羅益鋒，羅晰旻

（全國特種合成纖維信息中心，北京 100028）

耐熱防火纖維的最新進(jìn)展

羅益鋒，羅晰旻

（全國特種合成纖維信息中心，北京 100028）

預(yù)計2015至2020年全球耐熱防火等防護(hù)衣料的市場將以年均6.2%的速率增長，到2020年的市場規(guī)?？赏_(dá)到9.3×109美元，我國2016年的銷售額預(yù)期將比2015年增長30%。耐熱防火纖維在高溫粉塵濾袋、密封填料、電絕緣材料、隔熱材料、復(fù)合材料等的需求都將有不同程度的增長。簡述了芳酰胺、芳酰胺酰亞胺、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚苯硫醚、酚醛、密胺、聚丙烯腈預(yù)氧化、聚苯并咪唑、Tencel R100和PyroTex纖維的特點和發(fā)展近況。

耐熱防火纖維；新進(jìn)展；市場應(yīng)用

0 引言

耐熱防火纖維不同于添加阻燃劑的通用纖維，是指纖維結(jié)構(gòu)具有芳雜環(huán)、梯形結(jié)構(gòu)、高度交聯(lián)、金屬螯合等的抗燃纖維，根據(jù)其主要用途為耐熱防火、機(jī)械防護(hù)、化學(xué)防護(hù)、生物防護(hù)、輻射防護(hù)等，主要是指間位芳酰胺纖維（m-ARF）、聚苯硫醚纖維（PPSF）、聚酰亞胺纖維（PIMF）、聚醚酰亞胺纖維（PEIF）、聚酰胺酰亞胺纖維（PAIF）、密胺纖維（MLF）、酚醛纖維（PNF）、聚丙烯腈預(yù)氧化纖維（OPF）、聚苯并咪唑纖維（PBIF）等，一般其長期使用溫度在180℃以上，極限氧指數(shù)（LOI）30以上。

有些芳雜環(huán)類的纖維因主要用途是高強(qiáng)高模的復(fù)合材料等領(lǐng)域，不歸入本文范圍，但有些功能材料如碳納米管（CNT）或石墨烯等添加入通用纖維而提高耐熱和阻燃性的也歸入本文范圍。

耐熱防火纖維的主要用途是各種防護(hù)衣、高溫粉塵濾袋、電絕緣材料等。

1 全球防護(hù)衣料市場

根據(jù)Markets and Markets公司最近發(fā)表的世界防護(hù)衣料市場的調(diào)查報告，自2015至2020年全球防護(hù)衣料市場可望以年均6.2%的速率增長，到2020年將達(dá)到9.3×109美元的市場規(guī)模。北美是最大的是市場，今后數(shù)年間也仍是最大市場，其中隔熱衣料是最大的用途，因為政府采取強(qiáng)制法規(guī)使需求擴(kuò)大。

防護(hù)衣料市場基本上已形成北美、歐洲、亞太、中近東、拉美5 大市場。防護(hù)衣料的大型生產(chǎn)廠家分別是美國Ansell、Lakeland Industries、帝人、Kimberly-Clark、比利時的Sioen Industries、杜邦、Honeywell International和3M公司，前5 位公司占有了60%的市場。今后汽油和建筑產(chǎn)業(yè)的需求會擴(kuò)大。

防護(hù)衣料中涉及到P-ARF（對位芳酰胺纖維）、m-ARF、PBIF（聚苯并咪唑纖維）、超高相對分子質(zhì)量聚乙烯纖維（UHMWPEF）等，P-ARF和UHMWPEF因涉及防彈材料，不在本文論述之列。

2 聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(m-ARF)

日本帝人在泰國新建的新型m-ARF廠已開始投產(chǎn)，總投資約4.5×108日元，工廠占地面積2.2985×104m2，產(chǎn)能2 200 t/a，商品名“TeijinConex neo”，除供應(yīng)現(xiàn)有日本和歐美市場外，計劃向中東、亞洲等市場拓展。這種纖維具有高染色性，可以進(jìn)行紡絲或織布后染色，而以往的“Conex”是不行的，后染的優(yōu)點是有色絲可保持柔軟，而紡前染色或原液染色絲較硬。

