摘 要：文章通過對丁二烯裝置在線色譜儀樣品預(yù)處理系統(tǒng)存在的問題進行了分析，對存在問題進行了改進，創(chuàng)新的提出了適合丁二烯裝置在線色譜儀的新型樣品處理系統(tǒng)的改進措施，使樣品預(yù)處理能夠長期穩(wěn)定的運行、保證分析儀表能夠連續(xù)準(zhǔn)確地分析工藝組分，從而實現(xiàn)指導(dǎo)生產(chǎn)、提高技術(shù)經(jīng)濟效益的目的。

關(guān)鍵詞：丁二烯；水洗系統(tǒng)；恒溫控制；樣品干燥

1 概述

丁二烯的生產(chǎn)主要是從乙烯副產(chǎn)C4餾分中抽提丁二烯，抽提丁二烯主要有乙腈法和DMF法兩種方法，無論采用哪種方法，其丁二烯的工藝樣品中除正常的工藝樣品氣體外，同時含有以下三種特殊的成分：乙腈（Acetonitrile）或二甲基甲酰胺（Dimethyl formamide）、亞硝酸鈉（NaNO2）、固體聚合物。

以上四種成分對色譜分析是有害的，需要除掉。所以，工藝樣品在進入工業(yè)色譜儀前，必須除掉這四種成分。

考慮到丁二烯樣品具有以下特性：待分析的反丁烯、順丁烯、1-3丁二烯、甲基乙炔、乙基乙炔、乙烯基乙炔等組分不溶水。需要去除的乙腈、二甲基甲酰、亞硝酸鈉這三種組分極易溶于水。所以最佳的方法是將工藝樣品通入水中，通過水洗樣品的方法，可有效的去除這四種對色譜分析有害的成分。

2 現(xiàn)有丁二烯裝置在線色譜儀樣品處理系統(tǒng)存在的問題

目前使用在丁二烯裝置的樣品水洗系統(tǒng)，無論是采用進口還是國內(nèi)的產(chǎn)品，其樣品水洗系統(tǒng)均達不到上述要求，基本上都處于無法使用或癱瘓狀態(tài)，主要的問題表現(xiàn)如下：（1）丁二烯裝置的工藝樣品中含有水分、C5、乙腈、丁二烯自聚物等較難處理的成分。（2）取樣探頭、樣品前處理、樣品傳輸管線極易被水分、丁二烯自聚物、C5凝液構(gòu)成的含有固體粘液堵塞，造成在線分析中斷。（3）水洗后的樣品除濕效果不理想，帶水的樣品對色譜儀的色譜柱造成損害。（4）樣品水洗系統(tǒng)沒有加熱保溫措施，致使樣品中沸點較高、含量較大的樣品不定量的冷凝在水中，造成待分析的樣品相對濃度發(fā)生變化，間接的造成了樣品的失真，最終導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確，分析結(jié)果不能代表工藝的實際情況，這也就是工業(yè)色譜儀的分析結(jié)果和化驗室分析結(jié)果始終對不上的原因。

3 新型樣品預(yù)處理系統(tǒng)技術(shù)特點

3.1 新型樣品處理系統(tǒng)的組成

3.2 過濾沉降式取樣探頭主要功能

（1）在工藝不停車的情況下可隨時拆卸取樣探頭，進行清洗，方便維護。（2）在取樣的過程中無任何死區(qū)，能確保任何時間取出的樣品氣體都能及時準(zhǔn)確的反應(yīng)工藝的實際狀況。（3）能將大量的丁二烯自聚物、C5凝液構(gòu)成的含有固體粘液過濾掉，以防止這些物質(zhì)進入管線，造成管線的堵塞。

3.3 樣品傳輸管線主要功能

（1）樣品在傳輸管線內(nèi)的溫度保持在45±5℃?？梢杂行Х乐苟《┑淖跃奂皹悠返谋Ｕ妗＃?）樣品傳輸滯后時間小于10秒。（3）減少液體溶劑和自聚物滯留管壁，防止樣品管線堵塞。

