蔣官澄， 黃 凱， 李新亮， 鄧正強(qiáng)， 王 凱， 趙 利

(1.中國石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院，北京 102249；2.中國石油西部鉆探工程有限公司克拉瑪依鉆井公司，新疆克拉瑪依 834000)

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?鉆井完井?

抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液室內(nèi)研究

蔣官澄1， 黃 凱2， 李新亮1， 鄧正強(qiáng)1， 王 凱1， 趙 利2

(1.中國石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院，北京 102249；2.中國石油西部鉆探工程有限公司克拉瑪依鉆井公司，新疆克拉瑪依 834000)

針對(duì)常規(guī)高密度油基鉆井液不利于提高機(jī)械鉆速且流變性難以控制的缺點(diǎn)，通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),合成了抗高溫乳化劑HT-MUL和提切劑ZNTQ-I，并配制了抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液。通過電穩(wěn)定性試驗(yàn)和高溫老化試驗(yàn)，評(píng)價(jià)了乳化劑、提切劑的單劑效果，并對(duì)研發(fā)的無土相油基鉆井液進(jìn)行了抗溫性、穩(wěn)定性、抗污染能力和抑制性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：HT-MUL乳化劑具有較高的破乳電壓，抗溫達(dá)220 ℃；提切劑加量為0.5%時(shí)提切效果顯著；在150～220 ℃條件下，2.50 kg/L無土相油基鉆井液破乳電壓在2 000 V左右，可抗質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%蒸餾水的污染和質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%CaCl2溶液的污染。研究結(jié)果表明， 抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液的密度可達(dá)2.50 kg/L，抗溫達(dá)220 ℃，具有良好的穩(wěn)定性、懸浮性和抗污染能力，能夠滿足提高鉆速和保護(hù)油氣層的要求。

乳化劑；提切劑；抗高溫；高密度；無土相；油基鉆井液

常規(guī)油基鉆井液一般使用有機(jī)土等材料作為提切劑[1-2]，導(dǎo)致固相含量較高，不利于提高機(jī)械鉆速，且靜切力過大，尤其是高密度下流變性難以控制。無土相油基鉆井液用提切劑代替有機(jī)土，使鉆井液性能更好地滿足鉆井要求，從而達(dá)到提高鉆速和保護(hù)油氣層的目的[3-4]。目前，無土相油基鉆井液逐漸受到人們的重視，并進(jìn)行了一定的研究與現(xiàn)場應(yīng)用[5-8]。但該類鉆井液仍存在高溫老化后電穩(wěn)定性差、油水易分層等問題，主要是無土相油基鉆井液體系中，關(guān)鍵處理劑——乳化劑和提切劑沒有取得突破。為此，筆者通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，合成了抗高溫乳化劑HT-MUL和提切劑ZNTQ-I，以此為主劑配制了抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液，并對(duì)其性能進(jìn)行了室內(nèi)試驗(yàn)。

1 高性能乳化劑和提切劑的研制

1.1 乳化劑

1.1.1 分子結(jié)構(gòu)要求

乳化劑應(yīng)具有良好的乳化能力、抗溫性及低成本性。因此，在其分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)主要考慮以下幾點(diǎn)：1)最好含有抗高溫親水、親油基團(tuán)，具有良好的耐溫性；2)具有合適的分子結(jié)構(gòu)特征，HLB值為3～6；3)柴油溶解性好，乳化效果好；4)應(yīng)為低毒或無毒產(chǎn)品，易降解，無污染；5)與油基鉆井液中其他處理劑之間具有良好的配伍性。

1.1.2 合成步驟

將脂肪酸單體A與脂肪多胺加入三口燒瓶中，邊攪拌邊加熱至一定溫度后進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)一定時(shí)間后得到中間體B。將中間體B冷卻至一定溫度后加入馬來酸酐，邊攪拌邊加熱至一定溫度后進(jìn)行加合反應(yīng)，反應(yīng)一定時(shí)間后冷卻得到油基鉆井液乳化劑HT-MUL。

1.1.3 性能評(píng)價(jià)

圖1為乳化劑HT-MUL抗溫性評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果，基漿配方為210 mL柴油+3.0%乳化劑+90 mL CaCl2水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.0%，下同)。

圖1 乳化劑HT-MUL的抗溫性評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Evaluation of the temperature resistance of HT-MUL

