王宏偉，劉冰晶，杜曉鵑，曾靖

（1.承德醫(yī)學(xué)院中藥研究所/河北省中藥研究與開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北承德067000；2.贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西贛州 341000）

拳參乙酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分鑒定

王宏偉1＊，劉冰晶2，杜曉鵑1#，曾靖2

（1.承德醫(yī)學(xué)院中藥研究所/河北省中藥研究與開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北承德067000；2.贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西贛州 341000）

目的：研究拳參乙酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分，為其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究提供科學(xué)依據(jù)。方法：取拳參95%乙醇提取物浸膏的乙酸乙酯萃取部位，采用正相和反相柱色譜反復(fù)分離純化，根據(jù)理化性質(zhì)或波譜數(shù)據(jù)鑒定純化后各化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果：分離得到的11個(gè)單體化合物分別鑒定為β-谷甾醇（1）、二氫楊梅素（2）、槲皮素（3）、山柰酚（4）、表兒茶素（5）、綠原酸（6）、蘆?。?）、沒食子酸（8）、1，2，3，4-四氫-8-羥基-4-異丙基-1-甲基萘-6-羧酸（9）、原兒茶酸（10）、鞣花酸（11）。結(jié)論：經(jīng)文獻(xiàn)查閱證實(shí)化合物2為首次從拳參植物中分離得到，化合物9為首次從蓼屬植物中分離得到；本試驗(yàn)相關(guān)研究成果為進(jìn)一步闡明拳參的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供了試驗(yàn)依據(jù)。

拳參；乙酸乙酯；萃取部位；化學(xué)成分；波譜數(shù)據(jù)；分離；鑒定

ABSTRACTOBJECTIVE：To study the chemical constituents of the ethyl acetate extraction portion of Polygonum bistorta，provide scientific basis for the basic research of its effective substances.METHODS：Taking the ethyl acetate extraction portion of P.bistorta 95%ethanol extract，positive phase and reversed phase column chromatography were used for repeated isolation and purification，and the structures of the purified compounds were identified on the basis of physicochemical properties or spectral data.RESULTS：11 monomer compounds were isolated and identified as β-sitosterol（1），dihydromyricetin（2），quercetin（3），kaempferol（4），epicatechin（5），chlorogenic acid（6），rutin（7），gallic acid（8），1，2，3，4-tetrahydro-8-hydroxy-4-isopropyl-1-methylnaphthalene-6-carboxylic acid（9），protocatechuic acid（10）and ellagic acid（11）.CONCLUSIONS：The literature is confirmed that compound 2 is isolated from P.bistorta for the first time and compound 9 is isolated from Polygonum for the first time.The related research results have provided experimental references for further clarifying the effective substances of P.bistorta.

KEYWORDSPolygonum bistorta；Ethyl acetate；Extraction portion；Chemical constituents；Spectral data；Isolation；Identification

拳參（Polygonum bistorta L.）為蓼科（Polygonaceae）蓼屬（Polygonum）多年生草本植物，俗名紫參、草河車等[1]，主要分布于東亞和中亞地區(qū)，其塊狀根部為我國(guó)傳統(tǒng)中藥，最早記載于《本草圖經(jīng)》中。本課題組對(duì)拳參提取物的藥理活性進(jìn)行了較全面的研究，發(fā)現(xiàn)其具有良好的鎮(zhèn)痛[2]、中樞抑制[3]、抗心律失常[4]、抗心肌缺血[5]及抗菌[6]等作用。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)拳參化學(xué)成分的研究報(bào)道極少，為進(jìn)一步闡明傳統(tǒng)中藥材拳參的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，本課題組對(duì)拳參95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究，通過部位分離、柱色譜反復(fù)分離純化等手段，根據(jù)理化性質(zhì)或波譜數(shù)據(jù)確定化合物的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)介紹如下。

