舒德龍，田素貴，梁 爽，張寶帥

(沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 沈陽(yáng) 110870)

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一種4.5%Re鎳基單晶合金在980℃蠕變期間的變形與損傷機(jī)制

舒德龍，田素貴，梁 爽，張寶帥

(沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 沈陽(yáng) 110870)

通過(guò)蠕變性能測(cè)試和組織形貌觀(guān)察，研究了一種Re含量為4.5%Re(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的鎳基單晶合金的高溫蠕變行為、變形和損傷機(jī)制。結(jié)果表明，4.5%Re合金在980℃/300MPa的蠕變壽命為169h。蠕變初期，合金中立方γ′相轉(zhuǎn)變?yōu)榇怪庇趹?yīng)力軸的N型筏狀結(jié)構(gòu)。穩(wěn)態(tài)蠕變期間，合金的變形機(jī)制為位錯(cuò)在基體中滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相。蠕變后期，合金的變形機(jī)制為位錯(cuò)在基體中滑移和剪切進(jìn)入筏狀γ′相。由于γ基體通道較窄，位錯(cuò)在基體通道中滑移所需的阻力較大。剪切進(jìn)入γ′相的〈110〉超位錯(cuò)可由{111}面交滑移至{100}面，形成K-W鎖，從而抑制位錯(cuò)的滑移和交滑移，這是合金具有較好蠕變抗力的主要原因。主/次滑移位錯(cuò)的交替開(kāi)動(dòng)，可致使筏狀γ′相扭曲，并促使裂紋在筏狀γ/γ′兩相界面萌生；裂紋沿垂直于應(yīng)力軸方向擴(kuò)展，直至斷裂，這是合金的蠕變斷裂機(jī)制。

鎳基單晶合金；錸；蠕變；變形機(jī)制；K-W鎖

由于鎳基單晶合金具有良好的高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能[1]，已被廣泛應(yīng)用于制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片。但隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)功率和工作效率的提高，需要在鎳基單晶合金中加入更多的難熔元素，以提高發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的承溫能力[2]。加入元素Re可明顯降低單晶合金中γ′相的粗化速率[3]，提高γ/γ′兩相的固溶強(qiáng)化程度和錯(cuò)配度，細(xì)化界面位錯(cuò)網(wǎng)[4]。同時(shí)元素Re具有極低的擴(kuò)散系數(shù)，可抑制合金中其余元素的擴(kuò)散速率，大幅度提高合金的高溫強(qiáng)度，改善合金的高溫蠕變抗力[5,6]，被認(rèn)為是第二代、第三代單晶合金的標(biāo)志性元素。

相關(guān)研究表明[7]，合金的蠕變抗力和組織結(jié)構(gòu)與變形機(jī)制密切相關(guān)，單晶鎳基合金的組織結(jié)構(gòu)為：高合金化程度的立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體中，特別是γ′-Ni3Al相在650℃具有反常的屈服強(qiáng)度，致使單晶鎳基合金在高溫下仍具有良好的力學(xué)性能和蠕變抗力，是其可在高溫環(huán)境下工作的主要原因之一[8]。其中，剪切進(jìn)入γ′相的超位錯(cuò)可由{111}面交滑移至{100}面，形成具有非平面芯結(jié)構(gòu)的 K-W位錯(cuò)鎖[9, 10]，可抑制位錯(cuò)的滑移和交滑移，是單晶鎳基合金具有反常屈服行為的主要原因。

