白 冰,王任鑫,劉 俊

(中北大學電子測試技術重點實驗室,太原 030051)

基于吹塑成型方法的微玻璃空腔的設計與制備*

白 冰,王任鑫*,劉 俊

(中北大學電子測試技術重點實驗室,太原 030051)

根據(jù)硼硅酸鹽玻璃的內部結構特殊性和熱學性質,設計并制備出兩種3D微玻璃空腔,主要講述了3D微玻璃空腔的設計過程和吹塑成型的制備方法。CORNING Pyrex 7740玻璃是硼硅酸鹽玻璃的代表。將硅片進行深硅刻蝕形成深槽,并與7740玻璃進行常壓下的陽極鍵合,形成微空腔;將得到的微空腔放入真空退火爐中進行退火,使玻璃空腔內部空氣膨脹,最終形成3D微玻璃空腔。經(jīng)過實驗得到的兩種3D微玻璃空腔表明其制備工藝的可行性,將制備出的3D微玻璃空腔運用到導航器件的設計和微結構的封裝等方面,具有比較好的發(fā)展前景。

MEMS;3D微玻璃空腔;吹塑成型;硼硅酸鹽玻璃;陽極鍵合

硼硅酸鹽玻璃是指基本成分為SiO2、B2O3、Na2O的玻璃[1],由于其內部結構的特殊性,硼硅酸鹽玻璃具有許多優(yōu)良的性能,如較小的熱膨脹系數(shù),良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性等,Pyrex玻璃是硼硅酸鹽玻璃的典型代表(如Pyrex 7740)。由于硼硅酸鹽玻璃優(yōu)良獨特的性能,被廣泛的使用在在許多領域中:實驗用玻璃器皿、醫(yī)藥用玻璃器具、太陽能玻璃管等。

在MEMS領域中,硼硅酸鹽玻璃也是常見的材料。由于其在500 ℃以下有著和硅幾乎相同的熱膨脹系數(shù),可以用于硅基MEMS氣密和真空封裝。7740玻璃良好的光學特性,在MOEMS(微光機電系統(tǒng))器件中可作為封裝;而且它具有強度高、重量輕、鍵合強度好等優(yōu)越的機械性能,可以被應用于需要疊層和夾層的材料以減小產(chǎn)品的重量和體積。

此外,7740玻璃的一些熱學性質可以被運用在MEMS領域的一種特殊成型方法中。將密閉的硅-玻璃鍵合后形成的空腔放在高溫爐中,升高溫度使玻璃軟化,利用氣壓使玻璃吹塑成球泡,使其具有特殊的用途(CORNING Pyrex 7740玻璃的性質如表1)。比如,利用球型玻璃空腔和硅形成空腔,空腔內沖有銣蒸汽,制作成的原子磁力計,比傳統(tǒng)的平面銣蒸汽空腔制成的磁力計性能優(yōu)秀,提高了偏振周期和光程[2-4];把球型玻璃空腔上濺射上金屬,就形成微型半球陀螺諧振子,這種陀螺與MEMS陀螺[5-6]相比有很好的靈敏度和品質因數(shù)[7-11]。

本文通過對玻璃吹塑成型原理進行分析以及對其工藝進行實驗,成功制備出兩種不同形狀的玻璃空腔,并通過原子力顯微鏡(AFM)對吹制成的玻璃空腔玻璃表面進行粗糙度分析。

表1 CORNING Pyrex 7740 玻璃的熱學性質

1 吹塑成型原理及模型建立

吹塑成型是利用玻璃在高溫下軟化后,由氣壓差使其形狀發(fā)生改變。在室溫下,玻璃表現(xiàn)為一種彈性體,對外應力會迅速的反應;而在高溫下,由于玻璃被軟化,所以對外應力的反應呈現(xiàn)在塑性形變上,這種狀態(tài)的玻璃可以看成是一種牛頓流體[12]。牛頓流體是指應力與應變速率成正比的流體,其比例系數(shù)為流體的黏度,對于硼硅玻璃來說,其在軟化點時的黏度小于106Pa·s[13]。

本文制備玻璃空腔的方法就是吹塑成型,是將有空腔的硅片和玻璃片進行常壓鍵合,形成內有空氣的密封空腔,然后放在退火爐中使其達到玻璃的軟化點,最終形成微玻璃空腔,其過程為圖1所示。當把樣品放入真空退火爐中升溫達到玻璃的軟化點附近時,密封空腔內的氣壓會使軟化后的玻璃發(fā)生形變,保持退火溫度一段時間后降溫,玻璃空腔就形成了。