1 材料

1.1 儀器與色譜柱

LC-10A高效液相色譜（HPLC）儀（日本Shimadzu公司）；微量進(jìn)樣器（美國(guó)Hamilton公司）；FA1204B電子天平（上海精科科學(xué)儀器有限公司）；DRX-600、DRX-400核磁共振波譜（NMR）儀與micro-TOFQ質(zhì)譜（MS）儀（瑞士Bruker公司）；色譜柱Luna C18（美國(guó)Phenomenex公司；250 mm×4.60 mm，5 μm；250 mm×10 mm，10 μm）。

1.2 藥材、對(duì)照品與試劑

拳參藥材購于江西樟樹市慶仁中藥飲片有限公司（批號(hào)：130602），由承德醫(yī)學(xué)院中藥研究所趙春穎教授鑒定為蓼科蓼屬植物拳參的干燥根莖；蘆丁對(duì)照品（批號(hào)：100080-201408，純度：92.8%）、沒食子酸對(duì)照品（批號(hào)：110831-201204，純度：89.9%）采購于中國(guó)食品藥品檢定研究院；薄層硅膠G（青島海洋化工廠）；柱層析硅膠（青島海洋化工廠，200～300目）；GF254硅膠板（北京慧得益公司）；十八烷基硅烷鍵合硅膠填料（ODS，北京綠百草公司）；95%乙醇為食品級(jí)，甲醇為色譜純，二氯甲烷等為分析純，水為娃哈哈純凈水。

2 提取與分離

取干燥拳參藥材500 g，粉碎，用6倍量95%乙醇連續(xù)回流提取2 h，濾過，提取液減壓濃縮至無醇味，加適量水混懸，用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯部位33 g。該部位經(jīng)硅膠柱分離，以二氯甲烷-甲醇（100∶1、80∶20、70∶30、60∶40、50∶50、40∶60、30∶70、20∶80、1∶100，V/V）混合溶劑梯度洗脫，流速約為1 mL/min，每30 mL為1份，共收集319組流分。根據(jù)薄層色譜（TLC）檢測(cè)結(jié)果，合并極性相近流分，得到Fr.1～Fr.9共9個(gè)部分，F(xiàn)r.1～Fr.5因量少難以分離，不對(duì)此進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

Fr.6部分經(jīng)硅膠柱層析，二氯甲烷-甲醇（100∶1、99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5，V/V）混合溶劑梯度洗脫，流速0.5 mL/min，每10 mL為1份，共收集298組流分。取二氯甲烷-甲醇（98∶2，V/V）混合溶劑洗脫組分，結(jié)合重結(jié)晶法純化，得到化合物1（16.5 mg）。

Fr.7部分經(jīng)ODS反相柱分離，甲醇-水（20∶80、25∶75、30∶70、35∶65、40∶60、45∶55、50∶50，V/V）混合溶劑梯度洗脫，流速0.5 mL/min，每10 mL為1份，共收集265組流分。取甲醇-水（30∶70，V/V）混合溶劑洗脫組分，合并相近流分，再結(jié)合半制備HPLC法純化：其中一組流動(dòng)相為甲醇-水（25∶75，V/V），檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm，流速4.0 mL/min，保留時(shí)間為20.3 min，得到化合物2（7.9 mg）；另一組流動(dòng)相為甲醇-水（55∶45，V/V），檢測(cè)波長(zhǎng)360 nm，流速4.0 mL/min，保留時(shí)間為35.1、39.6 min，分別得到化合物3（21.9 mg）和化合物4（20.8 mg）。

Fr.8部分經(jīng)ODS反相柱分離，甲醇-水（7∶93、17∶83、27∶73、37∶63、47∶53、57∶43、67∶33，V/V）混合溶劑梯度洗脫，流速0.5 mL/min，每10 mL為1份，共收集272組流分。取甲醇-水（37∶63，V/V）洗脫組分，合并相近流分，再分別結(jié)合半制備HPLC法純化：流動(dòng)相為甲醇-水（15∶85，V/V），流速4.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm，保留時(shí)間為27.5 min，得化合物5（13.2 mg）；流動(dòng)相為甲醇-水（30∶70，V/V），流速4.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)320 nm，保留時(shí)間為19.4 min，得到化合物6（16.2 mg）；取甲醇-水（27∶73，V/V）洗脫組分，合并相近流分，其中一組得到化合物7（24.9 mg），另一組結(jié)合重結(jié)晶法純化，得到化合物8（13.4 mg）。