3.4 樣品預(yù)處理系統(tǒng)

3.4.1 新型水洗系統(tǒng)。在水洗裝置內(nèi)，洗滌水和丁二烯樣品充分進行混合，將丁二烯樣品中的有害成分全部留在水中。并且洗滌水液位不受丁二烯樣品和洗滌水的壓力與流量影響，洗滌水液位始終保持不變，在有效的去除樣品中的有害成分的同時，又能使溶解和懸浮在洗滌水中的有害成分和固體聚合物及時而暢通的排出水洗裝置。水洗裝置能夠?qū)⑦M入工業(yè)色譜儀的樣品壓力始終保持恒定，消除洗滌水和樣品壓力與流量的波動對色譜分析的樣品壓力造成干擾。

3.4.2 新型樣品干燥系統(tǒng)。樣品經(jīng)過水洗裝置后，將樣品中的乙腈、固體聚合物等有害物質(zhì)通過水洗過程有效的分離在水中，同時樣品含有一部分水分，對色譜分造成影響，所以需要用除水除濕裝置除去水洗后樣品中所含的液態(tài)水分，在除去液態(tài)水分的過程中，確保樣品組份不失真。除水除濕裝置在恒溫（50℃）環(huán)境中沉降過濾除水、聚結(jié)除濕。除水和除濕部件由以下兩部分組成：沉降過濾除水裝置、聚結(jié)除濕裝置。將沉降過濾除水裝置安裝在50℃的恒溫箱體中。水洗后的樣品通過沉降除水過濾裝置的頂端引入底部，在重力的作用下，完成水氣的第一次分離，然后樣品氣體上行，經(jīng)過光滑玻璃球體時，樣品中的水分附著到光滑玻璃球表面上，經(jīng)過多次的附著后，液態(tài)水在重力的作用下下行，從沉降除水過濾裝置的底部流出，氣體從沉降除水過濾裝置的頂部流出，這樣就完成了氣體中的液體水與氣體的分離。將聚結(jié)除濕裝置安裝在50℃的恒溫箱體中。沉降過濾除水后的樣品通過聚結(jié)器聚結(jié)，達到對樣品除濕的目的。除濕后的樣品通過伴熱管線進入工業(yè)色譜儀分析。

3.4.3 恒溫控制系統(tǒng)。恒溫系統(tǒng)可以避免丁二烯樣品失真，使水洗后的丁二烯樣品成分含量與其工藝裝置內(nèi)的成分含量一致，才能保證過程分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。并且消除了1，3-丁二烯自聚的條件，進而消除樣品傳輸管線堵塞的隱患，確保過程分析運行可靠。

4 改造效果

通過新型預(yù)處理系統(tǒng)達到以下技術(shù)指標(biāo)，見表1。

樣品處理系統(tǒng)改進后，使樣品中雜質(zhì)和凝液的濾除由取樣裝置完成，濾除的凝液自動返回工藝管道。樣品水洗過程的可靠性由其結(jié)構(gòu)決定，不受洗滌水和待洗樣品壓力和流量波動的干擾。樣品傳輸與處理過程中，樣品溫度始終保持恒定，消除了樣品失真和堵塞的隱患。樣品系統(tǒng)處理過程、排污等功能自動運行。

5 結(jié)束語

此次新型在線色譜預(yù)處理由取樣探頭、樣品傳輸管線、樣品預(yù)處理系統(tǒng)構(gòu)成，其中樣品預(yù)處理系統(tǒng)又包含水洗系統(tǒng)、樣品干燥系統(tǒng)、恒溫控制系統(tǒng)。通過實際應(yīng)用，樣品傳輸溫度和壓力保持穩(wěn)定，脫水效果理想，無組份失真情況，無故障運行周期較長，對于此次預(yù)處理改造，基本達到預(yù)期使用效果，對于儀器的長周期運行及維護情況我們還將持續(xù)觀察。

參考文獻

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