對(duì)單晶鎳基合金高溫蠕變行為的研究表明[11，12]，合金在蠕變初期的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中滑移，使原立方γ′相沿垂直于應(yīng)力軸方向轉(zhuǎn)變成N型筏狀結(jié)構(gòu)；穩(wěn)態(tài)期間，合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)攀移越過(guò)筏狀γ′相。且已有文獻(xiàn)報(bào)道[13]，無(wú)Re單晶鎳基合金在800℃蠕變后期，剪切進(jìn)入γ′相的位錯(cuò)可由{111}面交滑移至{100}面，形成K-W鎖，故該無(wú)Re單晶合金在該溫度區(qū)間具有良好的蠕變抗力。其中，加入2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)元素Re可使單晶合金出現(xiàn)反常屈服強(qiáng)度的峰值溫度由650℃提高到850℃，故可提高單晶合金的高溫蠕變抗力。盡管含Re合金在760℃蠕變期間可形成K-W位錯(cuò)鎖[14]，但含Re單晶合金在980℃高溫蠕變期間是否可形成和保留K-W鎖及含Re合金在蠕變后期的變形與損傷特征并不清楚。

據(jù)此，本工作通過(guò)對(duì)一種含4.5%Re單晶鎳基合金在980℃進(jìn)行蠕變性能測(cè)試，結(jié)合SEM，TEM形貌觀(guān)察，以及位錯(cuò)組態(tài)的衍襯分析，考察該合金在給定溫度蠕變期間的變形和損傷特征，為合金的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用提供一定的理論支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

在高溫度梯度真空定向凝固爐中，采用選晶法將成分為Ni-Cr-Co-W-Mo-Al-Ta-4.5%Re的母合金鑄成[001]取向的單晶鎳基合金試棒，制備試棒的生長(zhǎng)方向與[001]取向的偏差控制在7°以?xún)?nèi)，合金采用的熱處理制度如表1所示。

將合金試棒完全熱處理后，沿平行于[001]取向線(xiàn)切割切取拉伸蠕變樣品，試樣的橫斷面尺寸為4.5mm×2.5mm，標(biāo)距長(zhǎng)度為20mm。試樣表面經(jīng)機(jī)械研磨后，置入GWT504型高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中，在980℃施加不同應(yīng)力進(jìn)行蠕變性能測(cè)試，在不同時(shí)間終止蠕變實(shí)驗(yàn)，利用SEM觀(guān)察組織形貌，考察合金蠕變期間的組織演化規(guī)律。利用雙噴電解腐蝕制取法線(xiàn)為[100]的薄膜試樣，在TEM下對(duì)不同狀態(tài)樣品進(jìn)行微觀(guān)組織形貌觀(guān)察，用雙光束動(dòng)力學(xué)條件對(duì)變形合金的位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行衍襯分析，考察合金在不同蠕變階段的變形與損傷特征，研究合金在蠕變后期的變形與損傷機(jī)制。

表1 合金采用的熱處理工藝Table 1 Heat treatment regime of the single crystal nickel-based superalloy

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的蠕變行為

經(jīng)完全熱處理后，鎳基單晶合金試樣在980℃下施加不同應(yīng)力測(cè)得的蠕變曲線(xiàn)如圖1所示。當(dāng)施加應(yīng)力為280MPa時(shí)，測(cè)定出穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率為0.0087%/h，蠕變170h仍處于穩(wěn)態(tài)階段，蠕變214h發(fā)生蠕變斷裂。當(dāng)施加應(yīng)力提高到300MPa，測(cè)定出穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率為0.019%/h，蠕變壽命為169h；施加應(yīng)力進(jìn)一步提高到320MPa，穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率提高到0.030%/h，蠕變壽命降低到68h。特別是當(dāng)施加應(yīng)力由300MPa提高到320MPa，合金的蠕變壽命由169h降低到68h，降低幅度達(dá)59.8%。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在980℃當(dāng)施加應(yīng)力大于300MPa時(shí)，合金表現(xiàn)出明顯的施加應(yīng)力敏感性。根據(jù)測(cè)定的應(yīng)變速率及Dorn定律，測(cè)算出合金在蠕變穩(wěn)態(tài)階段的表觀(guān)應(yīng)力指數(shù)[14]n=5.4。由此推斷，該合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的主要變形機(jī)制為位錯(cuò)攀移并越過(guò)筏狀γ′相。

圖1 4.5%Re鎳基單晶合金在980℃施加不同應(yīng)力的蠕變曲線(xiàn)Fig.1 Creep curves of the 4.5%Re superalloy under different stresses at 980℃