“Conex”和“TeijinConex neo”可以與P-ARF（商標(biāo)Twaron和Technora）或難燃粘膠纖維相組合，織成客戶所要求的最佳特性要求的織物銷售，在日本主要面向消防廳、自衛(wèi)隊等，并以泰國為中心配備紡織設(shè)備，構(gòu)筑全球供應(yīng)體制。

在印度，通過與國有企業(yè)開展業(yè)務(wù)合作設(shè)立織物生產(chǎn)基地。因為印度距離擁有許多煉油廠的中近東地區(qū)較近，需要大量防火服。在中國也計劃設(shè)立織物制造基地，規(guī)模和印度一樣，2016年預(yù)計開始銷售。由于中國接連發(fā)生重大火災(zāi)事故，安全標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)，對材料的防火要求非常高。因此通過與中國企業(yè)聯(lián)手制作防護(hù)服，就可實現(xiàn)2016年中期供貨的目標(biāo)。據(jù)預(yù)測，2016年中國防護(hù)衣料領(lǐng)域的銷售額將比2015年增加30%。

此外，帝人在巖國工廠新建的非織造布生產(chǎn)線已建成，正探索可以著色的耐熱和難燃非織造布的用途。所用纖維的主要纖度為2.2 dtex和1.7 dtex，主要用途為袋式高溫粉塵濾材和墊材，還有通過高溫下著色進(jìn)行識別的用途，預(yù)計今后需求量較大。

帝人フロンティア公司負(fù)責(zé)擴(kuò)售兼有滅火性和耐熱性防災(zāi)窗簾，纖維材料選用m-ARF與改性腈綸（腈氯綸）相組合的織物“プルシェルタ”，非常難燃，火災(zāi)時不僅可防止延燃，而且用于覆蓋火源達(dá)到初期滅火的效果。已開始廣泛使用于幼兒園、養(yǎng)老護(hù)理設(shè)施、醫(yī)院等。當(dāng)該織物溫度接近250 ℃時，腈氯綸會釋放不燃性氣體，而m-ARF可耐溫500 ℃，且保持其形狀。在發(fā)生油火災(zāi)情時，可用該簾布蓋住火源，從而遮斷氧氣并充滿滅火性氣體而達(dá)到初期滅火的目的。

在我國主要用于高溫粉塵濾袋。選用我國尚未生產(chǎn)的世界最細(xì)規(guī)格為0.9 dtex的纖維，可耐溫200 ℃，預(yù)期可與當(dāng)前主流的PPSF濾袋相競爭，廣泛普及應(yīng)用于水泥、鋼鐵、瀝青等領(lǐng)域。

3 芳酰胺酰亞胺纖維(PAIF)

PAIF是耐熱防火纖維的基本品種，主要由法國Kermel獨家生產(chǎn)，纖維呈橙色，可染成各種深色纖維與織物，可滿足國際EN ISO 11612和NFPA 2112的要求，由它制成的防護(hù)服具有優(yōu)良的穿著舒適性，在各種工作條件下可長期保持織物的強(qiáng)度，質(zhì)輕而強(qiáng)度高，壽命長，化學(xué)穩(wěn)定性接近于PIMF，比m-ARF好。因此已廣泛用于歐盟多國的軍服、消防戰(zhàn)斗服、易燃易爆工作服、警務(wù)人員特種警服等，以及鋼廠、水泥廠、柏油瀝青廠、垃圾焚燒爐等的高溫粉塵濾袋及絕緣材料。我國尚無此產(chǎn)品。

最近，該公司上市了新品種“KermelTech”，不僅耐熱而且力學(xué)強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性好，比m-ARF綜合性能優(yōu)良，接近于純PIM的性能，適用于高熱環(huán)境，如冶金、鋼鐵、水泥、柏油廠以及垃圾焚燒爐等的高溫粉塵濾袋。此外，作為戰(zhàn)斗服用的Kermel Code C7，兼有增強(qiáng)織物、耐熱輕量和長壽命，在操作條件下極端耐久。

