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        均勻包覆的微-介孔復(fù)合材料Y/ASA的合成及其加氫裂化性能

        2017-01-20 06:42:36尹延超王曉峰王更更秦麗紅劉昌見劉百軍
        石油化工 2016年8期
        關(guān)鍵詞:加氫裂化介孔微孔

        尹延超,王曉峰,王更更,秦麗紅,劉昌見,劉百軍

        ( 1. 中國石油大學(xué)(北京) CNPC催化重點(diǎn)實驗室,北京 102249;2. 大慶石化工程有限公司,黑龍江大慶 163714;3. 中國石油 大慶化工研究中心,黑龍江 大慶 163714)

        均勻包覆的微-介孔復(fù)合材料Y/ASA的合成及其加氫裂化性能

        尹延超1,王曉峰2,王更更1,秦麗紅3,劉昌見1,劉百軍1

        ( 1. 中國石油大學(xué)(北京) CNPC催化重點(diǎn)實驗室,北京 102249;2. 大慶石化工程有限公司,黑龍江大慶 163714;3. 中國石油 大慶化工研究中心,黑龍江 大慶 163714)

        通過加入非離子表面活性劑,實現(xiàn)了無定形硅鋁復(fù)合氧化物(ASA)對Y型分子篩的均勻包覆,制備了復(fù)合材料Y/ ASA,并以Y/ASA為載體制備了NiW/USY/ASA催化劑;采用XRD、N2吸附-脫附、SEM、TEM、NH3-TPD、FTIR及吡啶吸附FTIR等方法對復(fù)合材料和催化劑進(jìn)行了表征;以正癸烷為模型化合物,考察了催化劑的加氫裂化性能。表征結(jié)果顯示,Y/ ASA表面光滑,ASA在Y型分子篩表面分布均勻,具有規(guī)則且均勻分布的介孔孔道結(jié)構(gòu),Y型分子篩的相對結(jié)晶度保留率較高。加氫裂化反應(yīng)結(jié)果表明,與未加入表面活性劑制得的NiW/USY/ASAnon催化劑相比, NiW/USY/ASA催化劑的活性較高,兩者的正癸烷轉(zhuǎn)化率分別為95.03%和98.78%,中間產(chǎn)物C5~9收率分別為71.84%和67.41%。

        Y/ASA復(fù)合材料;微-介孔;均勻包覆;正癸烷;非離子表面活性劑;加氫裂化

        隨著原油變重,工業(yè)中使用的催化劑面臨嚴(yán)峻的考驗。加氫裂化催化劑是一種雙功能催化劑,Y型分子篩是工業(yè)加氫裂化催化劑的主要活性組分。而近年來,小晶粒分子篩由于其較大的比表面積以及短而規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)等特性,受到越來越多的關(guān)注。但隨著晶體的尺寸從介孔縮小到微孔后,小晶粒分子篩的水熱穩(wěn)定性會由于其較高的比表面能和較多的暴露的晶胞結(jié)構(gòu)等因素受到影響。為改變小晶粒分子篩的水熱穩(wěn)定性,許多研究學(xué)者合成了一系列新型結(jié)構(gòu)的微-介孔復(fù)合材料[1-7]。

        硅鋁混合氧化物[8-14]常被用作固體酸催化劑或催化劑的載體,主要用于催化裂化、烷基化及異構(gòu)化等反應(yīng)。無定形的硅鋁氧化物(ASA)具有一定的烴類裂解性能,能增加中油選擇性及減少芳烴的聚合。Meng等[15]在硅鋁溶膠中加入小晶粒NaY型分子篩合成了微-介孔復(fù)合材料Y/ASA,該復(fù)合材料中小晶粒Y型分子篩的水熱穩(wěn)定性得到了明顯的改善;但當(dāng)復(fù)合材料中小晶粒NaY的投料量大于70%(w)時,NaY晶體不能被ASA層完全包裹在內(nèi)部,同時ASA粒子分散地分布在NaY晶體的表面。此外,Y/ASA復(fù)合材料在加氫裂化方面的研究還鮮有報道。

        本工作在前期研究工作[15]的基礎(chǔ)上,在ASA合成過程中加入非離子表面活性劑,考察了Y型分子篩投料量超過70%(w)時,ASA在Y型分子篩表面的包覆狀態(tài);并以Y/ASA復(fù)合材料為載體制備了加氫裂化催化劑,以正癸烷為模型化合物研究了催化劑的加氫裂化性能。