經(jīng)完全熱處理后，合金的組織結(jié)構(gòu)為立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體中，經(jīng)980℃/300MPa蠕變169h斷裂后，在樣品不同區(qū)域的組織形貌如圖2所示，圖2(a)為觀(guān)察區(qū)域示意圖，圖2(b)～(d)分別為圖2(a)中A～C區(qū)域的組織形貌，施加應(yīng)力軸的方向如圖中箭頭所示。從圖2(b)中可以看出，在遠(yuǎn)離斷口的A區(qū)域，由于承受載荷的有效應(yīng)力較小，合金中γ′相并未完全轉(zhuǎn)變成筏形結(jié)構(gòu)，大部分γ′相仍保存類(lèi)立方體形態(tài)；圖2(c)中區(qū)域B由于承受較大的有效應(yīng)力，立方γ′相已完全轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸垂直的N型筏狀結(jié)構(gòu)，且形成的筏狀γ′相較為平直，與圖2(b)相比筏狀γ，γ′兩相的尺寸略有增加，表明該區(qū)域的γ′相已經(jīng)發(fā)生粗化。而在近斷口的區(qū)域C，由于發(fā)生頸縮，橫斷面積減小，故實(shí)際承載的有效應(yīng)力增大，使其筏狀γ，γ′兩相的粗化程度加劇，加之位錯(cuò)的交替滑移致使筏狀γ，γ′兩相發(fā)生扭曲，如圖2(d)所示。

合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變不同時(shí)間的微觀(guān)組織形貌，如圖3所示，施加應(yīng)力的方向如圖中雙箭頭所示。合金蠕變20h時(shí)的微觀(guān)組織形貌如圖3(a)所示，此時(shí)合金處于蠕變初期，合金中γ′相并未轉(zhuǎn)化為筏狀結(jié)構(gòu)。大量位錯(cuò)在基體通道中滑移和交滑移，故產(chǎn)生許多具有90°折線(xiàn)特征的位錯(cuò)，如圖3(a)中箭頭所示。此外，還可看到具有“弓形”特征的位錯(cuò)在基體通道中滑移，其放大形貌如圖3(a)中左下角所示。

蠕變100h后，合金中原立方γ′相已沿垂直于應(yīng)力軸方向轉(zhuǎn)變成N型筏狀結(jié)構(gòu)，如圖3(b)所示，由于蠕變?nèi)蕴幱诜€(wěn)態(tài)階段，合金中筏狀γ′相較為平直，筏狀γ/γ′兩相界面處存在大量位錯(cuò)網(wǎng)，如圖中箭頭所示，且γ基體通道尺寸較窄，約為0.1～0.2μm，筏狀γ′相中無(wú)位錯(cuò)或僅有少量位錯(cuò)的事實(shí)表明，此時(shí)合金中筏狀γ′相仍具有較好的蠕變抗力。

圖2 經(jīng)980℃/300MPa蠕變169h斷裂后，試樣不同區(qū)域的組織形貌 (a)試樣選區(qū)示意圖；(b)～(d)A～C區(qū)域形貌Fig.2 Microstructures in the different regions of specimen after creep for 169h up to fracture under the stress of 300MPa at 980℃(a)schematic diagram of observing regions in specimen;(b)-(d)morphologies corresponding to A-C regions respectively

圖3 合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變不同時(shí)間的組織形貌 (a)蠕變20h；(b)蠕變100h；(c)蠕變169h斷裂后近斷口區(qū)域微觀(guān)形貌Fig.3 Microstructures of 4.5%Re nickel-based superalloy after creep for different time at 980℃/300MPa(a)crept for 20h;(b)crept for 100h;(c)morphology near the fracture after the sample crept for 169h up to rupture

