崔 潔

中國(guó)石化勝利油田分公司勝利采油廠

提高化學(xué)示蹤劑檢測(cè)準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)研究

崔 潔

中國(guó)石化勝利油田分公司勝利采油廠

針對(duì)勝坨油田地層水組分復(fù)雜、加藥類型多,影響化學(xué)示蹤劑檢測(cè)準(zhǔn)確度的問(wèn)題，開(kāi)展了硝酸鹽、硫氰酸鹽、尿素3種示蹤劑的檢測(cè)準(zhǔn)確度分析。結(jié)合示蹤劑檢測(cè)方法，對(duì)比了蒸餾水、注入污水、采出液配制示蹤劑溶液的檢測(cè)差異，提出了制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法；開(kāi)展了氮?dú)馀菽?qū)起泡劑、注水用緩蝕劑、殺菌劑、二元復(fù)合驅(qū)用表面活性劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)結(jié)果的影響研究。結(jié)果表明，尿素示蹤劑的檢測(cè)受各類藥劑的影響較小，且成本較低，確定為適合勝坨油田的示蹤劑。現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用驗(yàn)證了示蹤劑檢測(cè)方法的適應(yīng)性。

化學(xué)示蹤劑 硝酸鹽 硫氰酸鹽 尿素

勝坨油田屬于整裝水驅(qū)油藏，經(jīng)過(guò)五十多年開(kāi)發(fā)，綜合含水高達(dá)96.2%，縱向上和平面上水驅(qū)不均衡，為此多年來(lái)廣泛應(yīng)用化學(xué)示蹤劑監(jiān)測(cè)技術(shù)指導(dǎo)油藏注采調(diào)整與措施制定[1-4]。勝坨油田主要采用硝酸鹽[5-6]、硫氰酸鹽與尿素示蹤劑[7-8]。示蹤劑檢測(cè)方法采用顯色吸光光度法，即過(guò)濾后的采出液加入顯色劑，測(cè)試吸光值，應(yīng)用濃度-吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線回推得到采出液示蹤劑濃度。近年來(lái)，部分區(qū)塊出現(xiàn)化學(xué)示蹤劑檢測(cè)不到或者檢測(cè)濃度過(guò)低的問(wèn)題，與開(kāi)發(fā)動(dòng)態(tài)認(rèn)識(shí)嚴(yán)重不符。通過(guò)分析，認(rèn)識(shí)到吸光光度法存在兩方面問(wèn)題：一是油井采出液組分復(fù)雜，會(huì)干擾示蹤劑組分的顯色程度，即吸光值的大小，應(yīng)用蒸餾水做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線回推濃度，會(huì)影響檢測(cè)準(zhǔn)確度；二是注入水含有不同類型藥劑，加入示蹤劑后，示蹤劑受藥劑的影響，會(huì)干擾示蹤劑顯色程度，影響檢測(cè)準(zhǔn)確度[9]。因此，迫切需要開(kāi)展化學(xué)示蹤劑實(shí)驗(yàn)研究，提出科學(xué)準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，為油田開(kāi)發(fā)提供準(zhǔn)確的決策依據(jù)。

1 化學(xué)示蹤劑準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

用蒸餾水、坨六站外輸污水、23X210井注入污水、對(duì)應(yīng)油井22X197井與22X220井采出水分別配制質(zhì)量濃度為20 mg/L的硝酸鈉溶液、硫氰酸鹽溶液尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別稀釋成不同濃度的溶液，加入顯色劑，測(cè)試顯色后不同濃度吸光值，做出吸光值與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2 結(jié)果與討論

1.2.1 硝酸鹽檢測(cè)準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)

應(yīng)用不同水源做出硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)比在吸光值0.1下各條曲線對(duì)應(yīng)的硝酸根濃度，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可得，油井采出液的濃度與蒸餾水的濃度差距很大，與水井注入水的濃度基本相符。因此，油井采出液硝酸根濃度可以用井口污水做的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)推算。

表1 不同水源做出標(biāo)準(zhǔn)曲線在吸光值0.1下對(duì)應(yīng)的硝酸根濃度Table1 Correspondingconcentrationofnitratebystandardcurveofdifferentwatersourcesatlightabsorptionvalue0.1配制示蹤劑水源蒸餾水坨六站23X210井井口水22X220井采出液22X197井采出液ρ/(mg·L-1)2.9658.08617.029617.910316.0626