Fr.9部分經(jīng)ODS反相柱分離，甲醇-水（5∶95、15∶85、25∶75、35∶65、45∶55、50∶50、60∶40，V/V）混合溶劑梯度洗脫，取甲醇-水（35∶65，V/V）洗脫組分時(shí)，得化合物9（10 mg）；取甲醇-水（15∶85，V/V）洗脫組分時(shí)，合并相近流分，結(jié)合重結(jié)晶法純化，分別得到化合物10（25.2 mg）、化合物11（19.4 mg）。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

結(jié)合理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)[電噴霧電離（ESI）-MS、1H-NMR、13C-NMR]鑒定單體化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，結(jié)果如下。

化合物1：白色結(jié)晶，濃硫酸顯色呈紫紅色。Liebermann-Burchard反應(yīng)呈陽性，提示可能為甾體或三萜。1H-NMR（CDCl3，600 MHz）δ：0.67（3H，s，H-18），1.02（3H，s，H-19），0.92（3H，m，H-21），0.84（3H，m，H-26），0.86（3H，s，H-27），0.84～0.91（3H，s，H-29），3.52（1H，m，H-3），5.35（1H，d，J＝2.4 Hz，H-6）。從1H-NMR可知，6個(gè)質(zhì)子為C-18、C-19角甲基上的質(zhì)子，9個(gè)質(zhì)子為C-21、C-26、C-27甲基上的質(zhì)子，同時(shí)存在1個(gè)連氧碳質(zhì)子和1個(gè)烯碳質(zhì)子。13C-NMR（CDCl3，150 MHz）δ：37.9（C-1），31.8（C-2），71.9（C-3），42.2（C-4），140.9（C-5），121.9（C-6），32.6（C-7），32.9（C-8），50.6（C-9），38.1（C-10），22.2（C-11），42.1（C-12），42.9（C-13），59.2（C-14），25.1（C-15），30.1（C-16），55.5（C-17），11.5（C-18），20.2（C-19），36.8（C-20），18.7（C-21），36.2（C-22），27.1（C-23），44.9（C-24），29.8（C-25），17.5（C-26），19.6（C-27），22.9（C-28），11.3（C-29）。根據(jù)13C-NMR可知，共有29個(gè)碳信號(hào)，C-5、C-6為2個(gè)烯碳，C-3為連氧碳。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[7]基本一致，因此鑒定化合物1為β-谷甾醇。

化合物2：白色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性，鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈陽性，提示該化合物為含有酚羥基的黃酮類化合物。ESI-MS（m/z）：343[M+Na]+，確定該化合物的分子量為 320。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：4.92（1H，d，J＝11.2 Hz，H-2），4.42（1H，d，J＝11.2 Hz，H-3），5.92（1H，d，J＝2.4 Hz，H-8），5.87（1H，d，J＝2.4 Hz，H-6），6.63（2H，s，H-2′，6′），6.88（2H，s，H-3′，5′），8.23（1H，s，H-4′）。由1H-NMR可知，H-2，3為二氫黃酮C環(huán)處于鄰位偶合的2個(gè)質(zhì)子，H-6，8為A環(huán)處于間位偶合的2個(gè)氫，H-2′，6′為B環(huán)上2個(gè)質(zhì)子。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：84.8（C-2），73.4（C-3），198.2（C-4），164.2（C-5），97.2（C-6），169.1（C-7），96.2（C-8），163.5（C-9），100.4（C-10），127.5（C-1′），109.1（C-2′，6′），124.1（C-3′，5′），135.6（C-4′）。根據(jù)13C-NMR可知，該化合物共有15個(gè)碳信號(hào)，為二氫黃酮醇化合物，δ 97.2（C-6）、δ 96.2（C-8）為5，7-二氫黃酮的特征碳信號(hào)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[8]基本一致，因此鑒定化合物2為二氫楊梅素。