        1 實驗部分

        1.1 復(fù)合材料及催化劑的制備

        1.1.1 Y/ASA復(fù)合材料的制備

        小晶粒NaY分子篩的制備參見文獻(xiàn)[15]。

        將一定量的非離子表面活性劑P123(Sigma-Aldrich 公司)溶于去離子水中,形成溶液A。將一定量的NaAlO2(純度95%,北京國華化學(xué)試劑廠)、NaOH(純度96%,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)和去離子水按一定比例混合,攪拌形成溶液B。將一定量的小晶粒Y型分子篩與去離子水混合,攪拌成較均勻的漿液,然后加入一定量的溶液A,邊攪拌邊加入一定量的水玻璃溶液(二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%,中國石油蘭州石化有限公司),并用酸調(diào)節(jié)pH,再在攪拌的情況下加入溶液B,最后將混合漿液的pH調(diào)節(jié)為7~8,靜置40 min;過濾、洗滌,在110 ℃下干燥18 h,在550 ℃下焙燒3 h,得到Y(jié)/ASA復(fù)合材料。其中,Y/ASA復(fù)合材料中Y型分子篩的含量為90%(w)。

        按上述制備步驟,但不加P123合成的試樣記為Y/ASAnon。

        1.1.2 催化劑的制備

        分別將Y/ASA和Y/ASAnon復(fù)合材料在一定溫度下用1 mol/L的(NH4)2SO4溶液連續(xù)重復(fù)交換3次,然后水熱超穩(wěn)處理2次(600 ℃,2 h),得到USY/ASA和USY/ASAnon超穩(wěn)復(fù)合材料。將一定量的超穩(wěn)復(fù)合材料、工業(yè)ASA、鋁溶膠和田菁粉按比例混合,擠條成型,在100 ℃下烘干12 h,在550 ℃下焙燒3 h,得到成型載體。將成型載體破碎,篩分成40~60目的顆粒,作為催化劑的載體。然后分別以N i(N O3)2·6 H2O和(NH4)6H2W12O40·4H2O作為Ni源和W源,采用等體積浸漬法制備催化劑,制得的催化劑記為NiW/ USY/ASA和NiW/USY/ASAnon。

        1.2 表征方法

        采用德國Bruker公司AXS D8型 X射線衍射儀進(jìn)行物相分析,CuKα射線,Ni濾波,管電壓40 kV,管電流30 mA。

        采用北京彼奧德電子技術(shù)有限公司的Kubo X1000型高性能微孔分析儀進(jìn)行N2吸附-脫附表征,用77 K低溫液態(tài)氮吸附容量法,在300 ℃下預(yù)處理試樣3 h,根據(jù)BET法確定比表面積、微孔比表面積和微孔體積;介孔體積和介孔比表面積采用t-pot法計算。

        采用荷蘭FEI公司的Quanta 200型掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM表征,加速電壓為20 kV,試樣在測試前用物理方法鍍金。

        采用日本電子株式會社的JEM-2100 LaB6型高分辨透射電子顯微鏡進(jìn)行TEM表征,最高加速電壓200 kV,試樣最大傾角±35°。

        采用港東科技發(fā)展有限公司的FTIR-850型傅里葉變換紅外光譜儀測定試樣的結(jié)構(gòu)。采用吡啶吸附FTIR方法表征試樣的酸性:取0.015 g試樣壓成薄片,放置于玻璃原位池中,于100 ℃下吸附吡啶,然后升溫至測定溫度(定點(diǎn)溫度分別為200 ℃和350 ℃),保持一段時間,待溫度降至100 ℃后,記錄1 400~1 600 cm-1的FTIR譜圖。

        采用天津先權(quán)儀器公司的TP-5079型全自動多用吸附儀進(jìn)行NH3-TPD表征。試樣先以10 ℃/min的升溫速率升至600 ℃并保持1 h;降至室溫后,吸附氨氣;吸附飽和后,在100 ℃和氮?dú)獗Wo(hù)下,保持1 h,脫除物理吸附的氨氣;然后以10 ℃/min的升溫速率由100 ℃升至600 ℃,記錄譜圖。

        1.3 加氫裂化反應(yīng)