1.2.2 硫氰酸鹽檢測(cè)準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)

應(yīng)用不同水源做出硫氰酸根的標(biāo)準(zhǔn)曲線后，對(duì)比在吸光值0.1下各條曲線對(duì)應(yīng)的硫氰酸根濃度，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可得，油井采出液的濃度與蒸餾水的濃度差距很大，與水井注入水的濃度基本相符。因此，油井采出液硫氰酸根濃度可以用井口污水做的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)推算。

表2 不同水源做出標(biāo)準(zhǔn)曲線在吸光值0.1下對(duì)應(yīng)的硫氰酸根濃度Table2 Correspondingconcentrationofthiocyanatebystandardcurveofdifferentwatersourcesatlightabsorptionvalue0.1配制示蹤劑水源蒸餾水坨六站23X210井井口水22X220井采出液22X197井采出液ρ/(mg·L-1)3.335.7016.76.26036.7058

1.2.3 尿素檢測(cè)準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)

應(yīng)用不同水源做出尿素溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線后，對(duì)比在吸光值0.1下各條曲線對(duì)應(yīng)的尿素濃度，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可得，油井采出液的濃度與蒸餾水、水井注入水的示蹤劑濃度基本相符，因此油井采出液尿素濃度可以用蒸餾水或井口污水做的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)推算。

表3 不同水源做出標(biāo)準(zhǔn)曲線在吸光值0.1下對(duì)應(yīng)的尿素濃度Table3 Correspondingconcentrationofcarbamidebystandardcurveofdifferentwatersourcesatlightabsorptionvalue0.1配制示蹤劑水源蒸餾水坨六站23X120井井口水22X220井采出水22X197井采出水ρ/(mg·L-1)3.2542.8752.60732.16492.88655

通過(guò)以上評(píng)價(jià)可以看出，按照標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用蒸餾水配制示蹤劑溶液，做濃度與吸光值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，推算油井采出液的示蹤劑濃度會(huì)產(chǎn)生較大的數(shù)據(jù)偏差。為此，應(yīng)該采用注水井的井口污水配置示蹤劑溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，推算油井采出液的示蹤劑濃度，縮小誤差。

2 地面加藥對(duì)示蹤劑檢測(cè)準(zhǔn)確性的影響

勝坨油田在開(kāi)發(fā)過(guò)程中主要采用了氮?dú)馀菽?qū)與二元復(fù)合驅(qū)，在回注污水中投加了殺菌劑、緩蝕劑等。因此，主要實(shí)驗(yàn)了氮?dú)馀菽?qū)用起泡劑、殺菌劑、緩蝕劑，二元復(fù)合驅(qū)用表面活性劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)的影響實(shí)驗(yàn)研究[10]。

2.1 氮?dú)馀菽?qū)起泡劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)的影響

2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法

用質(zhì)量濃度為5 000 mg/L的起泡劑溶液和蒸餾水分別配制3種示蹤劑溶液，做出各種示蹤劑加起泡劑與不加起泡劑溶液的吸光值與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)比兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線不同吸光值對(duì)應(yīng)的溶液濃度值，若差異較大，表明起泡劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)影響較大，反之影響小。

2.1.2 結(jié)果與討論

用起泡劑溶液配制的不同濃度硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)溶液不顯色的問(wèn)題，做不出吸光值與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。因此，氮?dú)馀菽?qū)油藏不適合應(yīng)用硝酸鹽示蹤劑。

對(duì)于硫氰酸鹽和尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果分別見(jiàn)表4、表5。結(jié)果表明，對(duì)于硫氰酸鹽溶液加入起泡劑后，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異較大，而對(duì)于尿素溶液加入起泡劑后，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異不大。因此，起泡劑對(duì)硫氰酸根的檢測(cè)有較大影響，對(duì)尿素溶液的檢測(cè)影響小。

表4 硫氰酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table4 Correspondingconcentrationofthiocyanatebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加起泡劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.34.96.68.29.9加起泡劑劑溶液,ρ/(mg·L-1)4.87.29.612.014.4

表5 尿素溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table5 Correspondingconcentrationofcarbamidebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.20.40.60.81.0未加起泡劑溶液,ρ/(mg·L-1)1.32.63.95.26.5加起泡劑劑溶液,ρ/(mg·L-1)1.12.33.44.55.7