從圖1可以看出：隨著溫度的升高，破乳電壓稍有降低，但溫度達(dá)到220 ℃時(shí)仍然具有較高的破乳電壓，說明HT-MUL具有很好的抗溫能力。

在基漿中分別加入乳化劑HT-MUL、國內(nèi)乳化劑a及國外乳化劑b，然后測(cè)量其在180 ℃溫度下老化16 h前后的基本性能，結(jié)果見表1。

表1 乳化劑HT-MUL與2種乳化劑的基本性能對(duì)比

Table 1 Performances of HT-MUL and other two emulsifiers

乳化劑測(cè)量條件表觀黏度/(mPa·s)塑性黏度/(mPa·s)破乳電壓/VHT-MUL老化前26.022.5554老化后22.019.5430乳化劑a老化前22.520.5241老化后20.018.0223乳化劑b老化前24.021.5354老化后21.519.5300

從表1可以看出：HT-MUL比乳化劑a和b的破乳電壓更高，乳化效果更好，且基漿流變性優(yōu)良，可滿足油基鉆井液對(duì)基礎(chǔ)乳液的要求。

1.2 提切劑

1.2.1 合成步驟

在三口燒瓶中加入混合脂肪酸、胺類單體C和胺類單體D，攪拌混合均勻，邊攪拌邊加熱至一定溫度，反應(yīng)至有橙黃色或橙色液體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，加入一定量的妥爾油脂肪酸，攪拌30 min混合均勻，冷卻至室溫得到提切劑ZNTQ-I。

1.2.2 性能評(píng)價(jià)

在基漿(配方為240 mL柴油+3.0%乳化劑+60 mL CaCl2水溶液)中加入ZNTQ-I，測(cè)量其在180 ℃溫度下老化16 h前后的流變性，結(jié)果見表2。

表2 不同加量提切劑ZNTQ-I對(duì)切力的影響

Table 2 Impact of different concentration of ZNTQ-1 on shear force

ZNTQ-I加量,%測(cè)量條件表觀黏度/(mPa·s)動(dòng)切力/Pa靜切力/Pa初切終切破乳電壓/V0老化前24.50.50.51.0541老化后20.000.50.54230.5老化前30.53.01.52.0581老化后24.01.51.01.55131.0老化前35.05.53.03.5576老化后29.52.52.02.55232.0老化前42.06.04.04.5587老化后33.53.52.03.0539

從表2可以看出：ZNTQ-I加量增大，鉆井液的動(dòng)切力和靜切力逐漸增大，加量為0.5%時(shí)已有明顯的提切效果，但同時(shí)動(dòng)切力和靜切力的增幅不斷減小，鉆井液黏度不斷增加，故提切劑加量以0.5%～1.0%為宜。

2 無土相油基鉆井液性能評(píng)價(jià)

2.1 關(guān)鍵處理劑加量的優(yōu)選

抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液選用0#柴油作為基礎(chǔ)油，使用乳化劑HT-MUL配制基礎(chǔ)乳液，使用提切劑ZNTQ-I控制其懸浮性，對(duì)HT-MUL和ZNTQ-I的加量進(jìn)行了優(yōu)選試驗(yàn)。

2.1.1 HT-MUL加量的確定

以柴油+CaCl2水溶液(油水體積比為85∶15)+5.00%輔乳化劑+5.00%潤濕劑+0.67% ZNTQ-I+1.33%降濾失劑+8.00%CaO+重晶石粉為基漿，密度為2.50 kg/L,研究不同加量HT-MUL對(duì)基漿破乳電壓的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 不同加量乳化劑HT-MUL對(duì)基漿破乳電壓的影響Fig.2 Impact of different concentration of HT-MUL on the emulsion-breaking voltage of the base fluid

從圖2可以看出，HT-MUL的加量從0.1%增加到0.7%過程中，基漿破乳電壓逐漸增大，加量為0.5%～0.7%時(shí)趨于平穩(wěn)。從乳化效果和成本兩方面考慮，最終確定HT-MUL的加量為0.5%。

2.1.2 ZNTQ-I加量的確定

以柴油+CaCl2水溶液(油水體積比為85∶15)+0.50% HT-MUL+5.00%輔乳化劑+5.00%潤濕劑+1.33%降濾失劑+8.00%CaO+重晶石粉為基漿，密度為2.50 kg/L,研究不同加量提切劑ZNTQ-I對(duì)基漿在180 ℃溫度下老化16 h前后切力的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 不同加量提切劑ZNTQ-I對(duì)基漿老化前后切力的影響Fig.3 Impact of different concentration of ZNTQ-l on shear force before and after aging of the base fluid

由圖3可知，隨著提切劑ZNTQ-I加量的增加，基漿的切力整體呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，切力與提切劑加量可擬合成二次函數(shù)關(guān)系，ZNTQ-I加量為0.8%～1.0%時(shí)切力達(dá)到峰值，且在較低加量時(shí)即可獲得較好的提切效果。