化合物3：黃色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性，鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈陽性，提示該化合物為含有酚羥基的黃酮類化合物。ESI-MS（m/z）：303[M+H]+，確定其分子量為302。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.33（1H，d，J＝1.6 Hz，H-2′），7.29（1H，dd，J＝8.0 Hz、1.6 Hz，H-6′），6.90（1H，d，J＝8.0 Hz，H-5′），6.36（1H，d，J＝2.0 Hz，H-8），6.19（1H，d，J＝2.0 Hz，H-6）。據(jù)1H-NMR 可知，H-2′，5′，6′為苯環(huán)ABX偶合系統(tǒng)中的3個(gè)氫，H-6，8為另一個(gè)苯環(huán)上處于間位偶合的2個(gè)質(zhì)子。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）中共有 15個(gè)碳信號(hào)，δ：146.8（C-2），135.8（C-3），175.9（C-4），156.2（C-5），98.2（C-6），163.9（C-7），93.4（C-8），160.8（C-9），103.1（C-10），122.0（C-1′），115.1（C-2′），145.1（C-3′），147.7（C-4′），115.7（C-5′），120.0（C-6′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[9]基本一致，因此鑒定化合物3為槲皮素。

化合物4：黃色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性，鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈陽性，提示該化合物為含有酚羥基的黃酮類化合物。ESI-MS（m/z）：285[M-H]－，確定其分子量為286。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：8.04（2H，d，J＝8.8 Hz，H-2′，6′），6.92（2H，d，J＝8.8 Hz，H-3′，5′），6.44（1H，d，J＝1.92 Hz，H-8），6.19（1H，d，J＝1.92 Hz，H-6）。據(jù)1H-NMR 可知，H-2′，6′，3′，5′為苯環(huán) AA′BB′偶合系統(tǒng)中的4個(gè)質(zhì)子，H-6，8為另一個(gè)苯環(huán)中處于間位偶合的2個(gè)氫。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）中共有15個(gè)碳信號(hào)，δ：146.8（C-2），135.7（C-3），176.0（C-4），160.8（C-5），98.3（C-6），164.0（C-7），93.5（C-8），159.2（C-9），103.1（C-10），121.7（C-1′），129.6（C-2′，6′），115.5（C-3′，5′），156.2（C-4′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[10]基本一致，故鑒定化合物4為山柰酚。

化合物5：白色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性，提示該化合物含有酚羥基。 ESI-MS（m/z）：291[M-H]－，確定該化合物的分子量為 292。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.97（1H，d，J＝1.92 Hz，H-2′），6.75（1H，d，J＝8.2 Hz，H-5′），6.79（1H，dd，J＝8.2 Hz、1.92 Hz，H-6′），5.93（1H，d，J＝2.4 Hz，H-8），5.91（1H，d，J＝2.4 Hz，H-6），4.80（1H，s，H-2），4.10（1H，s，H-3），2.85（1H，dd，J＝4.6 Hz、16.8 Hz，H-4β），2.73（1H，dd，J＝2.8 Hz、16.8 Hz，H-4α）。據(jù)1H-NMR可知，H-2′，5′，6′為苯環(huán)ABX偶合系統(tǒng)中的3個(gè)氫，H-6，8為另一個(gè)苯環(huán)上處于間位偶合的2個(gè)質(zhì)子，H-2，4α，4β是處于鄰偶和偕偶的3個(gè)質(zhì)子。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[11]基本一致，故鑒定化合物5為表兒茶素。