合金蠕變169h斷裂后，近斷口區(qū)域的微觀(guān)組織形貌見(jiàn)圖3(c)，可以看到，合金中λ基體通道的寬度已增加到約為0.2～0.3μm，并已有大量位錯(cuò)剪切進(jìn)入筏狀γ′相，其中，剪切進(jìn)入γ′相的〈110〉超位錯(cuò)可發(fā)生分解，形成(1/2)〈110〉不全位錯(cuò)+反向疇界(APB)的位錯(cuò)組態(tài)，如圖中白色框選區(qū)域所示。隨剪切進(jìn)入γ′相的位錯(cuò)數(shù)量增加，合金中γ′相的強(qiáng)度逐漸降低[15]，故蠕變后期，有大量位錯(cuò)剪切進(jìn)入γ′相，其中，隨蠕變進(jìn)行，主/次滑移位錯(cuò)的交替開(kāi)動(dòng)，可致使筏狀γ′相發(fā)生扭曲，隨蠕變進(jìn)行，筏狀γ′相的扭曲程度加劇，如區(qū)域A所示。

2.2 位錯(cuò)組態(tài)的衍襯分析

合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變169h斷裂后，在筏狀γ′/γ兩相內(nèi)的位錯(cuò)組態(tài)，如圖4所示，可以看出，在筏狀γ′/γ兩相界面存在位錯(cuò)網(wǎng)，如圖4(c)中短箭頭標(biāo)注所示。

圖4 合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變169h斷裂后的位錯(cuò)組態(tài)Fig.4 Dislocation configurations of the alloy after creep for 169h up to fracture at 980℃/300MPa

切入筏狀γ′相內(nèi)的位錯(cuò)線(xiàn)如圖中B～D所示。同一位錯(cuò)在不同衍射條件下，顯示不同的襯度，分別示于圖4(a)～(d)，其中，切入筏狀γ′相的位錯(cuò)可發(fā)生分解，位錯(cuò)B，C發(fā)生分解的放大形貌分別如圖4(b)，(c)中右上角所示。

分析認(rèn)為，單晶合金中γ′和γ兩相均具有FCC結(jié)構(gòu)，易滑移面為{111}面，因此，高溫蠕變期間，合金中激活的位錯(cuò)首先在{111}面滑移。但隨蠕變的進(jìn)行，激活位錯(cuò)的數(shù)量增加，位錯(cuò)線(xiàn)應(yīng)力場(chǎng)的作用可增加位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，致使蠕變位錯(cuò)由{111}面交滑移至{100}面。一旦位錯(cuò)由{111}面交滑移至{100}面，則可形成具有非平面芯結(jié)構(gòu)的K-W位錯(cuò)鎖，該位錯(cuò)鎖是不動(dòng)位錯(cuò)，可有效抑制位錯(cuò)的滑移和交滑移，提高合金的蠕變抗力。此外，在剪切進(jìn)入筏狀γ′相{100}面的超位錯(cuò)可發(fā)生分解，形成不全位錯(cuò)加反相疇界(APB)的組態(tài)[16]，該組態(tài)可抑制位錯(cuò)的交滑移，有利于該位錯(cuò)保留在{100}面，抑制K-W鎖中位錯(cuò)的釋放，是合金具有較好蠕變抗力的另一重要原因。