        正癸烷的加氫裂化反應(yīng)在固定床微反應(yīng)裝置上進(jìn)行。在φ10 mm不銹鋼反應(yīng)管中裝入10 mL催化劑(40~60目),先進(jìn)行預(yù)硫化,預(yù)硫化條件:CS2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的環(huán)己烷溶液、壓力4 MPa、液態(tài)空速2.0 h-1、氫油體積比600。催化劑預(yù)硫化后通入氫氣,用微量泵注入正癸烷,進(jìn)行加氫裂化反應(yīng),加氫裂化反應(yīng)條件:壓力4 MPa、反應(yīng)溫度360℃、氫油體積比400、液態(tài)空速3.0 h-1。產(chǎn)物經(jīng)冷卻后收集,進(jìn)行分析。

        催化劑的反應(yīng)性能由正癸烷的轉(zhuǎn)化率(X)、中間產(chǎn)物C5~9的選擇性(S)及其收率(Y)來評價,計算公式如下:

        式中,mr為正癸烷的進(jìn)料量,g;mp為未反應(yīng)的正癸烷的量,g;mC5~9為中間產(chǎn)物C5~9的量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 XRD表征結(jié)果

        USY/ASA和USY/ASAnon試樣的XRD譜圖見圖1。由圖1可看出,兩種復(fù)合材料中Y型分子篩的8個(2θ=15.7°,18.7°,20.4°,23.6°,27.1°,30.8°,31.5°,34.2°)特征峰均較明顯。在合成之初,兩種復(fù)合材料的Y型分子篩含量相同,但從圖1可看出,USY/ASA的特征峰強(qiáng)度要強(qiáng)于USY/ASAnon,且由8個特征峰計算得出,USY/ASA中Y型分子篩的相對結(jié)晶度保留率為96.32%,高于USY/ASAnon中Y型分子篩的相對結(jié)晶度保留率(88.56%)。其原因是由于在水熱超穩(wěn)化處理過程中,USY/ASA中均勻的ASA包覆層能及時對內(nèi)部Y型分子篩由于脫鋁所產(chǎn)生的骨架羥基穴提供足夠的補(bǔ)位Si和Al物種;而未添加表面活性劑的USY/ASAnon,由于表面的ASA是非均勻包覆,其所提供的補(bǔ)位Si和Al物種只可以讓Y型分子篩的部分羥基穴得到修補(bǔ),修補(bǔ)能力較差。由此可推斷,加入表面活性劑所合成的USY/ASA復(fù)合材料對小晶粒Y型分子篩的熱穩(wěn)定性的提高起到了較大的作用。

        圖1 USY/ASA和USY/ASAnon的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of USY/ASA and USY/ASAnon.ASA:amorphous silica-alumina composite oxides;“non” meant without surfactant P123.USY/ASA and USY/ASAnonwere prepared through Y/ASA and Y/ ASAnonexchange with 1 mol/L (NH4)2SO4solution three times and then hydrothermal treatment at 600 ℃ for 2 h twice,respectively.

        2.2 SEM和TEM表征結(jié)果

        復(fù)合材料的SEM圖片見圖2。由圖2a和圖2b可見,加入表面活性劑合成的Y/ASA表面光滑均勻,Y型分子篩形貌模糊;而未加表面活性劑合成的Y/ ASAnon的表面零散分布著ASA顆粒,Y型分子篩形貌較為清晰。由此可推斷,加入表面活性劑使ASA在Y型分子篩表面分布均勻。而經(jīng)水熱處理后,USY/ASA的Y型分子篩顆粒的形貌依舊模糊(見圖2c);而USY/ASAnon的Y型分子篩形貌比水熱處理前更清晰(見圖2d)。

        USY/ASA和USY/ASAnon的TEM圖片見圖3。由圖3可看出,水熱處理后的USY/ASA中,Y型分子篩被ASA均勻地包覆在復(fù)合材料顆粒的內(nèi)部;而USY/ASAnon則只有一部分Y型分子篩被ASA包覆,還有一部分裸露在外面。這表明在ASA合成過程中加入表面活性劑,可使Y型分子篩表面上的ASA分布得更加均勻,間接起到了一定的分散作用。

