孫 迪，岳 陽，姜佳君，劉博龍，張 文，高澤岳，張仁松，楊 碩

（吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長(zhǎng)春130118）

萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究新進(jìn)展

孫 迪，岳 陽，姜佳君，劉博龍，張 文，高澤岳，張仁松，楊 碩

（吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長(zhǎng)春130118）

萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中常被用于樣品的提取和分離，是食品安全檢測(cè)樣品前處理中重要的組成部分。隨著食品安全問題越來越被人們重視，樣品前處理技術(shù)特別是萃取技術(shù)進(jìn)行了更廣泛的研究。本文歸納總結(jié)了近幾年萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用新進(jìn)展以及存在的一些問題，并展望萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用。

萃取技術(shù)；食品安全；應(yīng)用；展望

利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同而進(jìn)行分離的方法，稱為萃取。在近十幾年中，隨著生命科學(xué)、生物工程、合成藥學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品工程的迅速發(fā)展，分析對(duì)象不斷增加對(duì)復(fù)雜基體中的各組分的提取與分離成為主要問題。對(duì)樣品前的處理要求也越來越高，如采用不當(dāng)?shù)臉悠诽崛『头蛛x方法將導(dǎo)致定性、定量的錯(cuò)誤等嚴(yán)重后果。因此,萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域中具有十分廣闊的應(yīng)用前景[1]。

1 萃取技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用研究新進(jìn)展

當(dāng)今用于食品安全檢測(cè)中研究和應(yīng)用較多的萃取技術(shù)，主要有固相萃取技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、超臨界萃取技術(shù)、微波萃取技術(shù)等，這些新技術(shù)常用在食品安全檢測(cè)前處理中的樣品提取和分離。金晶基于超聲提取、磁性固相萃取技術(shù)，建立了土壤中四種苯脲類除草劑的前處理方法，并采用超高效液相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行定性定量分析。優(yōu)化了萃取溶劑、超聲頻率、萃取時(shí)間、初始超聲萃取溫度、稀釋水樣體積、磁性納米材料的種類和用量對(duì)土壤中待測(cè)物質(zhì)回收率的影響[2]。

何曉曼等采用頂空固相微萃取（HS-SPME），結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析了實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分，并對(duì)萃取頭、預(yù)熱時(shí)間、萃取時(shí)間、萃取溫度進(jìn)行了優(yōu)化。確定了最佳的萃取條件：采用65μm PDMS/DVB的纖維萃取頭，60℃預(yù)熱30分鐘，萃取30分鐘。研究表明，頂空固相微萃取技術(shù)及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能很好地用來分析麻婆豆腐中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，且樣品萃取條件的不同對(duì)麻婆豆腐風(fēng)味成分的準(zhǔn)確測(cè)定具有一定影響。不同種類的麻婆豆腐在感官評(píng)鑒上也有所差異[3]。

孫鵬等建立一種基于離子液體的分散液相微萃取的樣品前處理技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜方法，測(cè)定液態(tài)奶中殘留藥物恩諾沙星和環(huán)丙沙星?？疾炝溯腿┓N類、萃取劑體積、渦旋萃取時(shí)間、鹽濃度、pH因素對(duì)萃取效率的影響。確定了最佳萃取條件，該方法操作簡(jiǎn)單，消耗試劑少，定量準(zhǔn)確，可用于液態(tài)奶中喹諾酮類藥物殘留的分析檢測(cè)[4]。

劉娜等制備3種內(nèi)吸性農(nóng)藥分子印跡聚合物及固相萃取柱，應(yīng)用分子印跡技術(shù)制備分子印跡聚合物，通過研究模板分子、功能單體和交聯(lián)劑的配比關(guān)系以及索氏萃取效率，分析該聚合物制備的影響因素。通過吸附試驗(yàn)分析該聚合物特異性；通過研究不同洗脫溶劑、洗脫體積等因素對(duì)該萃取柱的使用進(jìn)行優(yōu)化，最后通過對(duì)黃瓜樣品添加回收率測(cè)定分析該方法的實(shí)用性。制備出多目標(biāo)物特異性分子印跡聚合物，其對(duì)嘧菌酯、噻蟲啉和吡蟲啉具有較高識(shí)別能力和快速吸附效果，以此聚合物作為吸附功能原料制備固相萃取柱，建立固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法[5]。

