對(duì)人類身體健康及自然環(huán)境造成了不可忽視的危害，我們采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定活性染料中所含的重金屬種類及含量，可以使我們避免對(duì)這些危險(xiǎn)活性染料的選用，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定活性染料中的重金屬對(duì)我們有十分重要的意義。

[1]吳超，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定水質(zhì)中低濃度的鉛[J]，農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2015.

[2]呂榮文，活性染料的發(fā)展趨勢(shì)[J]，染料與染色，2004.

[3]吳國(guó)賓，國(guó)內(nèi)外活性染料的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)[J]，江蘇化工，1999.