4 聚酰亞胺纖維(PIMF)

目前只有我國和俄羅斯生產(chǎn)。俄羅斯的“Arimid”纖維是由濕法紡絲生產(chǎn)的，而我國有3家生產(chǎn)廠，工藝路線各異。長春高崎聚酰亞胺材料有限公司采用聚酰胺酸的濕法紡絲和高溫?zé)崽幚憝h(huán)化的工藝，產(chǎn)能1 000 t/a，商品名“軼綸”，已應(yīng)用于我國首條萬噸級水泥生產(chǎn)線的爐窯尾氣除塵系統(tǒng)，粉塵排放濃度可達(dá)到16 mg/m3，比標(biāo)準(zhǔn)的30 mg/m3低近50%，此外已應(yīng)用于一些鋼廠和電廠的高溫粉塵濾袋，取代奧地利進(jìn)口的“P84”濾袋。江蘇澳神集團(tuán)選用聚酰胺酸的干法紡絲和熱處理環(huán)化工藝，產(chǎn)能1 000 t/a，兩者產(chǎn)品性能和應(yīng)用領(lǐng)域差不多。常州市尚科特種高分子材料有限公司采用北京化工大學(xué)獨自開發(fā)的專利技術(shù)，無需先制成聚酰胺酸紡絲液再溶液紡絲和高溫環(huán)化，而可直接制成聚酰亞胺紡絲液進(jìn)行濕紡，無需高溫環(huán)化，因此屬節(jié)能型工藝，目前只有20 t/a的產(chǎn)能，正尋找投資方進(jìn)行擴(kuò)大生產(chǎn)。

日本あぃち產(chǎn)業(yè)科學(xué)技術(shù)綜合中心和三河纖維技術(shù)中心研發(fā)了一種可溶于溶劑中的PI，并可直接進(jìn)行濕紡，可紡性和PI紡絲溶液穩(wěn)定性好。該P(yáng)I由圖1所示的4 種單體鑲共聚而得，分子結(jié)構(gòu)式如圖2所示。

縮聚時先加入BPDA和BAPB，再添加液態(tài)內(nèi)酯、吡啶、MNP（N-甲基吡咯烷酮）和甲苯，加熱攪拌進(jìn)行第一段縮聚，冷卻后追加BPDA、DADE、HOABSO2和MNP，加熱攪拌進(jìn)行第二段縮聚。重均相對分子質(zhì)量為19 300，數(shù)均相對分子質(zhì)量為8 000，Mw/Mn=2.4，濃度10.4%，粘度80 Pa˙s。濕紡速度5 m/min，第一凝固液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40% CaCl2水溶液，第二凝固液浴為水。在250～360 ℃熱板中拉伸2～9.8 倍后，以25 m/min卷曲。表1示出該纖維與P84的綜合性能對比。

圖1 共聚單體

圖2 溶劑可溶PI液的分子組成

表1 P1溶液直接濕紡纖維與P84綜合性能對比

5 酮酐類聚酰亞胺(P84)纖維

最早由美國Upjohn公司發(fā)明，產(chǎn)品有纖維、涂料和樹脂，后來轉(zhuǎn)讓給奧地利Lenzing公司生產(chǎn)。單體原料采用染料中間體，是一種共聚纖維，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式和纖維截面如圖3～4所示。目前由奧地利Evoik公司獨家生產(chǎn)，商品名“P84”，纖維強(qiáng)度3.8 cN/dtex，斷裂伸長率30%，在240 ℃加熱15 min的收縮率＜3%，密度1.41 g/cm3，LOI 38，二級轉(zhuǎn)變點（Tg）315 ℃，在20 ℃和相對濕度60%下的含濕率為3%。產(chǎn)品有短纖維和長絲兩種，短絲纖度0.6～8.0 dtex，長度53～80 mm，復(fù)絲1 060 dtex，還有粉體產(chǎn)品，以及織物（175 g/m2）、針織物和非織造布（0.19～0.96 g/cm2）。主要用途是高溫粉塵濾袋、電絕緣材料、防護(hù)服和密封填料等。由于纖維斷面呈三角形，當(dāng)用于針刺濾布時，抱合性好，過濾精度高，長期使用溫度為100～260 ℃，已廣泛應(yīng)用于冶金、焚燒爐、燒煤鍋爐和水泥廠的高溫粉塵濾袋，耐酸性比PPSF和m-ARF濾袋好，壽命長；作為防護(hù)服時，可與阻燃粘膠纖維等混紡，手感較好；作為密封填料時，具有高熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)性、尺寸穩(wěn)定性、高溫耐壓性、低膨脹性、柔軟和可減少傳動軸磨耗的特性。值得提出的是，P84纖維與普通PIMF的差異和不可代替性在于無揮發(fā)性物質(zhì)，因此美國航天局（NASA）用其繩索作為宇宙空間提取大氣樣品的繩子，其他纖維因有微量揮發(fā)物都滿足不了要求。