化合物6：白色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性，溴甲酚綠反應(yīng)呈陽性，提示該化合物中含有酚羥基和羧基。ESI-MS（m/z）：377[M+Na]+，確定該化合物的分子量為354。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.04（1H，d，J＝2.0 Hz，H-2′），6.98（1H，dd，J＝8.0 Hz、8.2 Hz，H-6′），6.76（1H，d，J＝8.0 Hz，H-5′），7.42（1H，d，J＝15.92 Hz，H-7′），6.26（1H，d，J＝15.92 Hz，H-8′），5.07（1H，d，J＝4.2 Hz，H-3），3.92（1H，m，H-5），3.56（1H，d，J＝4.6 Hz，H-4），2.03（2H，m，H-2a，6a），1.76（2H，m，H-2b，6b）。由1H-NMR可知，H-2′，5′，6′為苯環(huán)上ABX偶合系統(tǒng)中的3個(gè)質(zhì)子，H-7′，8′為反式雙鍵上的2個(gè)質(zhì)子。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）中共有16個(gè)碳信號(hào)，δ：73.6（C-1），36.4（C-2），71.0（C-3），70.5（C-4），68.2（C-5），37.3（C-6），145.7（C-α），114.9（C-β），125.7（C-1′），121.5（C-2′），145.1（C-3′），148.5（C-4′），115.8（C-5′），114.4（C-6′），175.1（C-7），165.9（C-8）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[12]基本一致，故鑒定化合物6為綠原酸。

化合物7：黃色粉末，三氯化鐵顯色呈陽性。取該化合物與蘆丁對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一薄層板上，二者位移（Rf）值一致且不分離；以蘆丁對(duì)照品為對(duì)照，經(jīng)HPLC分析[13]，化合物7與蘆丁對(duì)照品的保留時(shí)間一致，因此鑒定化合物7為蘆丁。

化合物8：白色針晶（結(jié)晶溶劑：氯仿-甲醇），三氯化鐵反應(yīng)呈陽性，提示有酚羥基存在。溴甲酚綠反應(yīng)陽性，提示結(jié)構(gòu)中有羧基。取該化合物與沒食子酸對(duì)照品點(diǎn)于同一薄層板上，二者Rf值一致且不分離；以沒食子酸對(duì)照品為對(duì)照，經(jīng)HPLC分析[14]，化合物8與沒食子酸對(duì)照品的保留時(shí)間一致，因此鑒定化合物8為沒食子酸。

化合物9：黃色粉末；ESI-MS（m/z）：247[M-H]－，確定其分子量為248。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.46（1H，s，H-5），7.20（1H，d，J＝1.02 Hz，H-7），3.17（1H，br.d，H-1），2.74（1H，br.s，H-4），2.41（1H，br.t，H-10），1.72（2H，m，H-2），1.65（2H，m，H-3），1.20（3H，d，J＝7.2 Hz，H-9），1.06（3H，d，J＝7.2 Hz，H-11），0.67（3H，d，J＝6.76 Hz，H-12）。據(jù)1H-NMR可知，H-5，7為苯環(huán)上處于間位偶合的2個(gè)質(zhì)子，H-1，4，10為3個(gè)次甲基質(zhì)子，H-2，3為亞甲基質(zhì)子，H-9，11，12為3組裂分為d峰的甲基氫。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：28.4（C-1），29.7（C-2），18.5（C-3），44.8（C-4），121.7（C-5），129.3（C-6），111.3（C-7），156.1（C-8），142.3（C-14），137.4（C-15），20.4（C-9），32.1（C-10），21.3（C-11），16.8（C-12），170.8（C-13）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[15]基本一致，確定化合物9為1，2，3，4-四氫-8-羥基-4-異丙基-1-甲基萘-6-羧酸。

化合物10：無色針晶（結(jié)晶溶劑：甲醇），三氯化鐵反應(yīng)呈陽性，提示該化合物含有酚羥基，為多酚類化合物。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.42（2H，s，H-2），7.41（2H，dd，J＝1.72 Hz、8.4 Hz，H-6），6.78（2H，d，J＝8.0 Hz，H-5）。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：170.5（C＝O），146.0（C-3，4），151.4（C-2，5）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[16]基本一致，因此鑒定化合物10為原兒茶酸。