在油水乳液中，其相界面是柔軟易流動(dòng)的，并具有彈性，乳液油水界面膜的彈性模量為：

(1)

式中：EGs為界面膜彈性模量，MPa；σ為界面張力，mN/m；S為界面面積，m2。

由式(1)可知，界面彈性模量與界面張力正相關(guān)。

從界面膜的彈性模量考慮，在切力上升階段，提切劑增強(qiáng)了乳液界面張力，提高了鉆井液的彈性模量，從而使鉆井液趨向于黏彈性流體，表現(xiàn)出較好的切力與懸浮能力。但過高的油水界面張力不利于油水乳化，使鉆井液流變性變差，因此隨著提切劑加量增加，鉆井液的切力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。綜合提切劑對(duì)鉆井液的流變性影響結(jié)果，結(jié)合提切劑加量對(duì)切力的影響關(guān)系，最終確定提切劑的加量為0.5%～0.8%。

2.2 鉆井液性能評(píng)價(jià)

通過對(duì)乳化劑HT-MUL、提切劑ZNTQ-I加量的優(yōu)選，得到抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液的配方為：柴油+CaCl2溶液(油水體積比為85∶15)+0.50% HT-MUL+5.00%輔乳化劑+5.00%潤濕劑+0.50%ZNTQ-I+1.33%封堵劑+8.00%CaO+重晶石粉,密度為2.50 kg/L，在室內(nèi)對(duì)該鉆井液的主要性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)試驗(yàn)。

2.2.1 抗溫性

根據(jù)配方配制抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液，測(cè)試該鉆井液在不同溫度下老化16 h后的流變性、濾失性以及電穩(wěn)定性，結(jié)果見表3。

表3 高密度無土相油基鉆井液抗溫性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果

Table 3 Evaluation on high temperature resistance of the high-density clay-free oil-based drilling fluid

老化溫度/℃測(cè)量條件靜切力/Pa初切終切表觀黏度/(mPa·s)塑性黏度/(mPa·s)動(dòng)切力/Pa高溫高壓濾失量/mL破乳電壓/V150老化前11.013.01048915.03.22047老化后2.53.51171134.57.21940180老化前11.013.01048915.03.42047老化后2.54.01281235.07.61890220老化前8.59.51029715.04.02047老化后3.04.01401328.08.41968

由表3可知：該鉆井液在150～220 ℃溫度下具有較高的電穩(wěn)定性；在220 ℃下老化16 h后，該鉆井液的破乳電壓仍在1 000 V以上，且高溫高壓濾失量小于10 mL，未出現(xiàn)重晶石粉沉淀，表明該鉆井液具有良好的流變性和較低的濾失性，抗溫能力達(dá)220 ℃。

2.2.2 穩(wěn)定性

使用TURBISCAN LAB型穩(wěn)定性分析儀，對(duì)高密度無土相柴油基鉆井液在220 ℃溫度下老化后進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試，通過透光率、密度變化等指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)其穩(wěn)定性，結(jié)果見表4。

表4 高密度無土相柴油基鉆井液老化后的穩(wěn)定性能

Table 4 Stability of high-density clay-free diesel oil-based drilling fluid after aging

靜置時(shí)間/h澄清層平均透光率,%澄清層高度/mm底部密度/(kg·L-1)00 02.50062 3.02.504124 3.52.510245 5.02.518

由表4可知：靜置24 h內(nèi)該鉆井液的平均透光率低，澄清層高度變化在5 mm以內(nèi)，表明該鉆井液不分層；靜置24 h后鉆井液底部密度僅增大0.018 kg/L，表明其沉降程度低，懸浮穩(wěn)定性好。

2.2.3 流變特性

利用Rheolaser MASTER微流變儀，對(duì)在220 ℃下老化后的高密度無土相柴油基鉆井液進(jìn)行了微流變特性分析。通過微流變儀監(jiān)測(cè)樣品中不透光粒子的布朗運(yùn)動(dòng)，用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理計(jì)算得到均方位移(MSD)曲線，即單位時(shí)間內(nèi)粒子運(yùn)動(dòng)面積與時(shí)間的曲線，建立了黏彈性與粒子運(yùn)動(dòng)范圍之間的關(guān)系。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示(不同曲線為不同時(shí)間下對(duì)樣品進(jìn)行的一次測(cè)量，紅色為初始時(shí)刻測(cè)得的曲線，綠色代表4 h后測(cè)得的曲線)。

