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        提高樣品低濃度區(qū)亞硝酸鹽檢測準(zhǔn)確度的方法

        2016-12-31 00:00:00閆冰
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年17期

        摘 要:為了提高食品樣品在低濃度區(qū)亞硝酸鹽的檢測準(zhǔn)確度,文章以椰果樣品為例,進(jìn)行亞硫酸鹽的檢測方法的優(yōu)化試驗。這就要求在國際檢測方法的應(yīng)用過程中進(jìn)行傳統(tǒng)椰果樣品檢測方法的改變,進(jìn)行樣品稀釋度的調(diào)整,分光光度計精度的控制。針對所分析樣品的濃度,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的降低,得到另一種標(biāo)準(zhǔn)曲線。實踐證明,通過對該檢測方法的應(yīng)用,可以有效提升試驗的整體靈敏度,具備良好的操作穩(wěn)定性,操作比較簡單,能夠取得不錯的工作效益。

        關(guān)鍵詞:椰果;亞硝酸鹽;檢測模式;檢驗流程;檢測精度

        1 椰果樣品亞硝酸鹽的相關(guān)應(yīng)用材料與方法

        (1)椰果樣品亞硝酸鹽檢測應(yīng)用過程中,需要滿足我國相關(guān)的食品檢測規(guī)定要求,積極做好樣品的處理工作。實驗證明,如果分光光度計的應(yīng)用不恰當(dāng),就不能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的良好線性,從而導(dǎo)致檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確。為了提升椰果樣品亞硫酸鹽的整體精密度,做好亞硫酸鹽值的反復(fù)檢測工作是必要的,積極進(jìn)行相關(guān)試驗的積累,保證整體檢測工作精度的提升。

        在椰果樣品檢驗過程中,其樣品是市場上抽取的普通商品,準(zhǔn)確好不同型號的蛋白沉淀劑、顯色劑,進(jìn)行亞鐵氰化鉀溶液、乙酸鋅溶液的配置。

        (2)在椰果樣品的制備過程中,首先需要進(jìn)行椰果樣品的均勻攪拌,將大約二百克的椰果放入食品粉碎機(jī)中進(jìn)行攪碎。攪碎的標(biāo)準(zhǔn)是椰果內(nèi)的固液混合物呈現(xiàn)細(xì)膩及其黏糊狀。在監(jiān)測應(yīng)用過程中,需要注意到椰果樣品內(nèi)部不含脂肪,其內(nèi)部含有一定量的蛋白質(zhì)。需要抽取不同重量的樣品,進(jìn)行不同編號比色管的放入。再進(jìn)行不同型號的蛋白沉淀劑的放入,進(jìn)行不同濃度的樣品混合液的制作,并且將這些樣品放入一百毫升的比色管中進(jìn)行定容。在做好定量濾紙的過濾工作,保證足夠濾液量的使用。

        除了要做好椰果樣品的制備工作,也需要進(jìn)行亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備工作,完成這兩個步驟后,就可以進(jìn)行樣品測定工作。進(jìn)行一定溫度干燥后的亞硫酸鈉的選取,加入水進(jìn)行溶解,將其定容到一百毫升,它的濃度為每毫升一百毫克,將其作為標(biāo)準(zhǔn)原液,將這些原液進(jìn)行儲存,貯存溫度為恒溫4攝氏度。在原液使用過程中,需要進(jìn)行一定量標(biāo)準(zhǔn)原液的選取,加入適當(dāng)水進(jìn)行稀釋。取出不同量的樣品濾液,進(jìn)行不同類型顯色劑的選用,需要進(jìn)行一定量的水加入,然后再進(jìn)行均勻攪拌,最后定容,進(jìn)行吸光度的測試。圖1就是這個過程的低濃度區(qū)域工作曲線圖,再進(jìn)行曲線線性的分析工作,進(jìn)行低濃度數(shù)值檢測準(zhǔn)確性的分析,做好對可疑檢測結(jié)果的分析工作,最后的檢測結(jié)果是未檢出。