化合物11：淡黃色結(jié)晶（結(jié)晶溶劑：吡啶），三氯化鐵反應(yīng)呈陽性，提示該化合物含有酚羥基。ESI-MS（m/z）：301[M-H]－，確定其分子量為 302。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.45（2H，s，H-5，5′）。13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：106.9（C-1，1′），139.3（C-2，2′），135.9（C-3，3′），147.7（C-4，4′），109.7（C-5，5′），111.9（C-6，6′），158.6（C-7，7′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道[17]基本一致，故鑒定該化合物11為鞣花酸。

4 討論

關(guān)于拳參的化學(xué)成分研究，目前僅見劉曉秋等[18-19]從拳參提取物中分離得到丁二酸、槲皮素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、阿魏酸、丁香苷等化合物，其中多為具有抗炎、抗腫瘤、抗氧化性等活性的酚酸類和黃酮類化合物。本研究報(bào)道了從拳參乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位分離得到的11個(gè)單體化合物，包括5個(gè)黃酮類、1個(gè)苯丙素類、1個(gè)鞣質(zhì)類、1個(gè)植物甾醇類及3個(gè)有機(jī)酸類。經(jīng)文獻(xiàn)查詢證實(shí)二氫楊梅素（化合物2）為首次從拳參植物中分離得到的黃酮類化合物，化合物9為首次從蓼屬植物中分離得到。二氫楊梅素具有多種生物活性，如抗過敏炎癥反應(yīng)、抗氧化、抗腫瘤等[20-22]；槲皮素具有抗血栓、抗氧化、止瀉等作用[23]；蘆丁已在臨床上用于防治高血壓、腦溢血等，具有降低毛細(xì)血管通透性和脆性的作用[24]；沒食子酸顯示具有良好的抗突變、抗炎及腫瘤抑制活性[25]；原兒茶酸具有抗氧化、神經(jīng)保護(hù)等活性[26]。結(jié)合前期藥效試驗(yàn)結(jié)果，初步推測(cè)拳參提取物具有多種藥理活性，可能與這些成分的存在有關(guān)。

本研究結(jié)果可為進(jìn)一步闡明傳統(tǒng)中藥材拳參的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供試驗(yàn)依據(jù)，也為其藥用的深入開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部[S].2015年版.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015：288.

[2] 曾靖，單熱愛，鐘聲，等.拳參水提取物鎮(zhèn)痛作用的實(shí)驗(yàn)觀察[J].中國(guó)臨床康復(fù)，2005，9（6）：80-81.

[3] 曾靖，黃志華，葉和楊，等.拳參正丁醇提取物中樞抑制作用的研究[J].贛南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，23（4）：359-361.

[4] 周菊芬，黃志華，李洪亮，等.拳參正丁醇提取物抗實(shí)驗(yàn)性心律失常的研究[J].贛南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，28（6）：795-796.

[5] 葉和楊，汪秀榮，黃志華，等.拳參正丁醇提取物對(duì)心肌缺血的影響[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2006，17（6）：907-909.

[6] 劉春棋，王小麗，曾靖，等.拳參提取物抑菌活性的初步研究[J].贛南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，26（4）：489-490.

[7] 梁永紅，葉敏，韓健，等.骨碎補(bǔ)的木脂素和黃酮類成分研究[J].中草藥，2011，42（1）：25-30.

[8] 劉東彥，石曉峰，李沖，等.雪松松針黃酮類化學(xué)成分的研究[J].中草藥，2011，42（4）：631-633.

[9] 李春梅，王濤，張祎，等.中藥黃蜀葵花化學(xué)成分的分離與鑒定：Ⅱ[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，27（10）：803-807.

[10] 肖梅，曹寧，樊晶晶，等.烏藥葉黃酮類化學(xué)成分研究[J].中藥材，2011，34（1）：62-64.

[11] 周志宏，楊崇仁.云南普洱茶原料曬青毛茶的化學(xué)成分[J].云南植物研究，2000，22（3）：343-350.