圖4 高密度無土相柴油基鉆井液老化后的微流變曲線Fig.4 Micro-rheology curve of the high-density clay-free diesel oil based drilling fluid after aging

從圖4可以看出，220 ℃下老化后，隨著時(shí)間的增長，抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸恢復(fù)，彈性區(qū)趨于平緩，MSD曲線下移(相同時(shí)間內(nèi)的運(yùn)動(dòng)面積逐漸減小)，這表明該鉆井液的彈性在逐漸增強(qiáng)；黏性區(qū)(終點(diǎn)區(qū))逐漸靠右，即粒子運(yùn)動(dòng)面積相同時(shí)所用的時(shí)間在增長，表明該鉆井液的黏度在逐漸升高。抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液在220 ℃下老化后其黏彈性逐漸增加，表明其具有很好的穩(wěn)定性。

2.2.4 抗污染性

1) 抗水污染能力。以不同體積分?jǐn)?shù)的蒸餾水污染抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液，測(cè)試其污染前后的流變性、濾失性以及電穩(wěn)定性，對(duì)該鉆井液220 ℃老化前后的抗水污染能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果見表5。

由表5可知：隨著水侵量的增加(25%以內(nèi))，鉆井液的濾失量略有下降，這主要是因?yàn)楸凰廴竞筱@井液的油水比降低，乳液增多；鉆井液的破乳電壓雖然降低，但都大于400 V，滿足應(yīng)用要求。該鉆井液在體積分?jǐn)?shù)為25%的水污染后性能依舊良好，相比于國內(nèi)其他油基鉆井液(能抗體積分?jǐn)?shù)15%～20%水侵量)，具有更好的抗水污染能力[9-10]。

表5 高密度無土相柴油基鉆井液抗水污染試驗(yàn)結(jié)果

Table 5 Test results for resistance of the high-density clay-free diesel oil-based drilling fluid to water pollution

污染水體積分?jǐn)?shù),%評(píng)價(jià)時(shí)間塑性黏度/(mPa·s)動(dòng)切力/Pa靜切力/Pa初切終切破乳電壓/V高溫高壓濾失量/mL未污染老化前10116.09.011.020474.4老化后1245.53.56.518508.05老化前10418.512.015.015203.8老化后1269.55.59.07907.210老化前9320.011.513.510853.6老化后12421.07.510.56007.225老化前10331.518.521.56503.4老化后12520.08.012.54106.6

2) 抗CaCl2溶液污染能力。在抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液中，加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CaCl2溶液，然后測(cè)試220 ℃溫度下老化16 h前后鉆井液的流變性和濾失性能，對(duì)其抗CaCl2溶液污染能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 高密度無土相柴油基鉆井液抗CaCl2污染試驗(yàn)結(jié)果

Table 6 Test results for resistance of high-density clay-free diesel oil based drilling fluid to CaCl2pollution

CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù),%評(píng)價(jià)時(shí)間塑性黏度/(mPa·s)動(dòng)切力/Pa靜切力/Pa初切終切破乳電壓/V高溫高壓濾失量/mL0老化前11213.07.010.020472.0老化后1369.54.06.519104.85老化前9922.011.515.08502.6老化后13013.06.59.57125.610老化前8922.012.516.08003.2老化后12813.06.59.57207.615老化前10119.011.014.57803.5老化后13211.56.010.07158.120老化前10920.510.514.07303.8老化后——5.59.06528.2

注：“—”表示鉆井液黏度過大超出儀器量程而未測(cè)出。

由表6可知，該鉆井液在受CaCl2溶液污染后黏度變化不大，動(dòng)切力略有增高，可抗質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的CaCl2溶液污染。目前，國內(nèi)油基鉆井液多數(shù)可抗質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%以下的CaCl2溶液污染，所以相對(duì)而言，抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液的抗鈣污染能力更強(qiáng)。

2.2.5 抑制性

為了評(píng)價(jià)抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液穩(wěn)定井壁及防塌的能力，進(jìn)行了分散性泥頁巖滾動(dòng)回收率試驗(yàn)(試驗(yàn)溫度為220 ℃)和泥頁巖膨脹率試驗(yàn)。滾動(dòng)回收率試驗(yàn)結(jié)果見表7，膨脹率試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

表7 泥頁巖滾動(dòng)回收率試驗(yàn)結(jié)果

Table 7 Test results for rolling recovery ratio of shale

試驗(yàn)液不同老化時(shí)間后的滾動(dòng)回收率,%16h32h48h清水79.4453.7352.03油基鉆井液192.0881.7271.41油基鉆井液286.4571.0966.80