圖1 吹塑成型工藝模型

1.1 球型玻璃空腔的數(shù)學模型

當硅片上的刻蝕空腔為圓柱形深槽時,經(jīng)過硅-玻璃鍵合和退火,就會吹制成球型玻璃空腔,如圖1(a)所示。

圖2是球型玻璃空腔的模型,根據(jù)幾何關系可得,

(1)

(2)

(3)

將式(1)和式(3)合并可得[14]

(4)

圖2 球型玻璃空腔結構及參數(shù)

圖3 ‘傘’型玻璃空腔結構及參數(shù)

1.2 傘型玻璃空腔的數(shù)學模型

當硅片上刻蝕的圖形為圖1(b)所示時,經(jīng)過硅玻璃鍵合和退火,就會吹制成傘型的玻璃空腔。

圖3是傘型玻璃空腔的模型,假設其吹制過程中自身不會對其形變趨勢根據(jù)幾何關系可得

(5)

Vg=πRr2(Ω-sinΩ)

(6)

式中:Ve分別是硅片上刻蝕圖形的體積,Vg是形成的微玻璃空腔的體積,r1,r2分別是中間立柱的半徑和深槽的外徑,he是槽深。Ω是圖中所示的圓心角,它可以用來表示玻璃空腔的高度hg

hg=r[1-cos(Ω/2)]

(7)

由幾何關系還可以得到

(8)

可以看出只要確定Ω,r1和r2,傘型結構的所有參數(shù)都能確定了[15]。

2 微玻璃空腔的制備工藝

微玻璃空腔的制備工藝大概的步驟是:①在硅片上刻蝕出空腔;②將上一步的硅片和7740玻璃片常壓陽極鍵合;③將鍵合片放入退火爐中快速退火,加工流程圖如圖4所示。

圖4 微玻璃空腔制備流程圖

第1步:備片 將硅片和Pyrex7740玻璃片進行標準清洗,去除硅片上面的雜質。把硅片放入HMDS真空烘箱中進行表面預處理,以增加硅片和光刻膠的粘附性。

第2步:光刻 將預處理后的硅片進行勻涂光刻膠,實驗采用的是AZ4620光刻膠,勻膠機的參數(shù)是4 000rad/min和30s,勻涂光刻膠的厚度約為7μm。涂完光刻膠后,進行軟烘,100 ℃,120s,其目的是為了蒸發(fā)掉膠中的有機溶劑成分,使晶圓表面的膠固化。然后放在光刻機上,配合光刻掩膜板進行對準和曝光。后烘以后進行顯影,將光刻后的硅片放入AZ4620專用的顯影液中數(shù)分鐘(時間隨顯影液濃度變化),使掩膜板的圖形轉移到硅片上的光刻膠上。最后是堅膜,將顯影后的硅片放置在110 ℃的熱板上進行堅膜1min30s,堅膜能夠改善光刻膠的抗腐蝕、注入能力。

第3步:刻蝕及去膠 將堅膜后的樣品進行快速深硅刻蝕(刻蝕速率約為6μm/min),刻蝕深度約100μm,用DRIE進行此過程。將刻蝕后的樣品放入丙酮和酒精中依次進行超聲清洗5min,再用氧等離子體去膠機(300W,5min)使光刻膠全部脫落。

第4步:陽極鍵合(如圖5) 將樣品與之前備好的7740玻璃片進行常壓下的陽極鍵合,使其形成密封空腔。在這步工藝前,必須對要鍵合的兩個樣品進行標準清洗。因為鍵合過程中,如果表面不潔凈,鍵合效果會不好,如圖6所示。

圖5 硅-玻璃鍵合形成的空腔

圖6 由于鍵合表面不干凈形成的鍵合裂痕

第5步:退火 將樣品放入退火爐中進行退火處理,將爐內溫度在120s內迅速升高到770 ℃和790 ℃左右,持續(xù)一段時間(120s)后降溫,形成為微玻璃空腔。