圖3 P84的化學(xué)結(jié)構(gòu)

圖4 P84纖維的截面

6 聚醚酰亞胺纖維(PEIF)

PEIF是一種難燃性的熱塑性纖維，遇到火焰時冒煙性低，且不產(chǎn)生有害氣體，安全性好，因此可滿足飛機(jī)、高鐵等密閉空間的內(nèi)裝飾材料防火標(biāo)準(zhǔn)，可進(jìn)行染色和細(xì)纖度化，用作非織造布、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料、特種紡織品等，目前全球只有日本可樂麗公司生產(chǎn)，產(chǎn)能600 t/a，我國處于小試階段，今后隨著我國高鐵向歐美等發(fā)達(dá)國家出口，以及C919國產(chǎn)大飛機(jī)的商品化，該纖維的需求量將增大。沙特目前處于中試階段，自收購美國GE公司的中試線后，產(chǎn)業(yè)化進(jìn)展緩慢。

7 聚苯硫醚纖維(PPSF)

PPS樹脂在縮聚方面的最大進(jìn)展，是由韓國SK公司開發(fā)了世界首創(chuàng)的不含氯和鈉的產(chǎn)品，當(dāng)用作復(fù)合材料樹脂基體時，不會腐蝕模具，目前處于中試階段，采用間歇縮聚方式，而且目前在釜山新建成的工廠，采用了世界首創(chuàng)的連續(xù)縮聚工藝，單線產(chǎn)能達(dá)到1.2×104t/a，該廠是由韓國SK化學(xué)公司（66%）和帝人（34%）合資組成的イニッツ公司建造的。帝人公司由該公司輸入PPS標(biāo)準(zhǔn)品，用自己特制的擠壓機(jī)生產(chǎn)PPSF和薄膜。并積極開展開展在高溫粉塵濾袋和汽車內(nèi)飾材料的應(yīng)用，待イニッツ公司于2018～2019年滿負(fù)荷生產(chǎn)后，將追趕先發(fā)廠家東麗的PPSF。目前PPSF的新用途是作為防護(hù)服，成熟的用途是高溫濾袋、電機(jī)絕緣材料等。

東麗公司則抓住中國環(huán)保法律法規(guī)的強(qiáng)化和四川得陽公司在1 年前中止PPS樹脂和纖維（5 000 t/a）生產(chǎn)的機(jī)遇，開發(fā)了高強(qiáng)型和細(xì)規(guī)格型（1 dtex）產(chǎn)品，擴(kuò)大向中國出口PPSF。目前該公司擁有2 條生產(chǎn)線，合計產(chǎn)能3 000 t/a。

8 酚醛纖維(PNF)

該纖維從1970年代便由美國金剛砂公司實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，商品名Kynol，后來轉(zhuǎn)給日本Kynol公司生產(chǎn)，最終被日本最大的酚醛樹脂廠家群榮化工公司兼并，成為其子公司至今，現(xiàn)產(chǎn)能600 t/a，有11 種牌號，產(chǎn)品有短纖維和非織造布兩類，呈金黃色，單絲纖度1.67～3.3 dtex，長度38～100 mm，強(qiáng)度只有1.5～1.8 cN/dtex。LOI為30～32，遇火焰不燃燒但表面碳化，不釋放有害氣體，長期耐熱溫度為150 ℃，是唯一瞬間能耐2 450 ℃的有機(jī)纖維，手感極好，可耐低溫。