2.3 蠕變期間的損傷特征

單晶合金經(jīng)980℃/300MPa蠕變169h斷裂后，在近斷口區(qū)域出現(xiàn)裂紋萌生與擴(kuò)展的形貌，如圖5所示，施加應(yīng)力軸的方向，如圖中雙箭頭所示。蠕變后期，已有大量位錯(cuò)剪切進(jìn)入γ′相，隨主/次滑移位錯(cuò)的交替開(kāi)動(dòng)，致使筏狀γ/γ′兩相發(fā)生扭曲，并在筏狀γ/γ′兩相界面出現(xiàn)尺寸較小的微孔洞[17]。隨蠕變進(jìn)行，發(fā)生孔洞的聚集和長(zhǎng)大，使多個(gè)孔洞相互連接，可致使其在筏狀γ′/γ兩相界面發(fā)生裂紋的萌生，如圖5(a)中區(qū)域E所示。隨蠕變進(jìn)一步進(jìn)行，裂紋在筏狀γ′/γ兩相界面沿垂直于應(yīng)力軸的方向擴(kuò)展，如圖5(b)中區(qū)域F1和F2所示。隨蠕變進(jìn)行，在裂紋尖端區(qū)域F1，F(xiàn)2處的應(yīng)力集中值增大[18]，可致使該裂紋進(jìn)一步沿兩相界面擴(kuò)展，形成大尺寸裂紋，如圖5(c)所示，此時(shí)，合金已失去蠕變抗力。當(dāng)不同橫截面多個(gè)大尺寸裂紋繼續(xù)擴(kuò)展，并通過(guò)撕裂棱相連接時(shí)，合金發(fā)生蠕變斷裂。由此認(rèn)為，蠕變后期，主/次滑移位錯(cuò)的交替開(kāi)動(dòng)，致使筏狀γ′/γ兩相扭曲，并在扭曲的筏狀γ′/γ兩相界面發(fā)生裂紋的萌生與擴(kuò)展，直至蠕變斷裂，是合金在該溫度蠕變后期的損傷與斷裂機(jī)制。

圖5 合金在980℃/300MPa蠕變169h斷裂后近斷口區(qū)域裂紋的萌生與擴(kuò)展(a)裂紋萌生；(b)裂紋擴(kuò)展；(c)尺寸較大的裂紋Fig.5 Initiation and propagation of crack along the interfaces of rafted γ′/γ phases after creep for 169h up to fracture at 980℃/300MPa (a)initiation of crack;(b)propagation of crack;(c)crack with bigger size

3 討論

3.1 位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)的理論分析

蠕變初期，合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中滑移；穩(wěn)態(tài)蠕變期間，合金中的γ′相已沿垂直于應(yīng)力軸方向形成了N型筏狀結(jié)構(gòu)[11]，該筏狀γ′相可阻礙位錯(cuò)的滑移，降低合金的應(yīng)變速率，其合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相。此時(shí)，在筏狀γ′/γ兩相界面已形成位錯(cuò)網(wǎng)，如圖3(a)中的短箭頭所示。其中，合金在蠕變初始及穩(wěn)態(tài)蠕變期間，位錯(cuò)在基體中滑移、交滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相的過(guò)程，如圖6所示，圖中白色區(qū)域?yàn)棣没w通道，上/下部暗色區(qū)域?yàn)榉瞀谩湎?，上部筏狀γ′相之間的淺色區(qū)域?yàn)棣没w相，圖中界面區(qū)域的水平線(xiàn)段及兩相界面處的交叉細(xì)線(xiàn)為位錯(cuò)網(wǎng)，水平線(xiàn)段之間的距離(h)為位錯(cuò)網(wǎng)中割階的高度，刃型位錯(cuò)可通過(guò)割階沿位錯(cuò)線(xiàn)運(yùn)動(dòng)而實(shí)現(xiàn)攀移。

單晶鎳基合金的組織結(jié)構(gòu)是立方γ′相以共格方式嵌鑲在γ基體中，且與γ基體相比，立方γ′相有較小的晶格常數(shù)。蠕變初期，當(dāng)大量蠕變位錯(cuò)在合金基體的{111}面沿〈011〉方向滑移至γ′/γ兩相界面時(shí)，其界面區(qū)域的晶格錯(cuò)配應(yīng)力可阻礙位錯(cuò)剪切進(jìn)入γ′相，使其發(fā)生位錯(cuò)的交滑移，如圖6基體通道中具有90°折線(xiàn)特征的滑移跡線(xiàn)所示。其中，促使位錯(cuò)在基體中滑移必須克服局部區(qū)域的Orowan阻力，其位錯(cuò)在{111}面沿〈110〉方向滑移所需的臨界剪應(yīng)力(τor)可表示為：

(1)