由于之前空腔內的空受熱時膨脹的壓力是均勻施加在軟化玻璃下表面的,所以形成的空腔呈現(xiàn)軸對稱。

3 退火實驗過程及結果

將鍵合好的樣品劃片后放入真空退火爐中,設置升溫時間為120s,升高溫度至770 ℃和820 ℃,并分別保持120s后用90s時間降溫到300 ℃,再正常冷卻到室溫后取出。從圖7可以看出中可以看出溫度在820 ℃的情況下,其樣品膨脹程度已經(jīng)不受控制。這是由于樣品是在真空退火爐中制備的,820 ℃時玻璃完全軟化,其狀態(tài)類似流體,空腔內外壓強差過大,膨脹速率過快,導致膨脹不均勻;而在770 ℃時(如圖8),玻璃的狀態(tài)類似黏流體,在內外壓強差的作用下,形變較慢,所以比較好控制。

在實驗中,我們對‘傘’型結構的玻璃空腔進行不同溫度T,不同半徑R和中間立柱半徑r的對比實驗,其中T的取值有770 ℃和790 ℃,R的取值有600μm,630μm,660μm,700μm和750μm,r的取值有50μm,60μm,80μm,100μm,對比結果如表2、表3所示。

圖7 820 ℃時微玻璃空腔SEM圖

圖8 770 ℃時微玻璃空腔的顯微鏡圖

表2 770 ℃時,不同槽半徑,不同中間立柱半徑的空腔高度對比 單位：μm

表3 在770 ℃和790 ℃時的空腔高度對比 單位：μm

4 原子力顯微鏡(AFM)分析

原子力顯微鏡(AFM)是一種可用來研究包括絕緣體在內的固體材料表面結構的分析儀器。

經(jīng)過實驗可以得到在玻璃空腔上的3 μm×3 μm大小區(qū)域內的Rq=0.296 nm,Ra=0.217 nm,AFM測得3D表面形貌圖如圖9所示。

圖9 經(jīng)過退火后玻璃空腔表面AFM測得3D表面形貌

圖10 SEM觀測得到的微玻璃空腔

5 掃描電子顯微鏡(SEM)分析

通過掃描電子顯微鏡(SEM)可以觀測到微玻璃空腔的壁厚,這里觀測了兩個經(jīng)過退火后得到‘傘’型微玻璃空腔的壁厚,圖10為槽半徑R=600 μm,中間立柱半徑r=80 μm在不同退火溫度下的SEM觀測圖,圖10(a)的退火溫度為770 ℃,(b)的退火溫度為790 ℃。從圖中可以看出其壁厚T分別約為78 μm和67 μm。

6 微玻璃空腔的振動性能仿真分析

通過ANSYS Workbench軟件模態(tài)分析仿真模塊,可以分析出微玻璃空腔的振型及其諧振頻率,在微玻璃空腔的振型如圖11所示時即為微玻璃陀螺諧振子。

圖11 微玻璃空腔的振型圖

其中球型微玻璃空腔的半徑為600 μm,厚度為60 μm,其在這個振動模態(tài)的諧振頻率為1.12 MHz?！畟恪臀⒉ＡЭ涨坏陌霃綖?00 μm,壁厚為50 μm,中間立柱作支撐,釋放周圍的玻璃,通過模態(tài)分析可以得到其諧振頻率為0.26 879 MHz。

7 結論

本文利用吹塑成型技術,制備出了3D微玻璃球型空腔和‘傘’型空腔,并對得到的空腔進行表面觀測和空腔高度測量。空腔的高度與槽半徑和退火溫度有關:槽半徑一定,在合理的范圍內,當退火溫度越高時,空腔高度H越高;退火溫度一定,當槽半徑越大時,空腔高度H也越大,當溫度為770 ℃,槽半徑達到750 μm時,空腔高度可達到近600 μm,且空腔表面Rq=0.296 nm,整體工藝效果比較好?？涨坏谋诤衽c退火溫度也有著一定的關系:當退火溫度升高時,其空腔壁厚會減少。由此說明可以通過調節(jié)退火溫度和槽半徑控制空腔高度和壁厚,制備出不同用途的3D微玻璃空腔。

[1] 萬軍鵬,程金樹,湯李纓. 淺談硼硅酸鹽玻璃的應用現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢[J]. 玻璃,2004,31(5):21-25.

[2] Ji Y,Qi Gan,Lei Wu,et al. Improvement of Polarization Lifetime by Using Wafer-Level Micro Spherical Rubidiμm Vapor Cells for Chip-Scale Atomic Magnetometers[J]. IEEE International Conference on MICRO Electro Mechanical Systems,IEEE,2016.