我國在1970～1980年代先由上海紡織科學(xué)研究院和株洲工業(yè)研究院所研制，前者曾選用線型酚醛樹脂加5%尼龍6進(jìn)行熔紡后用甲醛交聯(lián)的工藝，后改用聚乙烯醇（PVA）與酚醛樹脂共混進(jìn)行濕紡和甲醛交聯(lián)的工藝，取得中國發(fā)明專利。后者采用熔紡和甲醛交聯(lián)的工藝，后來都因市場有限而下馬，目前由山東萊蕪潤達(dá)新材料有限公司實現(xiàn)小規(guī)模產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)能100 t/a。另中科院山西煤化所和河南一家企業(yè)正在研發(fā)。

PNF主要用途是防火簾布、隔熱材料、耐高溫片材、保冷材料、焊接防護(hù)片材、飛機(jī)和高鐵椅套、混紡消防服、隔熱服、耐酸服、防寒服、高溫爐前工作服、密封填料、特種軍服、活性炭纖維和碳纖維原絲及復(fù)合材料，還可與滌綸或羊毛混紡制阻燃毛料、床上用品、室內(nèi)裝飾用品、地毯等。

9 密胺纖維(MLF)

MLF是三聚氰胺與甲醛縮聚而得的纖維，是唯一白色的抗燃纖維，由美國BASF公司獨家生產(chǎn)，產(chǎn)能1 500 t/a，商品名“Basofil”。我國正處于實驗室小試階段，但今后隨著我國“一帶一路”戰(zhàn)略的推行和高鐵的大量出口，該纖維的需求將會大增，因它能滿足飛機(jī)和高鐵內(nèi)飾材料最嚴(yán)格的防火標(biāo)準(zhǔn)。這種纖維同時兼有耐高溫、抗燃（LOI 32）、隔熱、耐磨、耐候和吸濕等優(yōu)點，是抗燃纖維的基本品種。

10 聚丙烯腈預(yù)氧化纖維(OPF)

美、歐、日和我國都有OPF的生產(chǎn)廠家，有大絲束和小絲束兩種產(chǎn)品，它與PAN-CF的中間產(chǎn)品預(yù)氧化纖維的綜合技術(shù)指標(biāo)要求不同，因此控制的工藝技術(shù)參數(shù)也不一樣，OPF要根據(jù)不同的用途有不同的性能要求，如做防護(hù)服，除力學(xué)性能外還要求服用性能和耐磨性，一般作為消防服須與m-ARF或P-ARF混紡使用以取長補(bǔ)短，而作為飛機(jī)剎車片與PAN-CF的中間產(chǎn)品大同小異。

最近日本帝人集團(tuán)屬下的東邦Tenax公司與美國UTC航空系統(tǒng)公司（UTAS）簽訂了新的供貨合同，到2030年要求該公司提供飛機(jī)剎車片用的OPF產(chǎn)品“Pyrromex”約2 倍于以往的供量，為此日方重新啟動了在美國已中止生產(chǎn)的一條PAN-CF生產(chǎn)線，專生產(chǎn)OPF并將其產(chǎn)能提高40%。這意味著帶2030年這契約將給帝人帶來超過2×109日元的銷售額。

目前全球飛機(jī)剎車片的市場規(guī)模約為4 000 t，而供聚OPF的廠家有3 家，東邦Tenax占25%～35%的份額，其余兩家主要是大絲束OPF生產(chǎn)廠家，美國ZOLTEK和德國SGL公司。帝人是從2007到2025年和UTAS締結(jié)契約的，最初是由在美國的法人東邦Tenax公司作為供應(yīng)商，并取得了金牌地位，因為采用“Pyrromex”纖維后成本下降了，并實現(xiàn)了長壽命化。因此生產(chǎn)線的改造工程將于2016年3月完成，計劃年中開始商業(yè)生產(chǎn)。