式中：G為合金的剪切模量；b為柏氏矢量；L為基體通道的寬度。因此，隨合金化程度提高，合金的剪切模量增大，隨合金中γ基體通道尺寸(L)減小，位錯(cuò)滑移所需的臨界剪切應(yīng)力增大，可提高合金的蠕變抗力。隨蠕變進(jìn)行，合金基體通道中的位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)線(xiàn)之間的應(yīng)力場(chǎng)作用可增加位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，其形變硬化作用致使合金的應(yīng)變速率降低直至進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段，如圖1蠕變曲線(xiàn)的初始階段所示。隨蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，合金中立方γ′相已轉(zhuǎn)變成筏狀結(jié)構(gòu)，并在筏狀γ/γ′兩相界面出現(xiàn)位錯(cuò)網(wǎng)，如圖6中兩相界面處的交叉細(xì)線(xiàn)所示。當(dāng)蠕變位錯(cuò)滑移至筏狀γ/γ′兩相界面，部分滑移位錯(cuò)與位錯(cuò)網(wǎng)發(fā)生反應(yīng)，其分解的分量可改變?cè)瓉?lái)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方向，促使位錯(cuò)沿位錯(cuò)網(wǎng)的割階攀移至另一滑移面，并逐漸沿割階滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相，如圖6中Q→R所示。因此，合金中位錯(cuò)網(wǎng)的存在對(duì)蠕變期間產(chǎn)生的形變硬化與回復(fù)軟化效應(yīng)具有協(xié)調(diào)作用。

圖6 蠕變期間，位錯(cuò)在γ基體中滑移、交滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相的示意圖Fig.6 Schematic diagram of dislocation slipping, cross-slipping in γmatrix and climbing over the rafted γ′ phase during creep

另一方面，蠕變期間在基體中的刃型位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到筏狀γ′相界面(基體中的刃型位錯(cuò)用“⊥”表示)或發(fā)生反應(yīng)形成的刃型位錯(cuò)分量運(yùn)動(dòng)至兩相界面，在熱激活的作用下，刃型位錯(cuò)也可通過(guò)割階沿位錯(cuò)線(xiàn)運(yùn)動(dòng)而攀移，越過(guò)筏狀γ′相，如圖6中P→Q→R所示。合金在高溫低應(yīng)力穩(wěn)態(tài)蠕變階段，位錯(cuò)在基體中的滑移、交滑移及位錯(cuò)的攀移同時(shí)進(jìn)行[19]，其中，促使位錯(cuò)攀移越過(guò)筏狀γ′相所需的臨界拉應(yīng)力(σ)可表示為[20]：

(2)

式中：ν為泊松比；h為位錯(cuò)網(wǎng)間距(位錯(cuò)攀移的距離)或割階的高度；k為Boltzmann常數(shù)；T為溫度。從式中可以看出，位錯(cuò)攀移所需的臨界拉應(yīng)力與蠕變溫度T及位錯(cuò)攀移的距離h有關(guān)。當(dāng)蠕變溫度一定時(shí)，隨位錯(cuò)網(wǎng)的間距減小，位錯(cuò)攀移的高度h減小，促使位錯(cuò)攀移的臨界拉應(yīng)力值增大；加之，隨合金中筏狀γ′相厚度尺寸增加，位錯(cuò)攀移的高度增加，所需的臨界拉應(yīng)力值增大，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率降低，蠕變抗力增加。

此外，隨蠕變時(shí)間延長(zhǎng)，合金中筏狀γ/γ′兩相發(fā)生粗化，一方面，筏狀γ′相的粗化使其厚度尺寸增加，可降低位錯(cuò)的攀移速率，但另一方面，可使合金中γ基體通道尺寸由0.1～0.2μm增加至0.2～0.3μm，使其位錯(cuò)在基體中滑移的阻力減小，蠕變抗力降低。因此，隨蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段的后期，當(dāng)大量在基體中滑移的位錯(cuò)不能通過(guò)攀移越過(guò)筏狀γ′相，而在兩相界面塞積時(shí)，可產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力集中值超過(guò)γ′相的屈服強(qiáng)度時(shí)，位錯(cuò)可剪切進(jìn)入筏狀γ′相，使蠕變進(jìn)入加速階段。