        2.3 N2吸附-脫附表征結(jié)果

        USY/ASA和USY/ASAnon的N2吸附-脫附等溫線見圖4,孔分布曲線見圖5。從圖4可看出,兩種復(fù)合材料的吸附等溫線均為Ⅳ型并含有H4類遲滯環(huán),說明該復(fù)合材料含有狹縫狀的介孔結(jié)構(gòu)。另外,由圖3a可看出,USY/ASA表面的ASA層呈層疊狀態(tài),說明介孔結(jié)構(gòu)主要來自表面的ASA。從圖5可看出,USY/ASA的介孔孔分布(主要集中在3.5~4.1 nm)比USY/ASAnon的孔分布更集中。

        圖2 復(fù)合材料的SEM圖片F(xiàn)ig.2 SEM images of the composite materials.a Y/ASA;b Y/ASAnon;c USY/ASA;d USY/ASAnon

        圖3 USY/ASA(a)和USY/ASAnon(b)的TEM圖片F(xiàn)ig.3 TEM images of USY/ASA(a) and USY/ASAnon(b).

        圖4 USY/ASA和USY/ASAnon的N2吸附-脫附曲線Fig.4 N2adsorption-desorption isotherms of USY/ASA and USY/ASAnon.

        圖5 USY/ASA(A)和USY/ASAnon(B)的孔分布曲線Fig.5 Pore size distributions of USY/ASA(A) and USY/ASAnon(B).

        USY/ASA和USY/ASAnon的織構(gòu)性質(zhì)見表1。由表1 可看出,USY/ASA的總比表面積和微孔比表面積均高于USY/ASAnon。其原因是加入表面活性劑后在Y型分子篩表面導(dǎo)向合成的ASA均勻包覆層對小晶粒Y型分子篩有保護(hù)作用,在水熱處理后,內(nèi)部微孔結(jié)構(gòu)保留率較大;而USY/ASAnon表面的ASA包覆層包覆不均勻,微孔結(jié)構(gòu)保留率較小。不均勻包覆還使得USY/ASAnon顆粒的堆密度較小,它的介孔比表面積主要來自顆粒間的堆積孔;均勻包覆的USY/ ASA的介孔比表面積主要來自均勻包覆的ASA層狀包覆層,USY/ASA和USY/ASAnon的介孔比表面積相差不大。USY/ASA的微孔體積也大于USY/ASAnon,其原因是在合成過程中,表面活性劑的加入使得ASA對小晶粒Y型分子篩的包覆更均勻,而未加入表面活性劑合成的USY/ASAnon的ASA包覆程度不均勻,使得水熱處理時骨架脫鋁后對骨架上的羥基空穴的修補(bǔ)能力較差,使得內(nèi)部Y型分子篩骨架的塌陷程度較大,微孔保留率較低,因此微孔體積較小。

        表1 USY/ASA和USY/ASAnon的織構(gòu)性質(zhì)Table 1 Textural properties of USY/ASA and USY/ASAnon

        2.4 NH3-TPD表征結(jié)果

        USY/ASA和USY/ASAnon的NH3-TPD譜圖見圖6。從圖6可看出,USY/ASA的峰面積大于USY/ASAnon,說明USY/ASA的總酸量大于USY/ ASAnon;同時也說明USY/ASA含有更多的酸性位。受到ASA均勻包覆的Y型分子篩的水熱穩(wěn)定性明顯提高,因此,USY/ASA的表面才保留了更多的酸性位。

        圖6 USY/ASA(a)和USY/ASAnon(b)的NH3-TPD譜圖Fig.6 NH3-TPD curves of USY/ASA(a) and USY/ASAnon(b).

        2.5 FTIR表征結(jié)果

        Y/ASA和Y/ASAnon的FTIR譜圖見圖7。

        圖7 Y/ASA(a)和Y/ASAnon(b)的FTIR譜圖Fig.7 FTIR spectra of Y/ASA(a) and Y/ASAnon(b).