2.2 二元驅(qū)表面活性劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)的影響

2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法

用質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的表面活性劑溶液和蒸餾水配制3種示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法做出各種示蹤劑加表面活性劑與不加表面活性劑溶液的吸光值與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)比兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線不同吸光值對(duì)應(yīng)的溶液濃度，若差異較大，表明表面活性劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)影響較大，反之影響小。

2.2.2 結(jié)果與討論

用表面活性劑溶液配制的不同濃度硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，在檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)濃度與吸光值不成線性關(guān)系，做不出吸光值與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。因此，注表面活性劑油藏不適合應(yīng)用硝酸鹽示蹤劑。

對(duì)于硫氰酸鹽和尿素溶液，不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果分別見(jiàn)表6、表7。結(jié)果表明，兩種示蹤劑溶液加入表面活性劑后，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異不大。因此，表面活性劑對(duì)硫氰酸鹽溶液和尿素溶液檢測(cè)影響不大。

表6 硫氰酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table6 Correspondingconcentrationofthiocyanatebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加表面活性劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.34.96.68.29.9加表面活性劑溶液,ρ/(mg·L-1)4.06.08.09.911.9

表7 尿素溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table7 Correspondingconcentrationofcarbamidebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.20.40.60.81.0未加表面活性劑溶液,ρ/(mg·L-1)1.32.63.95.26.5加表面活性劑溶液,ρ/(mg·L-1)0.91.92.83.84.7

2.3 聯(lián)合站殺菌劑對(duì)示蹤劑監(jiān)測(cè)的影響

2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

用質(zhì)量濃度為30 mg/L的殺菌劑溶液和蒸餾水配制3種示蹤劑溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法做出各種示蹤劑加殺菌劑與不加殺菌劑溶液的吸光值與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)比兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線不同吸光值對(duì)應(yīng)的溶液濃度值，若差異較大，表明殺菌劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)影響較大，反之影響小。

2.3.2 結(jié)果與討論

3種示蹤劑不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果分別見(jiàn)表8、表9和表10。結(jié)果表明，對(duì)于硝酸鹽溶液和硫氰酸鹽溶液加入殺菌劑后，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異很大；對(duì)于尿素溶液，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異不大。因此，殺菌劑對(duì)硝酸鹽和硫氰酸鹽溶液的檢測(cè)影響較大，對(duì)尿素溶液檢測(cè)影響不大。

表8 硝酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table8 Correspondingconcentrationofnitratebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加殺菌劑溶液,ρ/(mg·L-1)8.112.216.220.324.4加殺菌劑溶液標(biāo),ρ/(mg·L-1)1.92.83.74.75.6

表9 硫氰酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table9 Correspondingconcentrationofthiocyanatebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加殺菌劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.34.96.68.29.9加殺菌劑溶液,ρ/(mg·L-1)8.512.817.121.425.6

表10 尿素溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table10 Correspondingconcentrationofcarbamidebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.20.40.60.81.0未加殺菌劑溶液,ρ/(mg·L-1)0.91.92.83.84.7加殺菌劑溶液,ρ/(mg·L-1)1.02.13.14.25.2

2.4 注水緩蝕劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)的影響

2.4.1 實(shí)驗(yàn)方法

用質(zhì)量濃度為30 mg/L的緩蝕劑溶液和蒸餾水配制3種示蹤劑溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法做出各種示蹤劑加緩蝕劑與不加緩蝕劑溶液的吸光值與濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)比兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線不同吸光值對(duì)應(yīng)的溶液濃度值，若差異較大，表明緩蝕劑對(duì)示蹤劑檢測(cè)影響較大，反之影響小。

2.4.2 結(jié)果與討論

3種示蹤劑不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果分別見(jiàn)表11、表12和表13。結(jié)果表明，對(duì)于硝酸鹽溶液加入緩蝕劑后，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異很大，對(duì)于硫氰酸鹽溶液和尿素溶液，同一吸光值下對(duì)應(yīng)的濃度數(shù)據(jù)差異不大。因此，緩蝕劑對(duì)硝酸鹽溶液的檢測(cè)影響較大，對(duì)硫氰酸鹽和尿素溶液檢測(cè)影響小。

表11 硝酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table11 Correspondingconcentrationofnitratebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)8.112.216.220.324.4加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.04.56.07.59.0

表12 硫氰酸鹽溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table12 Correspondingconcentrationofthiocyanatebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.100.150.200.250.30未加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.34.96.68.29.9加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)3.95.87.89.711.7