[3] Liu J,Shang J,Tang J,et al. Micromachining of Pyrex 7740 Glass by Silicon Molding and Vacuum Anodic Bonding[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2011,20(4):909-915.

[4] Qin S,Shang J,Zhang L,et al. Fabrication of Low Cost Wafer-Level Micro-Lens Arrays with Spacers Using Glass Molds by Combining a Chemical Foaming Process(CFP)and a Hot Forming Process(HFP)[J]. 2012,282(1):213-217.

[5] 褚偉航,李孟委,吳承根,等. 常壓封裝下隧道磁阻微陀螺的高靈敏結構設計[J]. 傳感技術學報,2016,29(3):332-337. DOI:10.3969/j.issn.1004-1699.2016.03.005.

[6] 陳灣灣,陳智剛,馬林,等. MEMS微機械陀螺溫度特性分析與建模[J]. 傳感技術學報,2014(2):194-197.

[7] Zotov S A,Trusov A A,Shkel A M. Three-Dimensional Spherical Shell Resonator Gyroscope Fabricated Using Wafer-Scale Glassblowing[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2012,21(3):509-510.

[8] Giner J,Valdevit L,Shkel A M. Glass-Blown Pyrex resonator with Compensating Ti Coating for Reduction of TCF[C]//International Symposium on Inertial Sensors and Systems. 2014:1-4.

[9] Eklund E J,Shkel A M,Knappe S,et al. Glass-Blown Spherical Microcells for Chip-Scale Atomic Devices[J]. Sensors and Actuators A Physical,2008,143(1):175-180.

[10] Zotov S A,Trusov A A,Shkel A M. Three-Dimensional Spherical Shell Resonator Gyroscope Fabricated Using Wafer-Scale Glassblowing[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2012,21(3):509-510.

[11] Prikhodko I P,Zotov S A,Trusov A A,et al. Microscale Glass-Blown Three-Dimensional Spherical Shell Resonators[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2011,20(3):691-701.

[12] Shelby J E. Introduction to Glass Science and Technology. The Royal Society of Chemistry,1997.

[13] Doremus R H. Glass Science[M]. New York:Wiley,1973.

[14] Eklund E J,Shkel A M. Glass Blowing on a Wafer Level[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2007,16(2):232-239.

[15] Senkal D,Ahamed M J,Ardakani M H A,et al. Demonstration of 1 Million Q-Factor on Microglassblown Wineglass Resonators with Out-of-Plane Electrostatic Transduction[J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2015,24(1):29-37.

Design and Fabrication of Micro Glass Cavity Based on Blow-Eolding*

BAIBing,WANGRenxin*,LIUJun

(Key Laboratory of Science and Technology on Electronic Test and Measurement,North University of China,Taiyuan 030051,China)

According to the special properties of the internal structure and thermal properties of the borosilicate glass,two shapes of 3D micro glass cavity were designed and fabricated. This paper mainly describes the design process of 3D micro glass cavity and the fabrication method of blow-molding. CORNING Pyrex 7740 glass is a representative of the borosilicate glass. Silicon wafer was etched to form cavity and bonded with 7740 glass to form sealed cavity under normal pressure;then put the wafer in the vacuum annealing furnace and the gas in the sealed cavity was expanded. Finally,the 3D micro glass cavity was formed. The experimental results show that the two shapes of 3D micro glass cavity can be fabricated by blow-molding. The 3D micro glass cavity can be used in the navigation device and the encapsulation of micro structures.

blow-molding;borosilicate glass;3D micro glass cavity;anodic bonding

白 冰(1990-),男,山西運城人,碩士。2013年于中北大學信息與通信工程學院取得學士學位,2014年考入中北大學儀器與電子學院攻讀碩士研究生,主要研究方向為MEMS傳感器件及系統(tǒng)設計與制造,精密儀器及機械專業(yè),bai402728119@163.com;王任鑫(1987-),男,江西萍鄉(xiāng)人,博士,講師。2008年于天津大學電子信息工程學院取得學士學位,2013年于北京大學信息科學技術學院取得博士學位,2013年起任職于中北大學儀器與電子學院,主要從事MEMS傳感器件及系統(tǒng)設計與制造,417960627@qq.com。

項目來源:國家自然基金項目(NSFC 61604134);山西省自然基金項目(SXNSF 2015021114)

2016-06-17 修改日期:2016-08-19

TH122

A

1004-1699(2017)01-0071-06

C:7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.01.014