我國的飛機(jī)剎車片制作工藝不是從OPF作為起始原料，經(jīng)制氈或織物與酚醛樹脂或瀝青壓制后，在高溫下碳化而成C/C復(fù)合材料剎車片，而是從碳纖維作為起始原料壓制并進(jìn)一步碳化而得。目前我國OPF的生產(chǎn)廠家規(guī)模都較小。

11 Tencel R100(天絲)纖維

Tencel是環(huán)境友好型的粘膠纖維，奧地利Lenzing（蘭精）公司通過在該紡絲液中添加適量高嶺土，就具有耐熱防火特性，可通過16CFR Part 1633防火標(biāo)準(zhǔn)，而且成本相對較低。制備方法如圖5所示。其線密度為2.2 dtex，短纖維長度38和51 mm，強(qiáng)度2.0 cN/dtex，延伸度14%，在230～250 ℃開始分解，釋放煙霧少，適用作隔熱材料、防火材料、家庭裝飾用品、也可與其他纖維混紡作防護(hù)服、小孩睡衣、絕緣材料等。

圖5 Tencell R100的防火屏障形成機(jī)理

12 PyroTex纖維

德國PyroTex纖維公司開發(fā)了一種經(jīng)加工處理的聚丙烯腈纖維，可通過溶液染色法上色，單絲纖度2.2、2.8和3.8 dtex，色牢度好，LOI為43，在250 ℃可連續(xù)使用，耐酸、堿、紫外光和水解，不熔滴，與添加砷、鹵素、溴化物和磷類阻燃劑的腈綸不同，無毒煙發(fā)生。短纖維切斷長度10～120 mm。

13 結(jié)束語

上述12 種耐熱防火纖維都具有各自的特性和需求，性能/價格比都具有競爭力，是高科技纖維的基本品種，只是各國根據(jù)不同國情和區(qū)情以及知識產(chǎn)權(quán)的情況選擇各自的發(fā)展重點。

[1]世界防護(hù)衣料市場調(diào)查報告[J]. 不織布情報, 2015, (485): 67.

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[3]帝人在中國一貫生產(chǎn)防護(hù)服[N]. 化學(xué)工業(yè)日報, 2015, (23 232): 2.

[4]芳酰胺纖維向防護(hù)衣料的安全領(lǐng)域全球拓展[N]. 石油化學(xué)新報, 2015, (4 961): 2.

[5]耐熱防火纖維"Conex"如下展開[J]. 不織布情報, 2015, (483): 20-21.

[6]帝人フロンティア公司擴(kuò)售消火性和耐熱性兼?zhèn)涞姆罏?zāi)窗簾[N]. 化學(xué)工學(xué)日報, 2015, (23 196): 12.

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Newdevelopment of heat and f ame-resistant f bers

LUO Yi-feng, LUO Xi-min
( National Specialty Synthetize Fiber Information Center, Beijing 100028 China )

The market of heat & flame-resistant fibers and clothes all over the world during 2015 to 2020 will increase 6.2% annual, the market volume in 2020 will reach 930 dollars expected, while the sale quota in 2016 for these fibers and clothes will increase 30% compared with 2015. The demand of these materials using in filter bags for high temperature dust, packing, electric insulator, heat isolation material, composite etc. Will also increase to different extent. The recent development characteristics of aramid, polyamide-imide, polyimide, polyetherimide, polyphenylene sulfide, phenolic, melamine, oxidized PAN fiber and polybenzimidazole, Tencel R100, PyroTexfibers were illustrated briefly.

heat & flame-resistant fiber; new development; application market

TQ342.7

A

1007-9815（2016）01-0024-05

定稿日期:2016-02-18

羅益鋒（1937-），男，浙江寧波人，教授級高工，中心主任，《高科技纖維與應(yīng)用》雜志主編，中國新材料技術(shù)協(xié)會會長，中國化纖工業(yè)協(xié)會顧問，波恩項目投資有限公司專家組組長，從事高新技術(shù)纖維、復(fù)合材料、新能源化工等技術(shù)、經(jīng)濟(jì)和信息綜合研究，(電子信箱)luoyifengzg@163.com。