        由圖7可看出,在3 450 cm-1附近的特征峰歸屬于分子篩骨架中OH—的振動;1 650 cm-1附近的特征峰則是晶格水分子中H質(zhì)子的剪切振動峰;1 050 cm-1和798 cm-1附近的特征峰分別歸屬于內(nèi)部硅、鋁氧四面體的反對稱伸縮和對稱伸縮振動;585 cm-1和458 cm-1處的特征峰則分別是Y型分子篩的雙六元環(huán)特征峰和內(nèi)部的硅氧四面體或鋁氧四面體的彎曲振動峰。

        2.6 吡啶吸附FTIR表征結(jié)果

        催化劑的吡啶吸附FTIR譜圖見圖8,其中,1 450 cm-1處的特征峰代表L酸、1 540 cm-1處的特征峰代表B酸、1 490 cm-1處的特征峰是B酸和L酸重合所產(chǎn)生的。由圖8可看出,兩種催化劑在1 450 cm-1和1 540 cm-1處均出現(xiàn)了吸收峰,說明兩個催化劑上均存在B酸和L酸。以圖8的吸收峰強(qiáng)度為基礎(chǔ)計算了B酸和L酸的含量,結(jié)果見表2。從表2可看出,無論是總酸量還是中強(qiáng)酸量,NiW/USY/ASA催化劑都高于NiW/USY/ASAnon催化劑。這是由于ASA對Y型分子篩的均勻包覆使得水熱處理過程中Y型分子篩的骨架所受到的破壞程度較低,相對結(jié)晶度保留率較高,從而使得NiW/USY/ASA催化劑中的USY含量較高,因此其酸量較高。由于NiW/ USY/ASA催化劑中的B酸量較多,使其加氫裂化能力高于NiW/USY/ASAnon。USY/ASA表面ASA層的均勻包覆也為NiW/USY/ASA催化劑提供了更多的弱酸酸量。

        2.7 催化劑的加氫裂化性能

        以正癸烷為模型化合物,考察了兩種催化劑的加氫裂化性能,實驗結(jié)果見表3。由表3可見,NiW/USY/ASA和NiW/USY/ASAnon催化劑上反應(yīng)物正癸烷的轉(zhuǎn)化率和中間產(chǎn)物C5~9的收率分別相差3.75百分點(diǎn)和-4.43百分點(diǎn),NiW/USY/ASA催化劑表現(xiàn)出較好的催化活性和較強(qiáng)的加氫裂化性能。

        圖8 催化劑的吡啶吸附FTIR譜圖Fig.8 Pyridine desorbed FTIR spectra of the NiW/USY/ASA and NiW/USY/ASAnoncatalysts. Desorption temperature/℃:A 200;B 350

        表2 催化劑的酸量和酸類型分布Table 2 Amounts and distribution of the acid sites on the catalysts

        表3 兩種催化劑上正癸烷的加氫裂化反應(yīng)結(jié)果Table 3 Hydrocracking results of n-decane over the two catalysts

        Y/ASA經(jīng)“3次交換,2次超穩(wěn)化”后,均勻包覆的復(fù)合材料USY/ASA具有較高的酸量(見圖6),使其制備的催化劑也同時具備了較高的酸量和中強(qiáng)酸量(見表2),其中,B酸是裂化過程中起主要作用的酸類型,因此均勻包覆的USY/ASA制備的催化劑NiW/USY/ASA具有較好的加氫裂化性能。

        從表3中的產(chǎn)物分布可看出,與NiW/USY/ ASAnon催化劑相比,NiW/USY/ASA催化劑上C5以下的小分子產(chǎn)物明顯增多、C5~9的收率相應(yīng)減少、異構(gòu)癸烷的比例降低。均勻包覆的復(fù)合材料所制備的NiW/USY/ASA催化劑中分布規(guī)則的介孔孔道結(jié)構(gòu)(見圖3)為正癸烷的裂化提供了一個更好的場所。這種分布規(guī)則的介孔孔道結(jié)構(gòu)增加了金屬氧化物分子在表面的分散性,提高了反應(yīng)物分子及反應(yīng)產(chǎn)物分子的傳遞與擴(kuò)散速率,提高了催化劑的催化效率,使小分子產(chǎn)物的收率得到提高。

        3 結(jié)論

        1)在ASA包覆Y型分子篩的過程中,非離子表面活性劑P123的加入對ASA起到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向和分散作用,實現(xiàn)了ASA對Y型分子篩的均勻包覆;與非均勻包覆相比,提高了小晶粒Y型分子篩的水熱穩(wěn)定性。同時,規(guī)則且分布均勻的介孔孔道結(jié)構(gòu)也相對提高了反應(yīng)物及產(chǎn)物的傳遞效率。

