陳堯(深圳市朗石科學(xué)儀器有限公司,廣東深圳518000)

總氮水質(zhì)在線自動分析儀工作參數(shù)對儀器性能的影響

陳堯(深圳市朗石科學(xué)儀器有限公司,廣東深圳518000)

氮是水環(huán)境中最主要的污染物之一，水環(huán)境中總氮（TN）含量超過一定程度，就會造成水體富養(yǎng)化?？偟|(zhì)自動分析儀的各種工作參數(shù)對檢測性能的影響較大。本文對總氮分析儀的運(yùn)行流程和參數(shù)進(jìn)行研究，確定消解條件和試劑加入量等工作參數(shù)對儀器性能的影響。

總氮；光度法；水環(huán)境；在線監(jiān)測

1 試驗部分

儀器使用試劑

（1）無氨水新制備的去離子水。

（2）過硫酸鉀溶液（15g/L）

1)稱取過硫酸鉀7.5g。

2)用無氨水400mL在500mL燒杯中完全溶解。

3)將溶液全部轉(zhuǎn)移至500 mL的容量瓶并定容。

（3）氫氧化鈉溶液（200g/L）

1)稱取氫氧化鈉50g。

2)用無氨水約200mL溶解。

3)將溶液全部轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶并定容。

（4）總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ(N)＝100mg/L采用GBW(E)081019總氮（TN）標(biāo)液標(biāo)準(zhǔn)液體稀釋配制。

2 試驗步驟

本文采用宇星科技發(fā)展（深圳）有限公司的YX-TNP型總氮水質(zhì)在線監(jiān)測儀為實(shí)驗儀器。該儀器采用紫外催化氧化－紫外光度法測定總氮。檢測原理：在水樣中加入過硫酸鉀溶液和氫氧化鈉溶液，在高溫紫外線照射，水樣中含氮化合物被分解成硝酸鹽。被消解的水樣冷卻至一定溫度后，調(diào)節(jié)pH，然后在220nm波長處測量吸光度值，并換算為總氮濃度值。

本文選擇過硫酸鉀、氫氧化鈉兩種試劑加入量等試劑因素和消解時間、溫度等兩種儀器參數(shù)因素為研究內(nèi)容，以JJG標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的示值誤差作為評價指標(biāo)，通過單因子實(shí)驗考查這些因素在標(biāo)樣測試條件下對該儀器的性能指標(biāo)的影響，優(yōu)化該儀器的運(yùn)行參數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 消解溫度

消解時間為20min條件下，不同消解溫度下對儀器示值誤差的影響。隨著消解溫度的升高，儀器的示值誤差也跟著下降。消解溫度只有60℃時，儀器的示值誤差是比較大的，測試總氮標(biāo)液時達(dá)到了8.11%；之后隨著消解溫度的升高，示值誤差呈現(xiàn)明顯的劇減，在75℃已經(jīng)達(dá)到4.19%；但隨著溫度的繼續(xù)升高，示值誤差基本變化不大，在90℃時示值誤差為4.14%。溫度越高，過硫酸鉀消解程度越高，吸光度值才會保存越穩(wěn)定，儀器示值誤差也會越小，即測量越準(zhǔn)確。在80℃的消解溫度是試劑在該條件下，消解完全的保證溫度。

3.2 消解時間

消解溫度為80℃條件下，不同消解時間下對儀器示值誤差的影響?？梢钥吹贸?，消解時間越長，儀器的示值誤差也隨之下降。消解溫度為5min時，儀器的示值誤差是比較大的，測試總氮標(biāo)液時高達(dá)9.06%；之后隨著消解時間的增加，示值誤差呈現(xiàn)明顯的劇減，在20min已經(jīng)達(dá)到4.21%；但隨著時間的繼續(xù)增加，示值誤差基本變化不大，消解反應(yīng)已基本結(jié)束。加熱時間過短，堿性過硫酸鉀在消解時會分解不完全，給儀器測定帶來較大的干擾，對示值誤差影響較大。在20min時消解基本結(jié)束，堿性過硫酸鉀分解完全，對示值誤差影響小。

3.3 過硫酸鉀加入量

消解溫度為80℃、消解時間為20min條件下，不同的過硫酸鉀加入量對儀器示值誤差的影響?？梢钥吹贸?，隨著過硫酸鉀的加入量增加，示值誤差值減小，但減小幅度較小，在過硫酸鉀加入量為0.1mL、0.15 mL時，測試總氮標(biāo)液時示值誤差分別為4.301%、3.37%；在過硫酸鉀加入量為0.2mL時，出現(xiàn)拐點(diǎn)，測試總氮標(biāo)液時示值誤差為2.34%；隨著加入量的繼續(xù)增加，示值誤差值呈增大，對測量干擾很大。過硫酸鉀加入量不足時，無法將水樣消解完全，造成儀器測量值與真實(shí)值相差大，示值誤差也隨之增大。

3.4 氫氧化鈉加入量

消解溫度為80℃、消解時間為20min、硫酸鉀加入量為0.2mL的條件下，不同的氫氧化鈉加入量對儀器示值誤差的影響。氫氧化鈉是第一個加入的化學(xué)試劑，目的一是為了調(diào)整水樣的pH，保證消解過程水樣呈堿性；二是用于中和過硫酸鉀分解產(chǎn)生的氫離子，使過硫酸鉀分解完全。隨著氫氧化鈉加入量增加，越多的氫氧根用于中和過硫酸鉀分解產(chǎn)生的氫離子，過硫酸鉀分解越完全，示值誤差值呈現(xiàn)快速下降；在氫氧化鈉加入量為0.02mL時，測試總氮標(biāo)液時示值誤差高達(dá)8.34%；在氫氧化鈉加入量為0.08mL時，示值誤差為2.94%；但是隨著氫氧化鈉加入量的進(jìn)一步增加，過硫酸鉀分解已完全，氫氧化鈉對示值誤差的影響已經(jīng)不明顯。

3.5 優(yōu)化條件下儀器其他性能指標(biāo)的測定

根據(jù)以上實(shí)驗結(jié)果，確定儀器最佳測試條件為：消解溫度為80℃、消解時間為20min；最佳試劑加入量為：過硫酸鉀0.25mL、氫氧化鈉0.08mL。

4 結(jié)語

總氮分析儀工作參數(shù)的選擇，直接決定了儀器的性能。在分析儀的實(shí)際使用中，應(yīng)優(yōu)選合適的儀器工作參數(shù)。

（1）消解溫度應(yīng)控制在80~100℃之間。消解溫度過低影響結(jié)果的準(zhǔn)確，而溫度高則溶液沸騰而改變工況同樣降低準(zhǔn)確度。

（2）消解時間控制在20min以上。消解時間短，則反應(yīng)不完全，準(zhǔn)確度影響大。

（3）過硫酸鉀和氫氧化鈉的加入量宜控制在過硫酸鉀溶液（15g/L）0.25mL、氫氧化鈉溶液（200g/L）0.08mL。過低的濃度會導(dǎo)致消解反應(yīng)不完全，而過高的濃度則導(dǎo)致反應(yīng)不穩(wěn)定，最終影響總氮測量的準(zhǔn)確度。

[1]賀琦.水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的改進(jìn)與優(yōu)化研究[D].廈門大學(xué),廈門大學(xué),2014.

[2]徐亮,魏宏農(nóng),鐘聲,等.兩種常見總氮水質(zhì)自動監(jiān)測分析儀的數(shù)據(jù)干擾因素研究[J].環(huán)境影響評價,2015(4):83-85.