[12] 翁裕馨，陳湘宏，劉占厚，等.細(xì)氈毛忍冬葉綠原酸類化學(xué)成分研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（27）：16566-16568.

[13] 裴香萍，杜晨暉，閆艷，等.HPLC-UV測(cè)定不同產(chǎn)地及不同采收期酸棗葉中蘆丁的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（21）：94-96.

[14] 羅宏，尹海波.HPLC同時(shí)測(cè)定鼠掌老鸛草中5種活性成分的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（5）：83-86.

[15] Jitsaeng K，De-Eknamkul W，Schneider B.Flavonoids and a new calamenene-type sesquiterpene from rhizomes of Alpinia oxymitra K.Schum.（Zingiberaceae）[J].Records of Natural Products，2009，3（2）：110-113.

[16] 張翠，劉占云，於洪建，等.黑豆種皮的酚酸類成分研究[J].中草藥，2013，44（24）：3440-3443.

[17] 楊秀偉，郭慶梅.藍(lán)桉果實(shí)化學(xué)成分的研究[J].中國(guó)中藥雜志，2007，32（6）：496-499.

[18] 劉曉秋，陳發(fā)奎，吳立軍，等.拳參的化學(xué)成分[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，21（3）：187-189.

[19] 劉曉秋，李維維，生可心，等.拳參正丁醇提取物的化學(xué)成分[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，23（1）：15-17.

[20] 周運(yùn)江，王虎，李麗，等.山柰酚對(duì)脂多糖誘導(dǎo)的肥大細(xì)胞炎癥反應(yīng)的抑制作用[J].藥學(xué)學(xué)報(bào)，2015，50（6）：702-707.

[21] 侯小龍，王文清，施春陽，等.二氫楊梅素藥理作用研究進(jìn)展[J].中草藥，2015，46（4）：603-609.

[22] 張錦，黃艷，胡金梅，等.楊梅素和二氫楊梅素對(duì)氧化應(yīng)激損傷模型心肌細(xì)胞的保護(hù)作用研究[J].中國(guó)藥房，2015，26（1）：52-55.

[23] 舒毅，譚陶，張思宇，等.槲皮素的藥理學(xué)研究進(jìn)展[J].華西藥學(xué)雜志，2008，23（6）：689-691.

[24] 臧志和，曹麗萍，鐘鈴.蘆丁藥理作用及制劑的研究進(jìn)展[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2007，26（7）：758-760.

[25] 李沐涵，殷美琦，馮靖涵，等.沒食子酸抗腫瘤作用研究進(jìn)展[J].中醫(yī)藥信息，2011，28（1）：109-111.

[26] 張宏寧，安春娜，徐曼，等.原兒茶酸抗PC12細(xì)胞氧化損傷作用[J].中國(guó)新藥雜志，2014，23（3）：347-350.

Identification of the Chemical Constituents of the Ethyl Acetate Extraction Portion of Polygonum bistorta

WANG Hongwei1，LIU Bingjing2，DU Xiaojuan1，ZENG Jing2
（1.Institute of Chinese Materia Medica of Chengde Medical College/Hebei Key Laboratory of Research and Development for TCM，Hebei Chengde 067000，China；2.College of Pharmacy，Gannan Medical University，Jiangxi Ganzhou 341000，China）

R284.1

A

1001-0408（2017）25-3494-04

2016-12-25

2017-02-27）

（編輯：劉 萍）

DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2017.25.11

河北省中醫(yī)藥管理局科研計(jì)劃項(xiàng)目（No.2016064）；承德醫(yī)學(xué)院自然科學(xué)研究計(jì)劃（No.201621）

＊實(shí)驗(yàn)師。研究方向：中藥學(xué)、蛋白基微載體緩釋劑。電話：0314-2290052。E-mail：whw19781002@126.com

#通信作者：高級(jí)實(shí)驗(yàn)師。研究方向：天然藥物活性成分。電話：0314-2290052。E-mail：shidabeijing@126.com