        2)均勻包覆的Y/ASA復(fù)合材料經(jīng)水熱處理后,小晶粒Y型分子篩表面具有更多酸性位,提高了復(fù)合材料的總酸量,所制備的NiW/USY/ASA催化劑也具有較高的總酸量及B酸酸量。

        3)均勻包覆的Y/ASA復(fù)合材料制備的NiW/ USY/ASA催化劑具有更高的加氫裂化活性及小分子產(chǎn)物收率,表現(xiàn)出非常好的催化性能。

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        [15]Meng Qinglei,Liu Baijun,Piao Jiarui,et al. Synthesis of the composite material Y/ASA and its catalytic performance for the cracking ofn-decane[J]. J Catal,2012,290(1):55 -64.

        (編輯 王 萍)

        日本大賽珞聚合物公司開發(fā)出超級工程塑料

        石油化學(xué)新報(日),2016(5002):14

        日本大賽珞聚合物公司開發(fā)出超級工程塑料新牌號產(chǎn)品。新產(chǎn)品作為長纖維增強(qiáng)樹脂“プラズトロン”系列的一員是以聚苯硫醚(PPS)樹脂和聚醚醚酮(PEEM)為基材制備的一種新型工程塑料。最近已經(jīng)上市銷售,為市場提供8~9 mm的注射成型用顆粒材料。分為PPS品種和PEEK品種,都有玻璃纖維和碳纖維兩種類型。

        長纖維增強(qiáng)樹脂在熱塑性樹脂中是機(jī)械強(qiáng)度最高的成型材料。大賽珞聚合物公司是日本唯一的采用不同的基礎(chǔ)樹脂由聚丙烯(PP)生產(chǎn)工程塑料的生產(chǎn)商,2000年開始正式銷售。以往的工程塑料用作汽車、工業(yè)產(chǎn)品、運(yùn)動器材及電極等使用的金屬材料替代品,近年來隨著對替代材料的耐熱性及耐藥品腐蝕性的要求不斷提高,公司開發(fā)出了上述兩種新的工程塑料。新材料可采用公司獨(dú)有的激光技術(shù)“DLAMP”把金屬與樹脂黏接在一起。

        Synthesis of uniform covering micro- and mesoporous composite materials Y/ASA and its hydrocracking performance

        Yin Yanchao1,Wang Xiaofeng2,Wang Genggeng1,Qin Lihong3,Liu Changjian1,Liu Baijun1
        (1. Key Laboratory of Catalysis,CNPC,China University of Petroleum,Beijing 102249,China;2. Daqing Petrochemical Engineering Co. Ltd,Daqing Heilongjiang 163714,China;3. Daqing Chemical Research Center of PetroChina,Daqing Heilongjiang 163714,China)

        A uniform covering micro- and mesoporous composite material,Y/ASA,was synthesized by adding non-ionic surfactant and then the catalyst,NiW/USY/ASA,was prepared. The composite materials (Y/ASA and USY/ASA) and catalysts(NiW/USY/ASA and NiW/USY/ASAnonwhich was synthesized without adding non-ionic surfactant) were characterized by means of XRD,N2adsorption-desorption,SEM,TEM,NH3-TPD and pyridine adsorbed FTIR. The results showed that,the surface of Y/ASA was smooth and the ASA layer covered Y zeolite uniformly. The relative crystallinity retention rate of Y/ASA was higher with uniform and inerratic mesoporous structure. The hydrocracking result ofn-decane over NiW/USY/ASA showed that the catalyst had better catalytic activity than the NiW/USY/ASAnoncatalyst. Then-decane conversion and the C5-9yield over NiW/ USY/ASA were 98.78% and 67.41%,and those over NiW/USY/ASAnonwere 95.03% and 71.84%,respectively.

        Y/ASA composite material;micro- and mesopore;uniform covering;n-decane;non-ionic surfactant;hydrocracking

        1000 - 8144(2016)08 - 0925 - 07

        TQ 426.95

        A

        10.3969/j.issn.1000-8144.2016.08.006

        2016 - 01 - 27;[修改稿日期]2016 - 04 - 29。

        尹延超(1987—),男,山東省泰安市人,博士生,電話 18810113957,電郵 yycbm@163.com。聯(lián)系人:劉百軍,電話 010 -89733925,電郵 bjliu@cup.edu.cn。

        中國石油天然氣集團(tuán)公司資助項目(2014A-2108)。

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