隨蠕變進(jìn)行，筏狀γ，γ′兩相粗化程度提高[21]，位錯(cuò)在基體中滑移、交滑移及攀移越過(guò)筏狀γ′相所需克服的阻力降低，蠕變后期，由于大量位錯(cuò)發(fā)生滑移和攀移，導(dǎo)致合金的蠕變應(yīng)變速率提高，可加速合金發(fā)生蠕變斷裂。

3.2 位錯(cuò)交滑移和分解的理論分析

在980℃/300MPa條件下蠕變至后期，合金的主要變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中滑移和剪切進(jìn)入筏狀γ′相，如圖3和圖4所示。位錯(cuò)組態(tài)的衍襯分析表明，圖4中B～D為剪切進(jìn)入γ′相的位錯(cuò)，其滑移面均為立方體的{100}面。分析認(rèn)為，具有FCC結(jié)構(gòu)的γ′相，其易滑移面均為{111}面，蠕變期間，位錯(cuò)B～D首先沿{111}面剪切進(jìn)入γ′相，但隨蠕變進(jìn)行，該位錯(cuò)可由{111}面交滑移至{100}面，其交滑移過(guò)程可由圖7表示。其中，圖4中的超位錯(cuò)D由{111}交滑移至{100}面，如圖7(a)所示；而圖4中超位錯(cuò)B和C由{111}面交滑移至{100}面的示意圖，如圖7(b)所示，特別是超位錯(cuò)B，C均為由{111}面交滑移至{100}面后，可發(fā)生分解，形成不全位錯(cuò)加反相疇界(APB)的位錯(cuò)組態(tài)，其分解反應(yīng)式可表示為：

a〈110〉B/D→(a/2)〈110〉B/D1+
APB+(a/2)〈110〉B/D2

(3)

一旦超位錯(cuò)由{111}面交滑移至{100}面，即可形成K-W位錯(cuò)鎖，其中，剪切進(jìn)入γ′相的超位錯(cuò)，在{100}面分解可形成兩(a/2)〈110〉不全位錯(cuò)，兩不全位錯(cuò)之間存在反相疇界(APB)。由圖7可以看出，超位錯(cuò)剪切進(jìn)入γ′相發(fā)生交滑移形成的K-W鎖及K-W鎖+(APB)的位錯(cuò)組態(tài)均具有非平面芯結(jié)構(gòu)，該具有非平面芯結(jié)構(gòu)的位錯(cuò)組態(tài)，均可抑制位錯(cuò)的滑移和交滑移，提高合金的蠕變抗力。

圖7 位錯(cuò)交滑移和分解的示意圖 (a)位錯(cuò)由面交滑移至 (001)面；(b)交滑移至(010)面的位錯(cuò)在該面分解Fig.7 Schematic diagrams of the dislocation cross-slipping and decomposing on different planes (a)dislocation cross-slipping from

但隨著蠕變溫度提高，熱激活可促使K-W鎖中位錯(cuò)被重新由{100}面交滑移至{111}面[22]，使合金中的K-W鎖消失，因此，高溫蠕變期間合金中無(wú)K-W鎖。即：溫度對(duì)變形合金的位錯(cuò)組態(tài)及蠕變機(jī)制具有重要影響。但隨合金中添加了大量的Re，W和Ta等難熔元素，降低了其他元素的擴(kuò)散系數(shù)，同時(shí)降低了合金的層錯(cuò)能[23]，可提高合金的蠕變抗力。此外，加入的Re元素在合金基體中形成了短程有序的原子團(tuán)[24,25]，也可提高位錯(cuò)在基體通道中運(yùn)動(dòng)的阻力，降低其余元素的擴(kuò)散速率。因此，加入的元素Re可提高K-W鎖被重新熱激活的臨界溫度，使合金具有反常屈服行為的峰值溫度由650℃提高至850℃[26]，并將合金在蠕變期間形成K-W位錯(cuò)鎖的溫度由850℃提高至980℃(或更高)，如圖4所示。