2 萃取技術(shù)在食品檢測(cè)研究中存在的問題

目前，常用的傳統(tǒng)萃取方法在食品安全檢測(cè)中存在一些問題，主要有：萃取過程需要大量試劑、試驗(yàn)成本過高、樣品處理步驟復(fù)雜，浪費(fèi)時(shí)間和人力、樣品回收率低、精密度不理想且樣品易損失等問題。隨著問題的出現(xiàn)也有了相應(yīng)的解決方法，新的萃取技術(shù)的產(chǎn)生，在食品安全檢測(cè)前處理中樣品的提取和分離不只是單一的萃取技術(shù)，而是與一些新興的技術(shù)相結(jié)合，從而達(dá)到更好的效果。滕瑞菊等，為實(shí)現(xiàn)小體積環(huán)境水樣中不同農(nóng)藥的準(zhǔn)確、快速、高靈敏測(cè)定，通過研究萃取劑、分散劑的種類、體積、鹽濃度及超聲時(shí)間對(duì)萃取效率的影響，結(jié)合分散液液微萃取與超聲萃取技術(shù)，并與高效液相色譜聯(lián)用，建立了快速測(cè)定環(huán)境水樣中的吡蟲啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、噠螨靈和阿維菌素6種農(nóng)藥的方法。在優(yōu)化的萃取條件下，檢測(cè)6種農(nóng)藥的線性范圍為10～600μg/L，檢出限（S/N=3）為0.8～3.1μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%～11.3%，富集倍數(shù)可達(dá)到58～187倍。本方法具有良好的線性、精密度和回收率，并具有較好的實(shí)用性[6]。

3 展望

萃取技術(shù)在現(xiàn)代食品安全檢測(cè)樣品前處理中有廣泛的應(yīng)用。隨著人們對(duì)食品安全問題的高度重視，樣品前處理對(duì)于食品安全檢測(cè)尤為重要，因此研究萃取技術(shù)十分必要。今后研究萃取技術(shù)主要集中于：減少使用溶劑用量，降低成本，與其他技術(shù)聯(lián)用，減少分析步驟，建立更好的方法提高樣品回收率和精密度。隨著對(duì)其研究的進(jìn)一步深入，萃取技術(shù)將會(huì)在很多領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的發(fā)展前景。

[1]劉淳.萃取技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用[J].口岸衛(wèi)生控制,2006,11 (04):48-51.

[2]金晶.超聲提取—磁性固相萃取-UHPLC-MS/MS測(cè)定土壤中4種苯脲類除草劑鉤[J].分析試驗(yàn)室,2017,36(01):87 -91.

[3]何曉曼.HS-SPME結(jié)合GC-MS分析麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分[J].食品工業(yè)科技,2017,38(05):297-303．

[4]孫鵬.離子液體分散液相微萃取-H PLC法測(cè)定液態(tài)奶中恩諾沙星和環(huán)丙沙星[J].藥物分析雜志,2017,37(01):111-116．

[5]劉娜.3種內(nèi)吸農(nóng)藥分子印跡聚合物制備及初步應(yīng)用[J].北京農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào),2017,32(03)．

[6]滕瑞菊.超聲輔助分散液液微萃取—高效液相色譜法快速測(cè)定水樣中的6種農(nóng)藥[J].分析化學(xué),2017,45(02):275-281．

TS213.4

A

10.14025/j.cnki.jlny.2017.18.039

孫迪，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向：食品質(zhì)量與安全。