注：油基鉆井液1、油基鉆井液2分別為油水體積比90∶10和85∶15的抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液。

由表7可知，抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液的泥頁巖滾動(dòng)回收率遠(yuǎn)高于清水，且熱滾后回收的泥頁巖棱角較為分明，表明該鉆井液具有較好的抑制泥頁巖分散的作用。

圖5 泥頁巖在清水和不同鉆井液中的線性膨脹試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Test results for linear swelling of shale in fresh water and different drilling fluids

從圖5可以看出，泥頁巖在清水中浸泡2 h便迅速膨脹，而在油基鉆井液中5 h之內(nèi)緩慢膨脹，泥頁巖在油基鉆井液中的最大膨脹量和膨脹速率均遠(yuǎn)小于在清水中。由此可見，抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液對(duì)泥頁巖具有良好的抑制能力。

3 結(jié) 論

1) 乳化劑HT-MUL的加量對(duì)用其配制的乳狀液的破乳電壓影響較大，呈現(xiàn)先增大后穩(wěn)定的規(guī)律；提切劑ZNTQ-I的加量與鉆井液切力間存在二次函數(shù)關(guān)系；HT-MUL和ZNTQ-I復(fù)配能顯著提高油基鉆井液的懸浮性和穩(wěn)定性。

2) HT-MUL的抗溫性能好，由其配制的乳狀液老化后破乳電壓高于400 V，抗溫最高可達(dá)220 ℃，優(yōu)于國內(nèi)同類乳化劑；ZNTQ-I的提切效果顯著，抗溫達(dá)180 ℃，加量僅0.5%即有明顯的提切效果。

3) 以室內(nèi)合成的乳化劑HT-MUL和提切劑ZNTQ-I為核心處理劑，研究配制了抗高溫高密度無土相柴油基鉆井液，其密度達(dá)2.50 kg/L，抗溫達(dá)220 ℃，具有良好的穩(wěn)定性、懸浮性和抗污染能力。

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[編輯 令文學(xué)]

Research on High Temperature Resistance and High-Density Clay-Free Diesel Oil-Based Drilling Fluid

JIANG Guancheng1, HUANG Kai2, LI Xinliang1, DENG Zhengqiang1, WANG Kai1, ZHAO Li2

(1.CollegeofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing，102249,China; 2.KaramayDrillingCompany,CNPCXibuDrillingEngineeringCompanyLimited,Karamay,Xinjiang，834000,China)

Conventional high-density oil based drilling fluids are not effective in enhancing ROP. Further, their rheological properties cannot be controlled easily. By means of creating a new molecular structural design, the high temperature resistant emulsifier, HT-MUL, and the rheology modifier, ZNTQ-I, were developed. In addition, the high temperature resistant high-density clay-free diesel oil based drilling fluid was prepared. Performances of the emulsifier and rheology modifier were individually evaluated through electric stability tests and aging tests under high temperature. The clay-free diesel oil-based drilling fluid developed was tested for its temperature resistance, stability, anti-pollution and inhibitive properties. Test results demonstrate that HT-MUL has a high emulsion-breaking voltage and temperature resistance up to 220 degrees, and a clear rheological increase is obtained for ZNTQ-I when its concentration is 0.5%. In addition, the newly-developed drilling fluid possesses an emulsion-breaking voltage of approximately 2 000 V with allowable tolerance to pollution of distilled water with mass fraction of 25% and pollution of CaCl2solution with mass fraction of 15% under 2.50 kg/L and at the temperature of 150-220 degrees. Results indicate that the newly developed drilling fluid has a density up to 2.50 kg/L and temperature resistance to 220 degrees. With satisfactory stability, suspension capacities and anti-pollution capabilities, the drilling fluids can help to enhance ROP and protect pay zones.

emulsifier; rheology modifier; high temperature resistance; high-density; clay-free; oil-based drilling fluid

2016-01-09；改回日期：2016-06-16。

蔣官澄(1966—)，男，重慶大足人，1987年畢業(yè)于西南石油學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，2005年獲中國海洋大學(xué)海洋化學(xué)專業(yè)博士學(xué)位，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事儲(chǔ)層保護(hù)和鉆井液技術(shù)等方面的研究工作。系本刊編委。E-mail:jgc5786@126.com。

中國石油天然氣集團(tuán)公司基礎(chǔ)研究重點(diǎn)項(xiàng)目“井筒工作液基礎(chǔ)理論關(guān)鍵技術(shù)研究”(編號(hào)：2014A-4212)部分研究內(nèi)容。

10.11911/syztjs.201606004

TE254+.6

A

1001-0890(2016)06-0024-06