與瞬時(shí)拉伸相比，4.5%Re鎳基單晶合金在980℃/300MPa穩(wěn)態(tài)蠕變期間具有較低的應(yīng)變速率(約為0.019%/h)，且穩(wěn)態(tài)蠕變期間激活的位錯(cuò)數(shù)量較少(合金的應(yīng)變較小，如圖1所示)，激活的少量蠕變位錯(cuò)，其釋放的熱量不足以使K-W鎖中位錯(cuò)重新交滑移至{111}面，是合金在980℃蠕變期間形成和保留K-W鎖的另一重要原因。

4 結(jié)論

(1)4.5%Re鎳基單晶合金在980℃/300MPa的蠕變壽命為169h，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中的滑移和攀移越過(guò)筏狀γ′相；其中，基體通道較窄，位錯(cuò)在較窄基體中滑移的阻力較大，是合金在該溫度區(qū)間具有較高蠕變抗力的原因之一。

(2)蠕變后期，剪切進(jìn)入γ′相的〈110〉超位錯(cuò)可由{111}面交滑移至{100}面，形成K-W鎖，或交滑移至{100}面的超位錯(cuò)發(fā)生分解，形成K-W鎖 + APB的位錯(cuò)組態(tài)；其中，K-W鎖及K-W鎖+APB的位錯(cuò)組態(tài)均具有非平面芯結(jié)構(gòu)，可抑制位錯(cuò)的滑移和交滑移，是該合金具有較高蠕變抗力的另一主要原因。

(3)蠕變的較后階段，主/次滑移位錯(cuò)的交替開(kāi)動(dòng)，致使筏狀γ/γ′兩相發(fā)生扭曲，并在扭曲的兩相界面發(fā)生裂紋的萌生與擴(kuò)展，直至蠕變斷裂，是合金在該溫度區(qū)間蠕變的斷裂機(jī)制。

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(本文責(zé)編：齊書(shū)涵)

Deformation and Damage Mechanism of a 4.5%Re-containing Nickel-based Single Crystal Superalloy During Creep at 980℃

SHU De-long,TIAN Su-gui,LIANG Shuang,ZHANG Bao-shuai

(School of Material Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China)

By means of creep property measurements and microstructure observations, an investigation has been made into creep behaviors, deformation and damage mechanism of a 4.5% (mass fraction, the same below) Re-containing, nickel-based single crystal superalloy at 980℃. Results show that, under the condition of 980℃/300MPa, the creep life of 4.5% Re alloy is 169h. In the initial stage of creep, the cubical γ′ phase in alloy is transformed into the N-type rafted structure perpendicular to the stress axis. During the steady stage creep, the deformation mechanism of the alloy is dislocations slipping in γ matrix and climbing over the rafted γ′ phase. In the last stage of creep, the deformation mechanism of alloy is dislocations slipping in γ matrix and shearing into the rafted γ′ phase. On the one hand, the γ matrix channels with narrower feature increases the resistance of dislocations slipping; on the other hand, the super-dislocations shearing into the rafted γ′ phase may cross-slip from {111} plane to {100} plane to form the dislocation configuration of K-W locks, which may restrain the slipping and cross-slipping of dislocations to improve the creep resistance of alloy. Moreover, the alternate activation of the primary/secondary slipping dislocations results in the twisting of the rafted γ′ phase to promote the initiation of the cracks on the γ′/γ interfaces, and as the creep goes on, the cracks propagate along the direction perpendicular to the direction of stress axis, up to creep fracture, which is thought to be the fracture mechanism of the alloy during creep.

nickel-based single crystal superalloy;rhenium;creep;deformation mechanism;K-W lock

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000599

TG146.1+5

A

1001-4381(2017)01-0093-08

國(guó)家自然科學(xué)基金(51271125)

2015-12-29；

2016-10-12

田素貴(1952-)，男，教授，博士，從事高溫材料組織與性能研究，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽(yáng)市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)沈遼西路111號(hào)，沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)中央校區(qū)(110870)，E-mail:tiansugui2003@163.com