        2 做好結(jié)果分析工作

        (1)為了保證良好的檢測結(jié)果,需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線濃度及其儀器精度的檢測,這兩者的精度檢測工作對于整體檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有著重要的影響。實踐證明,椰果樣品具備較低含量的亞硝酸鹽。為了有效提升所得檢測數(shù)據(jù)信息的準(zhǔn)確性,需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)部亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的降低。在此前提下,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的分析,該曲線的濃度相當(dāng)于常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的十分之一。通過對該檢測環(huán)節(jié)的應(yīng)用,可以保證檢測設(shè)備所提供精度的提升,滿足樣品濃度檢測工作的需要,這就進(jìn)一步的降低工作設(shè)備的誤差。在實踐過程中,需要按照一般性的檢測方法,進(jìn)行分光光度法的應(yīng)用,做好亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測工作。

        通過對兩個圖的分析,我們可以得出以下的結(jié)論。根據(jù)圖1中標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度及其濃度,我們可以判斷出圖1曲線具備更好的線性。通過對兩張圖的對比分析,可以得知,圖2中的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線呈線性。從圖中可以看出,該曲線在低濃度的線性不好。椰果樣品亞硝酸鹽的吸光度與低濃度區(qū)的聯(lián)系密切相關(guān)。如果利用線性不好的區(qū)域進(jìn)行樣品的檢測,必然會影響整個檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性,這就進(jìn)一步加大了一起設(shè)備的誤差,不利于檢測工作準(zhǔn)確度的提升。721型分光光度計是一種技術(shù)含量比較低的儀器,該儀器進(jìn)行了光電管的應(yīng)用,比較適合于進(jìn)行可見光區(qū)的檢測。為了滿足實際檢測工作的要求,需要進(jìn)行高檢測精度的分光光度計的應(yīng)用,比如進(jìn)行相關(guān)幸好紫外分光光度計儀器的使用,這設(shè)備具備良好的檢測精度,可以滿足日常工作的要求。

        為了滿足實際工作的要求,必須要進(jìn)行椰果樣品處理方法的準(zhǔn)備應(yīng)用。在椰果樣品處理方法的選擇過程中,我們需要考慮到椰果樣品的自身性質(zhì),椰果樣品自身的蛋白含量比較低,其內(nèi)部少脂肪。為了滿足接下來的檢測工作,我們必須要進(jìn)行蛋白沉淀劑濃度的降低,進(jìn)行其用量的減少。一般情況,可以進(jìn)行常規(guī)樣品處理方法的應(yīng)用。在實踐過程中,需要保證樣品具備良好的處理效果,但是要本著少用處理劑的原則,這樣就可以最大程度降低多余試劑對試驗的干擾,可以最大程度的進(jìn)行試劑檢測成本的降低,可以有效提升試劑檢測的綜合效益。

        (2)受到椰果本身樣品性質(zhì)的影響,樣品自身的亞硝酸鹽含量比較低,通常出現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度區(qū)域。按照我國食品硝酸鹽的測定規(guī)定,需要利用相應(yīng)的分光光度法進(jìn)行椰果樣品濃度的降低,確保樣品的有效稀釋,但是如果按照這一個樣品濃度稀釋標(biāo)準(zhǔn),得出的檢測結(jié)果并不準(zhǔn)確。為了滿足檢測工作的需要,我們需要進(jìn)行樣液整體濃度的控制,進(jìn)行多個濃度稀釋模式的應(yīng)用,從而最大程度的降低檢測的誤差。我們也需要進(jìn)行一定吸光度波長的應(yīng)用,進(jìn)行其吸光度的測定及檢驗工作。

        為了滿足上述工作的要求,我們需要利用離子色譜法做好證實性實驗工作。按照我國食品亞硝酸鹽及硝酸鹽的測定規(guī)范,做好亞硝酸鹽的檢測工作,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的分析,最后進(jìn)行椰果可疑性檢測結(jié)果的分析,進(jìn)行檢測結(jié)論的得出。

        針對椰果這種低蛋白、無脂肪的樣品,我們需要做好標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)的檢測工作,進(jìn)行亞硝酸鹽檢測值的分析工作,在這種模式下,不能采用一般性質(zhì)的樣品處理形式。我們需要進(jìn)行處理液用量的降低,進(jìn)行吸光度值的改變,從而進(jìn)行亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的鑒定。

        3 結(jié)束語

        實踐證明,該種亞硝酸鹽檢測方法具備良好的檢測效益,在實際工作中,要針對不同的檢測條件及其要求,做好相關(guān)檢測方法的應(yīng)用。

        參考文獻(xiàn)

        [1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB5009.33-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010:1-9.

        [2]牟建平,章海平.榨菜中亞硝酸鹽測定的不確定度分析[J].職業(yè)與健康,2008,24(1):28-30.

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