表13 尿素溶液不同標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值對(duì)應(yīng)的濃度Table13 Correspondingconcentrationofcarbamidebystandardcurveatdifferentlightabsorptionvalue吸光值0.20.40.60.81.0未加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)0.91.92.83.84.7加緩蝕劑溶液,ρ/(mg·L-1)1.02.03.04.05.0

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用情況

應(yīng)用室內(nèi)研究結(jié)果，勝坨油田加強(qiáng)了各種示蹤劑應(yīng)用前的前期評(píng)價(jià)，示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液由蒸餾水配制改為井口污水配制，修正了標(biāo)準(zhǔn)曲線，在三采單元全部采用尿素示蹤劑，有效提高了示蹤劑檢測(cè)的準(zhǔn)確性。如ST3-9X169井區(qū)示蹤劑試驗(yàn)， 2015年1月注入硝酸鈉示蹤劑，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法，室內(nèi)用蒸餾水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，做濃度與吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測(cè)油井見(jiàn)劑濃度，監(jiān)測(cè)5個(gè)月，僅ST3-9-14井見(jiàn)劑，且見(jiàn)劑質(zhì)量濃度僅為24.8 mg/L。根據(jù)研究認(rèn)識(shí)，更換標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用ST3-9X169井注入水配置溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測(cè)到ST3-9-14井的見(jiàn)劑質(zhì)量濃度高達(dá)113.5 mg/L。

4 結(jié) 論

(1) 示蹤劑濃度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中，應(yīng)用蒸餾水配制示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測(cè)到油井采出液中的硝酸鹽、硫氰酸鹽示蹤劑濃度結(jié)果偏差大，應(yīng)采用注水井井口污水配制示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2) 勝坨油田常用表面活性劑對(duì)硫氰酸鹽、尿素示蹤劑濃度檢測(cè)影響??；殺菌劑對(duì)硝酸鹽、硫氰酸鹽示蹤劑濃度監(jiān)測(cè)影響大，對(duì)尿素檢測(cè)影響??；緩蝕劑對(duì)硝酸鹽示蹤劑濃度監(jiān)測(cè)影響大，對(duì)硫氰酸鹽、尿素濃度檢測(cè)影響小。綜合分析表明，尿素示蹤劑檢測(cè)受各類藥劑的影響較小，且成本較低，首選尿素示蹤劑作為勝坨油田的化學(xué)示蹤劑?，F(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用表明，勝坨油田用尿素做示蹤劑有效提高了示蹤劑檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

(3) 不同區(qū)塊應(yīng)用示蹤劑檢測(cè)，應(yīng)結(jié)合區(qū)塊水處理劑及三采開(kāi)發(fā)用藥劑情況，開(kāi)展水質(zhì)及添加劑對(duì)示蹤劑濃度檢測(cè)影響評(píng)價(jià)，消除干擾、提高示蹤劑的區(qū)塊適應(yīng)性。

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Experimental study on improving the accuracy of chemical tracer test

Cui Jie

ShengliOilProductionPlant，SinopecShengliOilfield,Dongying,Shandong,China

Aiming at the problems of component complexity of layer water, multi-type dosing, affecting the accuracy of chemical tracer test in Shengtuo Oilfield, three kinds of tracers’ detecting accuracy about nitrate, thiocyanate, carbamide were analyzed. Combining with tracer detecting methods, the difference of test results among distilled water, injection water, produced fluid configured tracer was compared, and the method of making standard curve was proposed. The effect of nitrogen forming flooding foaming agent, injecting anti-corrosive agent, biocide, binary combination driving surfactant on tracer test results were researched. The result showed that carbamide tracer was less affected by various types of agents and its cost was lower, which was identified to be optimum tracer for Shengtuo Oilfield. The applicability of the method was verified by the field application.

chemical tracer, nitrate, thiocyanate, carbamide

“十二·五”國(guó)家重大專項(xiàng)重點(diǎn)項(xiàng)目“勝利油田特高含水期提高采收率技術(shù)”(2011ZX05011)。

崔潔(1973-)，女,高級(jí)工程師，1996年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)(華東)采油工程專業(yè)，現(xiàn)就職于中國(guó)石化勝利油田分公司勝利采油廠，主要從事注采工藝的研究與開(kāi)發(fā)工作。E-mail:slsccuijie@163.com

TE39

A

10.3969/j.issn.1007-3426.2017.01.018

2016-06-27；編輯：鐘國(guó)利